由海盐制备试剂级氯化钠.ppt

实验三,由海盐制备试剂级氯化钠,实验目的,1,、学习由海盐制备试剂级氯化钠的方法。,2,、学习物质分离提纯的方法，掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。,3,、领会有关化学原理在化学法提纯氯化钠过程中的应用。,4,、学习有关实验设计的思想方法。,提纯物质时既要能除尽杂质，又要科学合理。在除杂过程中要尽量避免引进新的杂质，如不可避免则要考虑在后续骤中将其除尽，有毒害作用或对产品质量有影响的更要注意。,海盐的主要杂质为,K,+,，,Ca,2+,，,Mg,2+,，,SO,4,2,-,和一些不溶性杂质如泥沙等。这些杂质中除,K,+,外其它均可生成难溶于水的物质，因而可以将海盐在水中溶解，加入适当的试剂生成沉淀而除去。,K,+,含量少，在蒸发母液时不会析出，过滤留在溶液中而与,NaCl,分离。,因此，海盐中杂质的去除顺序和反应条件可确定如下：,实验原理,1,、在海盐溶液中加入稍过量的,BaCl,2,溶液,SO,4,2,-,生成,BaSO,4,沉淀,可过滤除去。,SO,4,2,+Ba,2+,BaSO,4,实验原理,2,、在所得滤液中加入适量,NaOH,和,Na,2,CO,3,溶液，,Ca,2+,、,Mg,2+,和过量的,Ba,2+,离子转化为沉淀，可过滤除去。,Ca,2+,+CO,3,2,CaCO,3,Mg,2+,+2OH,Mg(OH),2,Ba,2+,+CO,3,2,BaCO,3,3,、向所得滤液中加入盐酸除去过量的,NaOH,和,Na,2,CO,3,。,4,、海盐中所含的,K,+,离子与上述沉淀剂均不起反应,仍留在滤液中。由于,KCl,比,NaCl,溶解度大,且含量很少，在蒸发浓缩滤液时,NaCl,结晶析出,KCl,仍留在母液中而被除掉。,基本操作,-,蒸发,(,浓缩结晶,),、减压过滤,(,抽滤,),、比浊法,蒸发（浓缩结晶）,为了使溶质从溶液中析出晶体,采用加热的方法使水分不断减少,溶液不断浓缩从而析出晶体的方法。,蒸发操作应注意：,1,、蒸发通常在蒸发皿中进行。,2,、加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的,2/3,以防液体溅出。如果液体较多,可随水分的不断蒸发而分批添加液体。,3,、根据物质对热的稳定性可以选用直接加热或间接加热。,4,、应先将液体加入蒸发皿中,再进行加热。,5,、蒸发皿不可骤冷。,6,、若物质的溶解度较大,应加热到溶液表面出现晶膜时,停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解度较小,不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。,减压过滤（抽滤）,抽滤时,真空泵抽走抽滤瓶内的空气使其压力降低,布氏漏斗中的溶液在外压作用下能较快地透过滤纸,因而抽滤比普通常压过滤速度更快,效果更好。,布氏漏斗,抽滤瓶,真空泵,布氏漏斗下端斜口应正对抽滤瓶的支管口。,各个接口间不能漏气。,滤纸应剪成圆形放入布氏漏斗内,其直径应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。使用前用蒸馏水润湿滤纸，使其紧贴在漏斗底部。,溶液量不应超过漏斗容量的,2/3,。,抽滤瓶中液面接近支管口时,应取出滤液,再抽滤。,洗涤沉淀时,应减缓抽滤速度。,抽滤结束时,应先拔下抽滤瓶,再关真空泵。,滤液不能从支管口倒出,进 行 抽 滤 操 作 应 注意,实验步骤,20 g,海盐,80 ml H,2,O,搅拌溶解,滴加,0.5,M,Na,2,CO,3,至沉淀完全,煮沸数分钟,检验,SO,4,2-,取液离心,常压过滤,溶 液,加热至沸,1 ml,1,M,NaOH,检验,Mg,2+,、,Ca,2+,滴加,2,M,HCl,搅拌,至,pH34,抽滤,溶 液,小火蒸发浓缩,至稀粥状,冷却,、,抽滤,固 体,冷却,、,称重,、,算产率,小火烘干,产品,检验纯度,(,重结晶,),结束实验,滴加,1,M,BaCl,2,4,ml,用量都减半,注意,1,搅拌玻璃棒尽量不要碰烧杯,2,抽滤是重点操作，要点较多，应讲清楚,特别是剪滤纸，强调一定要小于内径，滤纸边缘不能卷起,3,蒸发时绝不能蒸干,