分析化学凯氏定氮法测定奶粉中的蛋白质含量.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,凯氏定氮法测定奶粉中的蛋白质含量,1,前不久安徽阜阳等全国各地发生了劣质奶粉事件，不法商家为了谋利，随意降低奶粉中蛋白质含量。,按照国家药品食品监督管理局的规定，,03,个月婴儿食用的奶粉，蛋白质含量必须达到,12%,，,36,个月婴儿食用的奶粉，蛋白质含量应不低于,10%,，而这些所谓的婴幼儿专用奶粉蛋白质含量只有,2%,。,长期饮用蛋白质含量极低的奶粉，首先会导致婴儿严重营养不良，随后会引起各种并发症，在外来细菌的侵袭之下，婴儿几乎完全丧失了自身的免疫能力，病情发展十分迅速，最后婴头部严重水肿，几乎看不清五官，全身皮肤也出现了大面积的高度溃烂，伤口长时间无法愈合，最后导致呼吸衰竭而死亡。,2,3,最初引起人们关注的竟然是美国宠物。,2007,年,3,月份，在取食了来自中国的蛋白粉后，不少宠物猫狗死亡，更多患上了肾病。美国,FDA,最终认定，是“三聚氰胺”惹的祸。,4,“三聚氰胺”粉墨登场。蛋白质中的含氮量不超过,30,，三聚氰胺的含氮量达到,66,。更绝的是，三聚氰胺是一种白色粉末，微溶于水，无色无味。也就是说，利用凯氏定氮法可能从一杯看上去是清水的样品中检测到蛋白的存在，只是因为其中溶解有三聚氰胺。,无聊的问题找到了完美的答案。三聚氰胺由此得名，蛋白精。,5,因此各地工商部门和质检部门都加大了执法力度,那么，怎么才能知道奶粉是否合格呢，蛋白质含量就 是其中一个最重要的指标。,当然蛋白质的测定方法很多，如总氮量法，福林,酚试剂法，双缩脲法，紫外吸收法等。近来已有专用的蛋白质分析仪，,但经典的凯氏定氮法仍是食品，饲料分析，种子鉴定及营养和生化研究中最广泛应用且具有足够精度的方法。,？,6,凯氏定氮法是一种检测物质中“氮的含量”的方法。蛋白质是一种含氮的有机化合物，食品中的蛋白质经硫酸和催化剂分解后，产生的氨能够与硫酸结合，生成硫酸氨，再经过碱化蒸馏后，氨即成为游离状态，游离氨经硼酸吸引，再以硫酸或盐酸的标准溶液进行滴定，根据酸的消耗量再乘以换算系数，就可以推算出食品中的蛋白含量。,7,实验原理,:,1.,有机物中的氮在强热和,CuSO,4,，浓,H,2,SO,4,作用下，消化生成（,NH,4,）,2,SO,4,反应式为：,H,2,SO,4,=SO,2,+H,2,O+O,R,.,CH.COOH+O=R.CO.COOH+NH,3,NH,3,R.CO.COOH+O=nCO,2,+mH,2,O,2NH,3,+H,2,SO,4,=(NH,4,),2,SO,4,2.,在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出,NH,3,，收集于,H,3,BO,3,溶液中。,反应式为,:2NH,4,+,+OH,-,=NH,3,+H,2,O,NH,3,+H,3,BO,3,=NH,4,+,+H,2,BO,3,-,8,凯氏烧瓶（,100ml,）,:1,个,凯氏定氮装置,移液管,(10ml):1,支,酸式滴定管,(10ml):1,支,1.,安全管,2.,导管,3.,汽水分离管,4.,样品入口,5.,塞子,6.,冷凝管,7.,吸收瓶,8.,隔热液套,9.,反应管,10.,蒸汽发生瓶,凯氏定氮装置图,3.,再用已知浓度的,HCI,标准溶液滴定，根据,HCI,消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量。,反应式为：,H,2,BO,3,-,+H,+,=H,3,BO,3,9,