Spectro CirOS ICP 光谱仪培训课程.ppt

Klicken Sie,um das Titelformat,Klicken Sie,um die Formate des Vorlagentextes zu bearbeiten,Zweite Ebene,Dritte Ebene,Vierte Ebene,Fnfte Ebene,Spectro CirOS ICP,光谱仪,:,培训课程,Spectro,Shanghai Office,Inductively Coupled Plasma,ICP,（电感耦合等离子体）,-ICP,Inductively Coupled Plasma-ICP,发射光谱仪原理,检测器,激发态原子,激发源,透镜,波长选择器,原子理论,CirOS,仪器,方法建立,ICP:,检查与维护,应用,Inductively,Coupled Plasma-ICP,Inductively Coupled,Plasma-ICP,第,1,部分,:,原子理论,Inductively Coupled Plasma=ICP,原子,包括：,带正电荷的质子，带负电荷的电子和不带电荷的中子。,中子,质子,电子,原子核,什么是原子,?,Inductively Coupled Plasma=ICP,电子跃迁到更高能级,原子核,原子核,较低能级,电子释放出能量,光量子的发射,获得额外能量的电子会跃迁到更高的能级。当它们跃迁回原来的能级时，就会发射出光量子。,量子跃迁,Inductively Coupled Plasma=ICP,D,E=,hv,=,hc/,l,D,E=,两个能级之间的能量差,h=6.6256 x 10,-27,erg sec,v=,频率,c=,光速,l,=,波长,原子光谱,Inductively Coupled Plasma=ICP,电压,7,6,5,4,3,2,1,0,2.7,4.3,7.62,S,P,D,s,p,1,p,2,p,3,d,f,1,S,0,1,P,1,1,D,2,3,S,1,3,P,2,3,P,1,3,P,0,3,D,3.2.1,3,F,4.3.2,单电子键,三电子键,3S,4S,5S,6S,7S,3P,3D,4D,5D,6D,4P,5P,6P,7P,3p,1,3p,2,3p,3,4p,1,4p,2,4p,3,5p,1,5p,2,5p,3,6p,1,6p,2,6p,3,7p,1,7p,2,7p,3,4s,5s,6s,7s,8s,3d,4d,5d,6d,5f,4f,4571.15,5000,10000,15000,20000,25000,30000,35000,40000,45000,50000,55000,60000,1828.1,2025.82,2852.11,11828.8,5711.09,4703.00,5528.42,8806.75,5183.67,5172.70,3332.14,3329.9,5167.38,3336.69,15032.7,3829.36,3091.07,3832.31,3092.97,3838.29,3096.91,7657.5,15023.3,15032.7,10812.9,14877.1,4730.16,n,.cm,-1,镁原子的能级,Inductively Coupled Plasma=ICP,G.F.Larson and V.A.,Fassel,.,Appl,.,Spectrosc,.33.597(1979),高阶扫描,:5000 g/ml Mg,低阶扫描,:,去离子水,10,-10,10,-9,10,-4,10,-5,10,-6,10,-7,10,-8,光电流,A,波长,nm,220,240,260,280,300,Mg II 279.55,Mg II 280.27,Mg I 285.21,3p 3P,0,-10d,3,D,3p,3,P,0,-11d,3,D,3p,3,P,0,-9d,3,D,3p,3,P,0,-8d,3,D,3p,3,P,0,-7d,3,D,3p,3,P,0,-6d,3,D,Mg,溶液波长扫描,电磁谱,-,射线,X-,射线,UV,可见光区 红外无线电波,0.01 nm1 nm100 nm400-700 nm 1 mm 1,米,1 km,Inductively Coupled,Plasma=ICP,单位,1 nm=10,-9,m,1=10,-10,m,范围,红外,750 nm,可见光,:,400-750 nm,紫外,400 nm,ICP,中的化学反应示意框图,+,光子发射,(,原子线,),光子发射,(,离子线,),激发源,原子团,分子,原子,离子,液体试样,固定试样,雾化,固定试样进样,气溶胶,去溶剂,汽化,激发,分解,激发,离子化,Inductively Coupled,Plasma=ICP,能级框图,离子激发态,离子基态,基态,激发态,能量,原子发射,离子发射,激发,离子化,4,3,2,1,原子及离子线,原子线,一个电子处于激发态的原子,离子线,已离子化的原子,剩余的电子被激发,Inductively Coupled,Plasma=ICP,一些元素的离子化势能,(,eV,),Lit.:Zaidel,El.IIIIIIIVV,1,H13.595-,2He24.58154.405-,3Li5.39075.622122.427-,4Be9.32118.207153.85217.671-,5B8.29625.11937.921259.31340.156,6C11.26524.37747.86664.478392.0,7N14.54529.60647.60977.497.87,8O13.61535.08255.11877.28113.7,9F17.42234.97962.64787.142114.22,10Ne21.55940.95863.42796.897126.43,11Na5.13847.29271.650-,12Mg7.64515.03280.119109.533-,13Al5.98518.82428.442119.961154.28,14Si8.14916.33933.48945.131166.5,15P10.97719.65330.15751.35665.01,16S10.35723.40535.04847.29462.2,17Cl12.95923.79939.90554.45267.8,18Ar15.73627.61940.686178,19K4.34031.81145.7-,20Ca6.11211.86851.20967.2-,El.IIIIIIIVV,21,Sc6.5612.924.75373.91391.8,22Ti6.83513.627.543.23799.84,23V6.73814.226.548.564,24Cr6.76116.7-73.0,25Mn7.42915.636-76.0,26Fe7.8616.24030.6-,27Co7.87617.4-,28Ni7.63318.2-,29Cu7.72320.283-,30Zn9.39217.96039.70-,31Ca5.99720.50930.764.1-,32Ce8.12615.9334.21645.793.43,33As9.8120.227.29750.12362.61,34Se9.75021.69134.07842.90073.11,35Br11.84419.235.888-,36Kr13.99626.536.9468-,37Rb4.17627.4994780-,38Sr5.69311.026-,39Y6.612.420.5-77,40Zr6.95114.0324.1033.972-,Inductively Coupled,Plasma=ICP,ICP-,文献,A.,Montaser,D.W.,Golightly,Inductively coupled plasmas in analytical atomic spectrometry,Verlag,Chemie,(1992),P.W.J.M.,Boumans,Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,John Wiley&Sons(1987),R.K.,Winge,V.A.,Fassel,et al.,ICP-OES:An atlas of spectral information,Elsevier(1985),Inductively Coupled,Plasma=ICP,第,2,部分,:CirOS,仪器,Inductively Coupled,Plasma-ICP,Inductively Coupled,Plasma=ICP,从试样到分析结果,:,色散,棱镜,衍射光栅,进样,:,雾化器,电极,氢化物发生器,检测,感光板,PMT,发光二极管阵列,(PDA),CCD/CID,分析结果,数据处理,操作手册,计算机,激发,电弧,/,火花,火焰,辉光放电灯,(GDL),微波等离子体,(MIP),ICP,激光,Inductively Coupled,Plasma-ICP,氧气净化管,(CirOS left),包含紫外的光学系统,(CirOS left top),高压发生器,(CirOS back),过滤器,RF,发生器排气,(CirOS top),废液瓶,4,通道蠕动泵,进样系统,CCD,控制板,紫外区循环泵,OPI&,炬管,RF,发生器控制板,(CirOS right side),发生器,(SPECTRO CIROS,CCD,),功能,:,能量传递给等离子气体,免维护，,27.12 MHz,最短的预热时间,(15-20 min.),功率范围,:700 W-1700 W,Inductively Coupled,Plasma=ICP,RF,功率影响,(SPECTRO CIROS,CCD,),ICP,最低持续需求,足够激发的能量,足够的背景强度以获得良好的检出限,包含,1350 W-1450 W,能适应,90%,到,95%,的应用,相对发射,背景,谱线,功率,Inductively Coupled,Plasma=ICP,发生器功率影响,1200 W,1190,W,1210 W,与第一次测量相比,%,Inductively Coupled,Plasma=ICP,电磁场,RF,包含电磁场,首次弹性碰撞,Ar+e,-,Ar,+,+2e,-,导致离子化,Ar+e,-,Ar,+,+2e,-,M+e,-,M,+,+2e,-,Inductively Coupled,Plasma=ICP,等离子体火炬,样品流入,磁场,电感线圈,等离子体,发射区,石英炬管,氩气切线气流,固定模式,3,个同心石英管,可拆卸模式,喷管可更换,:,石英或氧化铝,Inductively Coupled,Plasma=ICP,发生器参数优化,冷却气流量,辅助气流量,雾化气流量,(,与雾化器种类有关,),额外气流,(,如果需要的话,),观测高度,(,对于侧向,/,轴向观测等离子体,),发生器功率,泵速级别,(,相对于泵速,),Inductively Coupled,Plasma=ICP,气体流量的作用,冷却,:7-20,L,/min,辅助,:0-3,L/,min,气溶胶,:0.5-1,.5,L,/min,Inductively Coupled,Plasma=ICP,雾化器压力的影响,3 bar,2.9 bar,3.1 bar,相对于第一次测定,%,Inductively Coupled,Plasma=ICP,EOP,端视等离子体,Inductively Coupled,Plasma=ICP,端视,(,或轴向,),等离子体,3,6,2,4,1,5,7,1,仪器光路,2,水冷等离子体接口,3,氩气源,4,羽状区,5,分析区,6-RF,线圈,7,等离子体炬,Inductively Coupled,Plasma=ICP,Spectro,专利,OPI,光谱仪,入射狭缝,光栅,出射狭缝,检测器,:,线性,CCD,阵列,Inductively Coupled,Plasma=ICP,SPECTRO CIROS,CCD,:,光学系统,19 CCD,K 766nm,Li 670nm,Na 589nm,次级光栅,2400 l/mm,初级光栅,2924 l/mm,460nm,125nm,入射狭缝,虚拟入射狭缝,CCD,阵列双光栅光谱仪,光栅方程,d,b,c,a,a=,光栅常数,b=,入射角,i,c=,衍射角,r,d=,刻线距离,N=,衍射级数,n,l,=d(sin i+sin r),Inductively Coupled,Plasma=ICP,CirOS,:n=1,只收集最强的发射光,线性,CCD,芯片阵列,Inductively Coupled,Plasma=ICP,特点,:,2,500,象素每个,最短积分时间,:1 ms,根据信号高度自动对每个象素优化积分时间,自动暗电流校正,搀杂质的硅晶体吸收电子,在定义的芯片区域,(,象素,),产生电学充电,CCD,芯片功能,Inductively Coupled,Plasma=ICP,电荷通过晶体的象素转移,CCD,芯片功能,Inductively Coupled,Plasma=ICP,每个象素读数,通过电压成比例放大及转化,CCD,芯片功能,Inductively Coupled,Plasma=ICP,试样进样系统,炬管,固定式,可拆卸式,耐,HF,雾化器,同心,交叉,浆料,喷雾室,双通路喷雾室,气旋雾化室,对于不同用途可以更换,:,水溶液,有机物,HF,浆料,.,Inductively Coupled,Plasma=ICP,同心雾化器,大约,25 mm,大约,40 mm,毛细管,外壳,喷嘴,液体,(,试样,),进入,气体进入,(,侧臂,),Inductively Coupled,Plasma=ICP,交叉雾化器,Ar,试样,Inductively Coupled,Plasma=ICP,改进型,Lichte,雾化器,毛细管,液体,(,试样,),进入,气体进入,喷嘴,Inductively Coupled,Plasma=ICP,GMK,雾化器,可调节冲击球,气体,溶液,到,ICP,排液,Inductively Coupled,Plasma=ICP,Babington,雾化器,氩气,(1 l/min),V,形槽,气溶胶,溶液,(2 ml/min),内径,0.8 mm,Inductively Coupled,Plasma=ICP,Burgener,雾化器,溶液,氩气,喷嘴,详细图解,氩气,试样,Inductively Coupled,Plasma=ICP,雾室,双通道,排液,雾化器,过来的,气溶胶,气溶胶,雾气到,炬管,Inductively Coupled,Plasma=ICP,雾室,单通道,排液,扰流器,雾化器,过来的,气溶胶,气溶胶,到炬管,Inductively Coupled,Plasma=ICP,气旋式雾化器室,雾化器,气溶胶,到炬管,排液,Inductively Coupled,Plasma=ICP,第,3,部分,:,方法开发,Inductively Coupled,Plasma-ICP,ICP-OES,一般情况,比较方法，需要校准,标样与试样的基本保持一致,强度,浓度,Inductively Coupled,Plasma=ICP,背景等效浓度,-,数值,BEC:,背景等效浓度,检出限,BEC/50,强度,浓度,BEC,Inductively Coupled,Plasma=ICP,公式,SBR=,(,强度,(,标样,),-,强度,(,光谱背景,),),强度,(,光谱背景,),BEC=,c,(,标样,),SBR,c,DL,=,3 x RSD,(,光谱背景,),x BEC,100,1,2,3,c,DL,=0.03 x RSD,(,光谱背景,),x BEC,4,Inductively Coupled,Plasma=ICP,常见单位,1%10g/L,1g/L1,000,ppm,1g/kg,1,ppm,1,000ppb,1mg/L,1mg/kg,1g/L1ppb,1g/kg,Inductively Coupled,Plasma=ICP,扫描,空白污染,背景校正,干扰,Inductively Coupled,Plasma=ICP,光谱背景,连续背景,杂散光,分子键,(,如：,OH,N,2,C,ZrO,WO,等,),等离子体中原子、离子的谱线,(,如：,Ar,H,O,N,等,),基体元素的谱线,Inductively Coupled,Plasma=ICP,杂散光,分子键,(,如：,OH,N,2,C,ZrO,WO,等,),等离子体中原子、离子的谱线,(,如：,Ar,H,O,N,等,),基本元素的谱线,Inductively Coupled,Plasma=ICP,智能分析软件,Inductively Coupled,Plasma=ICP,双击这个“图标”进入前面窗口,主窗口,智能分析软件,:,仪器发生器参数,Inductively Coupled,Plasma=ICP,可以通过移动滑动条或者直接输入，然后点击按钮“,A,pply,”,所有参数立即在屏幕上更新,智能软件,:,仪器发生器参数,Inductively Coupled,Plasma=ICP,炬管位置优化,所有参数立即在屏幕上更新,要求的溶液,:,2ppm,Mn,智能分析软件,:,方法开发,Inductively Coupled,Plasma=ICP,点击按钮,然后,开始方法开发,智能分析软件,:,方法开发,Inductively Coupled,Plasma=ICP,点击“,N,ew,”,生成一个新方法或高亮度显示一个已有方法名然后点击,“,O,K,”,以修改方法,Inductively Coupled,Plasma=ICP,智能分析软件,:,方法开发,请输入方法名称,*Method author is optional,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:,编辑批注,optional,从这个方向填表,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:,进样,缺省数值,可以根据分析要求及试样管长度来改变,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:,仪器参数,缺省数值,根据试样的基体、待分析元素、元素浓度、雾化器及雾室的类型修改,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:,测量参数,缺省数值，根据方法要求及试样中元素的浓度来修改,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:,定义输入格式,这里所有的东西全部由用户设计。当确认这个格式后，以后打印的数据将根据你设计的格式。,分析时数据打印,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:,定义输出格式,如果你想将你的数据存贮在硬盘上，记住点击,“Data File”,给文件一个文件名,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:,编辑选择的谱线,选择你要测定的元素,添加,Ar,作为监控线,(NB,Ar,将变成兰色,),如果需要添加内标元素（,s,),在从元素周期表中选元素的时候检查一下,“Reference Line,（,干扰线）”,(NB the,element(s,)is/are magenta in,colour,),By mouse click!,双击这儿为你选定的元素选择谱线,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:,编辑选择的谱线,对于同样的元素，可以同时选择多于一条谱线。为为区分它们，你可以为它们指定你喜欢的名字,双击元素,可编辑,!,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:,编辑选择的谱线,点击按钮,“,S,can,(,扫描）”对一到二个标准溶液扫描，指定峰及背景校正位置,(,如果需要,),Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:,开始扫描,输入试样,/,标准的名称，吸入试样后，点击,“,S,tart”,得到扫描图,重复第,1,步直到得到所有的扫描图,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:,开始扫描,指定峰和背景位置,(,如果需要,),对所有要分析元素重复第,1,步,完成步骤,2,后，点击回到,“Edit Line Selection,（,编辑选择的谱线）”窗口,记得点击“,Yes”,以便存贮所有修改,背景校正,标样和试样的基本不匹配,提高检出限水平的准确度,Inductively Coupled,Plasma=ICP,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:“Pseudo”,功能（,注,：,可推算分子含量,）,如果需要测定,Al,的氧化物成分而不是,Al,时，可调出,“Pseudo”,功能,I,生成,Al,2,O,3,方程式从,Al,的测定结果直接得到,f,点击,“,N,ew”,生成,Al,2,O,3,方程式,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:“Pseudo”,功能,Al,的摩尔质量,=26.98,O,的摩尔质量,=15.99,Al,2,O,3,的摩尔质量,=26.98 x 2+15.99 x 3,Al,2,O,3,的浓度,=,浓度,(Al)x,Al,2,O,3,的摩尔质量,Al,的摩尔质量,输入方程式,插入方程式,:,点亮方程式,点击“,Select”,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:“Switch,（,切换）”功能,优点,:,*,拓宽分析的动态线性范围,规则,:,*,选择一条以上的谱线放在同一个通道中,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:“Switch”,功能,点亮谱线，指定其低点和高点浓度,(,也即是浓度范围,),重复其它可选谱线,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:,编辑选择的谱线,全部准备好后，关闭“,Edit Line Selection”,窗口，回到,“Method Development”,窗口,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:,编辑选择的谱线,现在,，,空白地方已经填满了你选择谱线的相关信息,Ar,监控线在,430nm,3,条谱线被指定为内标元素线，但现在还没有使用。回到,“Internal Standardization,（,内标标准化）”部分,同一元素的两条谱线放在同一个元素通道,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:,定义标样,到“,List”,生成标准溶液数据库,当前数据库中可用的标样，可以修改或生成新的,OR,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:,定义标样,点击,C,onc.”,进入浓度表,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:,定义标样,包含所有标样然后关闭窗口。,在进行下一步测量标样前记得保存方法。,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:,测量标样,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:,测量标样,可用标液列表,点击,Y,es”,开始,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:,编辑回归数据,校准曲线信息,Inductively Coupled,Plasma=ICP,方法开发步骤,:,完成,点击“,exit,”,回到,“Method Development”,窗口,记得,“Select”,选择所有通过的谱线用于试样分析,Inductively Coupled,Plasma=ICP,试样分析,试样分析,选择方法,吸入试样后点击,F3,或图标开始,Inductively Coupled,Plasma=ICP,ICP-OES:,优缺点,优点,多元素同时分析,在,0.02-50 g/L,范围良好的检出限,精度高,(,r,1%),化学干扰及蒸发干扰少,动态范围宽,(5-6,个数量级,),可完全覆盖紫外区域,每个元素的分析成本低,Inductively Coupled,Plasma=ICP,ICP-OES:,优缺点,缺点,需要制备试样,光谱干扰,Inductively Coupled,Plasma=ICP,内标元素的选择,CaII 315.86.117.05,13.16,II 317.97.05,13.16,II 396.83.129.23,SiI 212.4,6.62,BeII 313.09.323.96,13.28,ScII 361.36.543.459.99,YII 371.06.513.5210.03,BeI 332.1,6.45,元素,E,I,E,A,E,I,+E,A,E,I,=,离子化势能,eV,E,A,=,原子化势能,eV,Inductively Coupled,Plasma=ICP,内标,在试样和标样中加入相同浓度的内标,相似,.,.,化学及物理特征,.,谱线的激发能量,.,离子化能量,.,波长范围及强度,Inductively Coupled,Plasma=ICP,内标,Be-Ca,(1=100 ms),相对于首次测量,(grid=5%),Inductively Coupled,Plasma=ICP,内标,Y-Cr,相对于首次测量,(grid=5%),(1=100 ms),Inductively Coupled,Plasma=ICP,内标标准化,提高主要元素的准确度,准确加入一个或几个元素到标样和试样中,提高精度和准确度,RSD 0.1-0.2%,原子化能量,离子化能量,内标标准化,对于内标的要求,:,必须是试样中没有的,必须是,高纯,的,容易获得,与待测元素具有相近的离子化势能,常用内标元素,:,无机分析,:Sc,Sr,Ba,Y,有机分析,:Sc,Y,内标标准化,回到方法开发窗口，点击,Edit Line Selection”,添加参比元素如,IS,点击按钮“,Reference”,内标标准化,根据浓度范围、势能等指定,IS,（内标）元素,关闭“,Edit Line Selection”,窗口，回到主窗口,“Method Development”,，,可以看到一个柱状框里显示指定,IS,的信息,内标标准化,与平常一样测定标样生成校准曲线，然后元素的强度变成了强度比,(,也即是元素强度与内标元素强度的比值）,标准加入法,步骤,:,按下面方法至少准备三个标样,(,例如待测元素：,A,B&C),常量,=x,mL,Std 0,Std 1,Std 2,在每个标样中加入,相同,体积的未知样品,Std 0,Std 1,Std 2,多元素的尝试,(A,B&C),0,5,10,ppm,多元素标样的体积,x*,x,x,mL,加入的未知样品,y,y,y,mL,总体积,x+y,x+y,x+y,mL,*只有基体空白溶液,标准加入法,步骤,:,选择“,Only,S,td Add.”,生成一个新方法,步骤,:,与平常一样创建方法,但是按下面要求定义标样,不要忘记点击,“SPIKE”,记得输入内标的浓度,标准加入法,步骤,:,与平常一样进标样,(Std 0,1,2,),校准方法,得到校准曲线,标准加入法,步骤,:,测量未知样品就可以得到结果,.(,也即是如图所示理论图形,),*,Advantages,:,不要匹配复杂的未知基体,可以分析浓度非常低的元素,可以同样方法生成的校正曲线测定其它相同,/,相近基体的未知样品,标准加入法,第,4,部分,:ICP,维护和检查表,Inductively Coupled,Plasma-ICP,用于,ICP,调节的检查表,测量,Y(1,000 mg/L),通过,BEC,值看气流及能量的影响,通过发生器窗口调节光轴,Inductively Coupled,Plasma=ICP,测量,Y(1,000mg/L),Inductively Coupled,Plasma=ICP,用于,ICP,调节的检查表,辅助气流量,喷嘴顶端无积盐或积碳（有机物）,雾化器,(,载气流量,),载气流速,喷管,附加气,控制泄漏,气体连接泵管,-,雾化器,Inductively Coupled,Plasma=ICP,更换氧气净化管,Inductively Coupled,Plasma=ICP,第,5,部分,:,应用,Inductively Coupled,Plasma-ICP,水分析,典型样品,:,应用水,地下水,地表水,废水,Inductively Coupled,Plasma=ICP,水分析的标准步骤,美国环保署,EPA 200.7,及,EPA 200.15,30,个元素的测量步骤,检查实验室条件,步骤包括,SPECTRO,智能分析,德国标准方法,DIN 38406,及,DIN 38414,33,个元素的检测,Inductively Coupled,Plasma=ICP,盐的分析,NaCl,KCl,FeCl,3,.,等中的杂质,合适的进样系统,Inductively Coupled,Plasma=ICP,有机物的分析,发动机油中的磨损金属,添加剂,(Ca,Mg,Zn,P),汽油中的,Pb,残留燃油中的,Na,和,K,用过的油中的,Cl,和,S,Inductively Coupled,Plasma=ICP,有机物分析,特殊安排,-,更高的能量,-,更高的辅助气,-,更高的冷却气流,-,添加氧气,(,最好的辅助气,),-,准确选择谱线,(C-,CH-,谱带,),Inductively Coupled,Plasma=ICP,金属分析,Fe,Cu,Al,中痕量元素,合金中的元素,贵金属,灵,敏度,合金元素的准确度,选择合适的谱线,Inductively Coupled,Plasma=ICP,金属分析的精密度和准确度,内标,动态背景校正,定标试验,Inductively Coupled,Plasma=ICP,超声雾化器,试样被泵入变频器,通过晶振雾化,加热,:,挥发溶剂,冷却,:,冷凝除掉溶剂,提高,:,改善基体,10,倍,Inductively Coupled,Plasma=ICP,超声雾化器原理,变频器板,滴液口,喷雾气体,进样口,滴液口,等离子,体炬管,绝缘层,加热带,帕耳贴部件,Inductively Coupled,Plasma=ICP,氢化物发生器,易形成氢化物的元素,:,As,Se,Sb,Te,Bi,Sn,Pb,化学过程,:,能过添加,NaBH,4,和,HCl,的混合溶液把元素还原为易挥发气体,优点,-,以氢化物形式可以提高元素的转化率,-,把元素与基体分离,-,更好的检出限,(10-100,倍,),Inductively Coupled,Plasma=ICP,氢化物发生技术的原理,NaBH,4,溶液,进入,ICP,的气体,Ar,载气,排液,试样溶液,HCl,-,溶液,Inductively Coupled,Plasma=ICP,氢化物技术的原理,氩载气,试样溶液,1%NaBH,4,含,0.1 M,NaOH,2,%,HCl,进入,ICP,气体,排液,相分离器,Inductively Coupled,Plasma=ICP,氢化物发生器,优点,检出限好,50-100,倍,分离基体,缺点,试样处理复杂,化学干扰,(Cu,对,Se),依赖于不同基体,Inductively Coupled,Plasma=ICP,悬浮浆料分析技术,搅拌器,蠕动泵,排液,氩气,Babington,雾化器,圆锥形雾室,直接喷射管,10 cm,Inductively Coupled,Plasma=ICP,浆料分析中的典型试样制备程序,1.,试样研磨,2.,称样,3.,加入水及,1,滴表面活性剂,(Triton X-100),(,曲拉通,X-100),4.,通过超声振荡把悬浮液搅拌均匀,Inductively Coupled,Plasma=ICP,Al,2O3,悬浮液中,V 292.402 nm,的校正曲线,x,x,x,x,CEK,强度比,(AU),60,50,40,30,20,10,0,0,0.005,0.01,0.015,0.02,%,氧化物,Al 266.917 nm,内标,Inductively Coupled,Plasma=ICP,浆料分析,-,结论,优点,含固体的浆料雾化可应用到很多难处理材料,内标,Inductively Coupled,Plasma=ICP,浆料分析,结论,缺点,-,需要严格控制颗粒的大小,-,悬浮液的稳定性,-,颗粒的输送,-ICP,中颗粒的分解,Inductively Coupled,Plasma=ICP,