仪器分析实验.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,仪器分析实验,实验九,红外光谱法测定,有机化合物的结构,生命与环境科学学院,主要内容,实验目的,实验原理与方法,仪器和试剂,实验步骤,注意事项,思考题,一、实验目的,1,了解傅立叶红外光谱仪的使用方法。,2,掌握固体和液体的红外测定方法。,3,掌握固体压片技术。,不同波段的光连接起来构成成了整个光谱范围。,红外光,二、实验原理与方法,原理,红外光谱仪,每一台傅立叶变换红外光谱仪，由以下几部分构成：一个光源、一个干涉仪（分束器是它的一部分）以及一个检测器。,红外光谱法定性分析，一般采用两种方法。,1,已知标准物对照,由标准试样和待测试样在完全相同的工作条件下，分别测绘出红外光谱进行对照，图谱相同，则为同一化合物。,2,标准图谱查对法,标准图谱查对是一种最直接,最可靠的方法。根据待测试样的来源、物理常数、分子式及谱图中的特征谱带，查对标准谱图来确定化合物。,方法,三、仪器和试剂,1,仪器,FT-IR,红外光谱仪及附件，手压式压片机；玛瑙研钵；压片模具；可拆式液体池；溴化钾盐片；红外灯等。,2,试剂 苯甲酸；苯乙酮；,KBr,（,AR),；无水乙醇或丙酮等；,压片模具,FT-IR,红外光谱仪,压片机,四、实验步骤,1.,固体试剂苯甲酸的红外吸收谱图的绘制,-,压片法,（,1,）,研磨,取干燥的苯甲酸试样,1-2mg,置于玛瑙研钵中充分磨细，再加入,150mg,干燥的,KBr,研磨至完全混匀，颗粒粒度约为,2,m,。,（,2,）,压片,取出约,100mg,混合物装入干净的压模内，置于压片机上，在,10MP,压力下压,1min,，制成透射比超过,40%,的透明试样薄片。,（,3,）,测量,将试样薄片装在试样架上，插入红外光谱仪试样池的光路中，用,空气作为参比片,。按仪器操作方法从,4000cm,-1,扫谱至,400cm,-1,。,（,4,）,结束,扫谱结束后，取下试样架，取出薄片，按要求将模具、试样架等檫净收好。,四、实验步骤,2.,液体试样苯乙酮的红外吸收谱图的绘制,-,液膜法,（,1,）可拆式液体试样池的准备,氯化钠盐片从干燥器中取出，在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。,用软纸擦净后，滴加无水乙醇,1-2,滴，吸水纸擦干，然后放置于红外灯下烘干备用。,四、实验步骤,（,2,）液体试样的测试,垫上橡胶圈,放盐片,滴液体试样,压盐片,盖金属片,放于试样池,扫描测试,四、实验步骤,（,3,）扫谱结束后，取下试样池，小心取出盐片。用软纸擦净液体，滴几滴无水乙醇洗去试样。擦干、烘干后，将两盐片放干燥器中保存。,3,将扫谱得到的苯甲酸和苯乙酮红外吸收谱图进行谱图处理。顺序是：,气氛补偿,平滑基线校正标峰位谱库检索,最后确定主要吸收峰的归属。,五、注意事项,1,、研磨固体，一定要将样品磨细后再加入溴化钾粉末进行研磨。,2,、固体试样在红外灯下研磨后，仍需防止吸水。否则膜片回沾在模具上。,3,、用压片机压片时，摇臂用力一定要均匀，以免薄片受力不均匀影响透光性或碎裂。,4,、可拆式液体池的氯化钠盐片应该保持透明干燥，用无水乙醇或丙酮处理，不能拿水冲洗！,5,、安装固体薄片和液体池盐片时，用力适当，以防压碎薄片和盐片。,六、思考题,1,用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度约为,2,m,左右？为什么要求,KBr,粉末干燥、避免吸水受潮？,2,芳香烃的红外特征吸收在谱图的什么位置？,3,羟基化合物谱图的主要特征是什么？,感谢大家批评指正!,