气相色谱∕质谱在环境监测中的应用.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,气相色谱,/,质谱在环境监测中的应用,刘景泰,2021,年,6,月,环境监测常用气相色谱质谱种类,低分辨率气相色谱质谱联用仪,四极杆,离子阱,高分辨率气相色谱质谱联用仪,便携式气相色谱质谱联用仪,车载式气相色谱质谱联用仪,气相色谱质谱用途,环境空气和废气,水质,土壤,固废,生物体,VOC,、,SVOC,SVOC,环境空气,VOC,分析,现有分析方法,固体吸附热脱附气相色谱质谱法（,C,）,（,EPA TO,1,、,TO,2,、,TO,17,）,用采样罐采样气相色谱质谱法（,C,）,（,EPA TO,15,）,环境空气,VOC,分析,正在制定的分析方法,环境空气 挥发性有机物（非极性和弱极性）的测定 苏码罐采样,/,气相色谱,-,质谱法,环境空气 挥发性有机物（极性）的测定 苏码罐采样,/,气相色谱,-,质谱法,环境空气 挥发性有机物的测定,Tenax,、活性炭吸附,管、碳分子筛采样,/,气相色谱,-,质谱法,固体吸附热脱附气相色谱质谱法,采样设备,采样泵：流量,10,200ml/min,，最好带有恒定质量流量控制，采样开始时的流速与结束时流速不超过,10,偏差。,固体吸附热脱附气相色谱质谱法,采样管：,TENAX,（,TO,1,）,碳分子筛（,TO,2,）,多层吸附剂,Benzene,Toluene,Ethyl Benzene,Xylene(s,),Cumene,n-Heptane,l-Heptene,Chloroform,Carbon Tetrachloride,1,2-Dichloroethane,1,1,1-Trichloroethane,Tetrachloroethylene,Trichloroethylene,1,2-Dichloropropane,1,3-Dichloropropane,Chlorobenzene,Bromoform,Ethylene Dibromide,Bromobenzene,Vinyl Chloride,Acrylonitrile,Vinylidene,Chloride,Methylene,Chloride,Allyl,Chloride,Chloroform,1,2-Dichloroethane,1,1,1-Trichloroethane,Benzene,Carbon Tetrachloride,Toluene,固体吸附热脱附气相色谱质谱法,热解析仪,一级脱附：适用于填充柱或内径大于,0.5mm,毛细柱，不常用；,二级脱附，最好带电子制冷装置，能对挥发性强的如氯乙烯（,TO,2,方法）进行吸附，可以使用,0.25mm,或,0.32mm,毛细柱。,固体吸附热脱附气相色谱质谱法,气相色谱质谱仪,0.25mm,或,0.32mm,内径毛细柱，膜厚大于,1.0,m,，非极性或弱极性,当分析较强挥发性物质（,TO,2,方法），气相色谱柱箱能冷却到,-70,。,用采样罐采样气相色谱质谱法,采样设备,苏码罐,泰德拉袋,真空采样箱,真空箱,抽气泵,用采样罐采样气相色谱质谱法,浓缩仪装置,清罐仪,自动稀释仪,浓缩仪和自动进样器,液氮罐,180L,用采样罐采样气相色谱质谱法,气相色谱质谱仪,0.25mm,或,0.32mm,内径毛细柱，膜厚大于,1.0,m,，非极性或弱极性，与浓缩仪的传输线直接相连。,气相色谱柱箱能冷却到,-70,。,废气,VOC,分析,现有方法,：,Air resources board,method,422,California EPA,（固定源废气,tedlar,袋采样和分析方法）,Method 0030,，,EPA,（危废处理厂排气,VOC,采样方法）；,Method 5040,（分析方法）,Method 0031,，,EPA,（固定源和危废处理厂烟道气,VOC,采样方法）；,Method 5041,、,8260,（分析方法）,正在编制方法,固定源排气 挥发性有机物采样系统（,VOST,）吸附柱解吸物的分析 气相色谱,-,质谱法,固定源废气,TEDLAR,袋采样方法,固定源废气,TEDLAR,袋方法,测定化合物：,0030,方法的采样装置,吸附剂,1,：,tenax,吸附剂,2,：,tenax+charcoal,（,petroleum-base,）,=3,：,1,0030,、,5040,方法检查化合物,0031,方法的采样装置,吸附管,1,：,TENAX-GC,；吸附管,2,：,TENAX-GC,；吸附管,3,：,ANASORB-747,0031,、,5041,目标化合物,0031,、,5041,不适用化合物,环境空气,SVOC,分析,现有分析方法,多环芳烃类 气相色谱质谱法,(EPA TO,13A,）,环境空气和废气 二恶英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱质谱法（,HJ77.2-2008,）,环境空气,SVOC,分析,正在编制方法,环境空气 半挥发性有机物采样技术规范,环境空气 硝基苯类的测定 气相色谱,-,质谱法,环境空气 苯胺类的测定 气相色谱,-,质谱法,环境空气 有机氯农药和多氯联苯的测定 大流量,PUF,采样,/,气相色谱,-,质谱法,环境空气 持久性有机污染物的测定,XAD-2,或,Tenax,或,C18,柱吸附,/,气相色谱,-,质谱、气相色谱,-,电子捕获检测器或高效液相色谱法,空气和废气 气相和颗粒物相中多环芳烃的测定 气相色谱,-,质谱法（修订,GB/T15439-1995,）,空气和废气 醛、酮类化合物的测定 吸收液或二硝基苯肼吸附管,/,气相色谱,-,质谱法,多环芳烃类 气相色谱质谱法,采样设备：大流量采样器,内含质量流量计、计时器、自动采样,多环芳烃类 气相色谱质谱法,提取设备,索式提取器,多环芳烃类 气相色谱质谱法,浓缩设备,氮吹仪,自动氮吹仪,全自动浓缩,GPC,净化仪,多环芳烃类 气相色谱质谱法,气相色谱质谱仪,0.25mm,或,0.32mm,内径毛细柱，膜厚,0.25,m,，弱极性,DB-5,。,自动进样器,废气,SVOC,分析,现有方法,废气,SVOC,分析,正在编制方法,空气和废气 气相和颗粒物相中多环芳烃的测定 气相色谱,-,质谱法（修订,GB/T15439-1995,）,空气和废气 醛、酮类化合物的测定 吸收液或二硝基苯肼吸附管,/,气相色谱,-,质谱法,固定污染源排气中挥发性有机物的采样 气袋法,挥发性有机物泄漏和逸散排放的测定方法,固定源废气 多环芳烃的测定,采样设备,滤膜：,Teflon,涂层的玻璃纤维滤膜或,Teflon,滤膜,吸附剂：,XAD-2,树脂,水质,VOC,分析,现有分析方法：,EPA 524,、,624,吹扫捕集气相色谱质谱法,正在编制方法,水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集,/,气相色谱,-,质谱法,水质 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱,-,质谱法,吹扫捕集气相色谱质谱法,采样设备和冷藏设备,40ml,样品瓶,冷藏箱,吹扫捕集气相色谱质谱法,前处理设备,吹扫捕集装置,自动进样器,吹扫捕集气相色谱质谱法,气相色谱质谱仪,0.25mm,或,0.32mm,内径毛细柱，膜厚大于,1.0,m,，非极性或弱极性,水质,SVOC,分析,现有分析方法：,水质 半挥发性有机物测定方法（,EPA 525,、方法）,水质 二恶英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱质谱法（,HJ77.1-2008,）,水质,SVOC,分析,正在编制分析方法：,水质 半挥发性有机物的测定 固相萃取,/,气相色谱质谱法,水质 多环芳烃的测定 液液萃取或固相萃取,/,气相色谱,-,质谱法,水质 酚类化合物的测定 气相色谱,-,质谱法（修订,GB8972-88,）,水质 硝基苯类的测定 固相萃取,/,气相色谱,-,质谱法,水质 硝基酚类的测定 固相萃取,/,气相色谱,-,质谱法,水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱,-,质谱法,水质 溴氰菊酯等拟除虫菊酯类农药及百菌清的测定 气相色谱,-,质谱法,水质 联苯胺的测定 气相色谱,-,质谱法,水质,SVOC,分析方法,正在编制分析方法,：,水质 多氯联苯单体的测定 气相色谱,-,质谱法,水质 酞酸酯类的测定 液液萃取或固相萃取,/,氢火焰检测器,-,质谱法,水质 醛、酮类化合物的测定 气相色谱,-,质谱法,水质 六六六、滴滴涕、林丹、环氧七氯、呋喃丹的测定 气相色谱,-,质谱法（修订,GB7493-87,）,水质 有机氯农药和有机卤化物的测定 液液萃取或固相萃取,/,气相色谱,-,质谱法,水质 苯氧基醇类除草剂的测定 固相萃取,/,气相色谱,-,质谱法,水质 持久性有污染物的测定 液液萃取或固相萃取,/,气相色谱,-,质谱、气相色谱,-,电子捕获检测器或高效液相色谱法,水质 碱性、中性和酸性有机污染物的测定 气相色谱,-,质谱法,半挥发性有机物测定方法,采样设备：,带,teflon,内衬盖的玻璃采样瓶,冷藏箱,半挥发性有机物测定方法,前处理设备,KD,浓缩器,连续液液萃取装置,施奈德柱,半挥发性有机物测定方法,气相色谱质谱仪,0.25mm,或,0.32mm,内径毛细柱，膜厚大于,0.25,m,，弱极性,土壤、固废,VOC,分析,现有分析方法,固废,HJ/T299-2007,、,GB5085.3-2007,附录,O,土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集,/,气相色谱质谱法（,HJ605-2011,）,5035,土壤和固废样品的吹扫捕集方法,5031,水溶性、不可吹扫挥发性有机物的共沸蒸馏方法,5021,土壤和其它固体基质中挥发性有机物的平衡顶空分析方法,1311,浸出毒性（固废样品零顶空浸出技术）,EPA 8260,分析方法,土壤、固废,VOC,分析,正在编制方法,土壤、沉积物 挥发性有机物样品的制备方法（顶空和热脱附）,土壤、沉积物 有机物的提取 加速溶剂萃取法,土壤、沉积物 挥发性有机物的测定 封闭系统顶空气相色谱法,土壤、沉积物 挥发性卤代烃的测定 封闭系统顶空或热脱附或吹扫捕集,/,气相色谱,-,质谱法,土壤、沉积物 挥发性芳香烃的测定 封闭系统顶空或热脱附或吹扫捕集,/,气相色谱,-,质谱法,土壤、固废,VOC,分析,正在编制方法,固体废物 挥发性有机物样品的制备方法（顶空和热脱附）,固体废物 挥发性有机物的测定 封闭系统顶空或热脱附或吹扫捕集,/,气相色谱,-,质谱法,固体废物 挥发性卤代烃的测定 封闭系统顶空或热脱附或吹扫捕集,/,气相色谱,-,质谱法,固体废物 挥发性芳香烃的测定 封闭系统顶空或热脱附或吹扫捕集,/,气相色谱,-,质谱法,土壤,VOC,测定,采样设备,土壤有机物采样器,带,teflon,内衬盖的广口瓶,吹扫捕集方法,前处理设备,吹扫捕集装置,自动进样器,共沸蒸馏方法,共沸蒸馏方法测定化合物,平衡顶空分析方法,顶空仪,固废样品零顶空浸出技术,翻转式振荡器,高压过滤器,零空间式萃取容器,土壤、固废,SVOC,分析,前处理方法：,土壤、固废,SVOC,分析,现有方法,危废鉴别标准,GB5085.3-2007,附录,U,、,V,、,W,（前处理方法）,危废鉴别标准,GB5085.3-2007,附录,K,（分析方法）,土壤 二恶英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱质谱法（,HJ77.4-2008,）,固体废物 二恶英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱质谱法（,HJ77.3-2008,）,8270D Semivolatile,Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry(GC/MS),土壤、固废,SVOC,分析,正在编制方法,土壤和沉积物中有机污染物的提取超声波提取法,土壤、沉积物 半挥发性有机物的测定 液液萃取或自动索氏提取或加速溶剂萃取或超声波提取或微波萃取,氧化铝柱或硅酸镁柱或硅胶柱分离,/,气相色谱,-,质谱法,土壤、沉积物 多环芳烃的测定 加速溶剂萃取,/,气相色谱,-,质谱法,土壤、沉积物 有机氯农药和多氯联苯的测定 加速溶剂萃取,/,气相色谱,-,电子捕获检测器或气相色谱,-,质谱法,土壤、沉积物 多氯联苯单体的测定 气相色谱,-,质谱法,土壤、沉积物 杀虫剂 气相色谱法、气相色谱,-,质谱法或高效液相色谱法,土壤 持久性有机污染物的测定 加速溶剂萃取或微波萃取,/,气相色谱,-,质谱、气相色谱,-,电子捕获检测器或高效液相色谱法,土壤、固废,SVOC,分析,正在编制方法,固体废物 有机物的提取 加速溶剂萃取法,固体废物 有机物的提取 微波萃取法,固体废物 半挥发性有机物的测定 液液萃取或自动索氏提取或加速溶剂萃取或超声波提取或微波萃取、氧化铝柱或硅酸镁柱或硅胶柱分离气相色谱,-,质谱法,固体废物 多环芳烃的测定 加速溶剂萃取,/,气相色谱,-,质谱法,固体废物 有机氯农药和多氯联苯的测定 加速溶剂萃取,/,气相色谱,-,电子捕获检测器或气相色谱,-,质谱法,固体废物 多氯联苯单体的测定 气相色谱,-,质谱法,固体废物 杀虫剂 气相色谱法、气相色谱,-,质谱法或高效液相色谱法,前处理方法,3510,分液漏斗液液萃取（基体为液体）,垂直振荡器,前处理方法,3520,连续液液萃取（基体为液体）,连续液液萃取装置,KD,浓缩器,施奈德柱,前处理方法,3535,固相萃取（基体为液体）,固相萃取膜盘,固相萃取柱,前处理方法,3535,应用,前处理方法,3540,索式提取（基体为固体）,前处理方法,3545,压力溶剂萃取（基体为固体）,前处理方法,3546,微波萃取（基体为固体）,前处理方法,3550,超声萃取（基体为固体）,前处理方法,3561,CO,2,超临界萃取（基体为固体）,半挥发性有机物分析,气相色谱质谱仪,0.25mm,或,0.32mm,内径毛细柱，膜厚大于,0.25,m,，弱极性,自动进样器,生物体,SVOC,分析,现有方法,：,Extraction of Biological Tissues for Trace Organic Analysis,Purification of Biological Tissue Samples by Gel Permeation Chromatography for Organic Analyses,Quantitative Determination of Polynuclear,Aromatic Hydrocarbons by Gas Chromatography/Mass Spectrometry(GC/MS)-Selected Ion Monitoring(SIM)Mode,方法来源：,NOAA,（美国海洋和大气管理局）,Technical Memorandum NOS ORCA 130,，,Sampling and Analytical Methods of the National Status and Trends Program Mussel Watch Project,样品的提取,组织捣碎匀浆机,冻干机,样品的净化,氧化铝,/,硅胶柱,GPC,净化装置,PAH,分析,气相色谱质谱仪,0.32mm,、膜厚,0.25,m,，,DB-5ms,柱,自动进样器,SIM,方式,应急监测,VOC,测定,VOC,分析用气相色谱质谱仪,应急监测,SVOC,、,VOC,测定,车载气相色谱质谱仪,多种进样方式：直接气体进样、液体加热注射进样、,SPME,固相微萃取进样和手持空气采样进样器。,SPME,装置,地市级实验室仪器配置建议,采样设备,:,上述设备,前处理设备：上述设备,气相色谱质谱联用仪（建议,4,台）,一台接吹扫捕集装置，用于水中,VOC,分析,一台接苏码罐装置，用于气中,VOC,分析,一台用以,SVOC,分析,一台接其它前处理设备或备用,便携式色谱质谱联用仪（建议,2,台）,一台分析气、水、固体中,VOC,一台分析,SVOC,谢谢！,