折射率和旋光度.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验三,折光率、旋光度的测定,实验目的：,学习折光率的测定原理和方法；,2.,学习旋光度的测定原理和方法；,3.,了解折光仪、旋光仪的构造；,4.,学习比旋光度的计算。,折光率测定的意义：,折光率,(refractive index,n),是液态有机化合物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测定出来。,作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。,利用折光率，可以鉴定未知化合物。,折光率也用于确定液体混合物的组成,一、基本原理,由于光在不同介质中的传播速度是不相同的，所以光线从一个介质进入另一个介质，当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时，则在界面处的传播方向发生改变。这种现象称光的折射现象。,一个介质的折光率，就是光线从真空进入这个介质时的入射角,与折射角,的正弦之比，该比值,n,即为该介质的绝对折光率。,通常测定的折光率，都是以空气作为比较的标准。,n=sin,/sin,物质的折光率不但与介质的结构有关，还受温度、光线波长等因素的影响。所以折光率的表示须注明所用的光线和测定时的温度，常用,n,D,t,表示。,D,是以钠灯的,D,线,(589 nm),作光源，,t,是与折光率相对应的温度。,如纯丙酮,n,D,20,=1.3591,化合物的折光率温度升高而减小，通常温度升高,1,，液态化合物折光率降低,(3,5,5,5),10,-4,，,一般采用,410,-4,为其温度变化系数。,n,D,20,=,n,D,t,+0.00045,(t-20,o,C,),表,1,不同温度下纯水和乙醇的折光率,温度,/,18,20,24,28,32,水的折光率,1.33317,1.33299,1.33262,1.33219,1.33164,乙醇的折光率,1.36129,1.36048,1.35885,1.35721,1.35557,二、阿贝,(,Abbe,),折光仪构成原理：,当光线由介质,A,进入介质,B,，如果介质,A,对于介质,B,是疏物质，即,n,A,n,B,时，则折射角,必小于入射角,，当入射角,为,90,时，,Sin,=1,。这时折射角达到最大值，称为临界角，用,0,表示。很明显，在一定波长与一定条件下，,0,也是一个常数，它与折光率的关系是：,n=1/Sin,0,可见，通过测定临界角,0,就可以得到折光率，这就是通常所用阿贝折光仪的基本光学原理。,为了测定,0,值，阿贝折光仪采用了“半明半暗”的方法，就是让单色光由,0-90,的所有角度从介质,A,射入介质,B,，这时介质,B,中临界角以内的整个区域均有光线通过，因而是明亮的。而临界角以外的全部区域没有光线通过，因而是暗的。明暗两区域的界线十分清楚。如果在介质,B,上方用一目镜观察，就可看见一个界线十分清晰的半明半暗的象。,三、折射率测定操作：,1,，将折射仪置于实验台明亮处，连接恒温槽，调节测定温度（,20,o,C,）。,2,，打开直角棱镜的闭合旋钮，用脱脂棉取少量丙酮清洗上下镜面。待丙酮挥发后，用滴管把,2-3,滴待测液体滴在磨砂棱镜上。闭合棱镜，旋紧锁钮。,3,，调节反光镜使目镜中视场明亮。转动棱镜调节旋钮，直至目镜中观察到明暗分界线或彩色光带，,4,，转动消色散调节旋钮，使明暗界线清晰，,5,，转动棱镜调节旋钮，使明暗界线恰好通过“十”字交叉点上，,6,，读出刻度盘上的折射率数值，读至小数点后第四位。重复,2-3,次，取平均值。旋转刻度旋钮，由,1.3000,开始向前转动（量程为从,1.3000,至,1.7000,，精密度为,0.0001,），,注：滴加样品时应注意切勿使滴管尖端直接接触镜面，以防造成割痕。滴加液体要适量，分布要均匀，对于易挥发液体，应快速测定折光率。,7,，实验完毕，用脱脂棉取少量丙酮清洗上下镜面，整理好折光仪及实验台。,实验内容：,测定无水乙醇，乙酸乙酯，未知物,1,和未知物,2,的折光率,。,另外注意：,1,、酸、碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折光仪。,2,、应待镜面洁净，溶剂干后才能加样测定，否则会影响测定结果。,3,、待测液体加得过少或分布不均时，视野明暗线不清晰，应补加样品。,四、旋光度测定的原理及意义：,旋光度,(optical rotation),是指光学活性物质使偏振光的振动平面旋转的角度。,旋光度的测定对于研究具有光学活性的分子的构型及确定某些反应机理具有重要的作用。比旋光度是物质特性常数之一，测定旋光度，可以检定旋光性物质的纯度和含量。,某些有机物因具有手性，能使偏光振动平面旋转，使偏振光平面向右旋转（顺时针方向）的旋光性物质叫做右旋体，通常用（,+,）表示；向左旋转（逆时针方向）的叫做左旋体，通常用（,-,）表示。测定旋光度的仪器叫旋光仪（,polarimeter,），其基本结构如图所示。,物质的旋光度与测定时所用溶液的浓度，样品管的长度、温度，所用光源的波长及溶剂的性质等因素有关，,因此，常用,比旋光度,来表示物质的旋光性。,溶液：,D,t,=,D,t,/,Lc,纯液体：,D,t,=,D,t,/,Ld,是以钠灯,D,线为光源，温度为,t,时的比旋光度。,为标尺盘转动角度的读数，既旋光度。,L,为旋光管的长度（,dm,）。,c,为溶液浓度,(g/ml),d,为纯液体的密度（,g/ml,）,表示比旋光度时通常还要标明测定时所用的溶剂,六、旋光度测定操作,:,（以,WZZ-1,自动指示旋光仪为例）,1,，按下“电源”按键，电源电源指示灯亮，预热,15min,，待钠灯发光稳定后，按下“光源”按键，光源指示灯亮。,2,，零点校正,:,旋光管用蒸馏水或待测样品的溶剂冲洗，然后盛满蒸馏水或溶剂，使液面凸出管口，将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不能带入气泡，然后旋上螺帽，不漏水，不要过紧。将样品管擦干，放入旋光仪内，盖上试样室盖。转动调零手轮，将刻度调至零刻度。,3,，用配制好试液冲洗盛液管,2,次，然后将试液注入盛夜管至满，盖好玻盖，旋紧螺帽，擦干，按相同的位置与方向置于样品室旋光槽内，合上箱盖。,4,，按下示数按钮，等刻度盘旋转稳定后读数。,注意：记录左右旋方向（红黑颜色），先读整数后小数（小数点后两位），记下旋光度。,按“复测”键，读两次，取平均值。,5,，测定结束，依次关闭示数、光源、电源开关。,6,，,计算比旋光度。,实验内容：,果糖：,0.5g/25ml H,2,O,酒石酸：,2.5g/25ml H,2,O,两人一组,注意：,样品管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净。,所有镜片均不能用手直接揩擦，应用柔软绒布揩擦。,