分析化学实验 氯化物中氯含量的测定.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,/19,实验九 氯化物中氯含量的测定,2011,年,11,月,22,日,主讲人 孙敏 博士,微量滴定管,5,mL,常量滴定管,50,mL,一、实验目的,学习,AgNO,3,标准溶液的配制和标定,掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法 和操作,沉淀滴定法,是基于沉淀反应的滴定分析法。,比较有实际意义的是生成,微溶性银盐,的沉淀反应，以这类反应为基础的沉淀滴定法称为,银量法,。,根据指示剂的不同，按创立者的名字命名，银量法可以分为,莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法,等。,二、实验原理,莫尔,(Mohr),法,佛尔哈德,(,Volhard,),法,法扬司,(,Fajans,),法,银,量,法,铬酸钾,(K,2,CrO,4,),铁铵矾,NH,4,Fe(SO,4,),2,吸附指示剂,直接滴定法,:Ag,+,返滴定法,:,卤素离子,酸性染料,碱性染料,以,K,2,CrO,4,为指示剂，用,AgNO,3,标准溶液进行滴定。,莫 尔 法,滴定反应和指示剂的反应,由于,AgCl,沉淀的溶解度比,Ag,2,CrO,4,小，因此溶液中,首先析出,AgCl,沉淀,。,当,AgCl,定量沉淀后，过量,1,滴,AgNO,3,溶液即与,CrO,4,2-,生成,砖红色,Ag,2,CrO,4,沉淀,，即为滴定终点。,莫 尔 法,溶液的酸度,指示剂的用量,pH:6.510.5,510,-3,molL,-1,Ag,2,CrO,4,沉淀过迟出现，甚至难以出现,Ag,2,O,沉淀析出,碱性太强,CrO,4,2-,减小,酸性太强,终点过早出现,影响终点观察,浓度过高,终点出现过迟,影响准确度,浓度过低,如果有铵盐存在，溶液的,pH,需控制在,6.57.2,之间。,凡是能与,Ag,+,生成难溶性化合物或络合物的阴离子,都干扰测定。,如,PO,4,3-,，,AsO,4,3-,，,SO,3,2-,，,S,2-,，,CO,3,2-,，,C,2,O,4,2-,等。,大量,Cu,2+,，,Ni,2+,，,Co,2+,等,有色离子,将影响终点观察。,凡是能,与,CrO,4,2-,指示剂生成难溶化合物的阳离子,也干扰测定。,如,Ba,2+,，,Pb,2+,能与,CrO,4,2-,分别生成,BaCrO,4,和,PbCrO,4,沉淀。,Al,3+,，,Fe,3+,，,Bi,3+,，,Sn,4+,等,高价金属离子,在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，会干扰测定。,适用范围,用,AgNO,3,直接滴定,Cl,-,、,Br,-,，也可滴定,I,-,及,SCN,-,(,误差大,),测定试样中的,Ag,(,加入一定且过量的,NaCl,),NaCl,基准试剂,在,500600,o,C,高温炉中灼烧半小时后，置于干燥器中冷却。,将,NaCl,置于带盖的坩埚中加热搅拌，待爆炸声停止后，继续加热,15 min,，将坩埚放入干燥器中冷却后使用。,三、主要试剂,(2)AgNO,3,溶液,0.05 molL,-1,(,教师已配好,),称取,5.1 g AgNO,3,溶解于,600,mL,不含,Cl,-,的蒸馏水中，将溶液转入,棕色试剂瓶,中，置于暗处保存，以防见光分解。,(3)K,2,CrO,4,溶液,50 gL,-1,指示剂,1,、,AgNO,3,溶液的标定,准确称取,0.7 0.9 g,NaCl,基准物质于小烧杯中，用蒸馏水溶解，转移至,250,mL,容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。,(,一排一份，,4,人共用,),2.00,mL,NaCl,溶液锥形瓶加入,5,mL,水，,2,滴,K,2,CrO,4,溶液不断摇动，用,AgNO,3,溶液滴定至出现砖红色沉淀。,四、实验内容,2,、试样分析,准确称取,0.7 0.9 g,NaCl,样品于烧杯中溶解定容至,250,mL,容量瓶,(,一人一份，不允许共用,),2.00,mL,NaCl,溶液锥形瓶加入,5,mL,水，,2,滴,K,2,CrO,4,溶液不断摇动，用,AgNO,3,溶液滴定至出现砖红色沉淀,(,黄色中稍带红色即可,),注意事项,实验结束后，将装有,AgNO,3,溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗,23,次后，再用自来水洗净，以免,AgCl,残留于管内。,五、思考题,1,莫尔法测氯时，为什么溶液的,pH,须控制在,6.510.5,？若存在铵离子，溶液的,pH,应控制在什么范围，为什么？,2,以,K,2,CrO,4,为指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响？,3.,K,2,CrO,4,指示剂指示滴定终点的原理？,