容量仪器的鉴定.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,掌握,滴定管,、,移液管,、,容量瓶,的检定方法,掌握移液管与容量瓶的相对校准方法，并熟悉校准的意义,实验二 容量仪器检定,实验目的,滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。,由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为,20,。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到,20,时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。,实验原理,1,、相对校准,要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，,25mL,移液管量取液体的体积应等于,250mL,容量瓶量取体积的,10%,。,2,、绝对校准,绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度,20,时的实际体积。,仪器与试剂,电子分析天平（千分之一），,50mL,酸式滴定管，,25mL,移液管，,250mL,容量瓶，,50mL,容量瓶，温度计（,0,50,或,0,100,，公用），洗耳球。,1.,酸式滴定管的校正,（,1,）清洗,50mL,酸式滴定管,1,支,（,2,）练习并掌握用凡士林涂酸式滴定管活塞的方法和除去滴定管气泡的方法,（,3,）练习正确使用滴定管和控制液滴大小的方法,（,4,）酸式滴定管的校准 先将干净并且外部干燥的,50mL,容量瓶，在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称量，准确称至小数点后第二位（,0.01g,）。将去离子水装满欲校准的酸式滴定管，调节液面至,0.00,刻度处，记录水温，然后按每分钟约,10mL,的流速，放出,10mL,（要求在,10mL 0.1mL,范围内）水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量，两次质量之差即为放出水的质量。用同样的方法称量滴定管中从,10mL,到,20mL,，,20mL,到,30mL,等刻度间水的质量。用实验温度时的密度除每次得到的水的质量，即可得到滴定管各部分的实际容积。,实验步骤,2.,移液管的校准,将,25mL,移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入已称量的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积。两支移液管各校准,2,次，对同一支移液管两次称量差，不得超过,20mg,，否则重做校准。测量数据按表,2-3,记录和计算。,（水的温度,=,，密度,=gmL,-1,）,移液管编号,移液管容积,/g,容量瓶质量,/g,瓶与水的质量,/g,水质量,/g,实际容积,/,mL,校准值,/,mL,II,3.,容量瓶的校准,用铬酸洗液洗净一个,100ml,容量瓶，晾干，在电子天平上称准至,0.01g,。取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待,2min,。用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至,0.01g,。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。,4.,容量瓶与移液管的相对校准,用,25mL,移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的,250mL,容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）。重复,10,次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。,1.,称量水的质量时，为什么只要精确至,0.01g,？,2.,为什么要进行容器器皿的校准？影响容量器皿体积刻度不准确的主要因素有哪些？,3.,利用称量水法进行容量器皿校准时，为何要求水温和室温一致？若两者有稍微差异时，以哪一温度为准？,4.,从滴定管放去离子水到称量的容量瓶内时，应注意些什么？,5.,滴定管有气泡存在时对滴定有何影响？应如何除去滴定管中的气泡？,6.,使用移液管的操作要领是什么？为何要垂直流下液体？为何放完液体后要停一定时间？最后留于管尖的液体如何处理？为什么？,思考题,