离子色谱仪（瑞士万通）.pptx

#,IC,IC,IC,IC,IC,A,rlen Pei,瑞士万通北京办事处,#,瑞士,万通北京办事处,Tel,：,010,65170006,E-mail,：,bj.support,离子色谱仪瑞士万通,目录,一、瑞士万通有什么样的离子色谱,发展历史,Professional IC,二、什么是离子色谱,基本原理,基本结构,三、如何使用离子色谱,硬件,软件,1.1,瑞士万通离子色谱发展历史,1987,年 第一台离子色谱,690,1996,年,Modular IC,1999,年,Compact IC,2003,年,Advanced IC,2007,年,Professional IC,20 Years Metrohm,IC,And more than 60 years experience in Ion Analysis,MagIC Net Professional,MagIC Net Basic,6,Price,Performance,850 AnCat,850,881,883,882,1.2 Professional IC,7,881/882 Compact IC,5 ppb.100 ppm,Compact/Professional IC with internal loop or inline dilution,.5000 ppm,850 Professional IC with preconcentration,0.001 ppb.,850 Professional IC,0.5 ppb.100 ppm,883 Basic IC plus,100 ppb.100 ppm,仪器,浓度范围,2.1,基本原理,离子,色谱,法发端于液相色谱，是一种,利用色谱技术测定,离子型物质,的方法,。,关键字：,色谱,:,用于分析的一种分离技术,离子型物质,:,在水溶液中电离，具有,正,或,负,电荷,之物质,举例：,阴离子,:,Cl,，,NO,2,，,SO,，,CrO,等,阳离子,:,Li,+,、,Na,+,、,NH,4,+,、,K,+,、,Ca,2+,、,Mg,2+,等,色谱定义,色谱是某种颜色的混合物分离为不同颜色的成份,希腊语,chromatography,chroma=,颜色,graphein=,记录,液相色谱法（,1903,年，俄国植物学家,Tswett,）,纸色谱法（,1944,年）,气相色谱法（,1952,年）,薄层色谱法（,1956,年）,离子色谱法（,1975,年，,Small H,）,Small H,Stevens T S,Baumann W C.Anal.Chem.,1975,47:1801,色谱:从简单的颜色变化分离到专业的分析方法,离子色谱是色谱的一种,离子色谱与液相色谱的区别,离子色谱,液相色谱,气路,A,、对用,NaOH/KOH,流动相，用于保护流动相以免同空气接触。,B,、其它系统如碳酸钠,/,碳酸氢纳可以不用气路，用量少。,一般无，但,ELSD,（蒸发光散射检测器）和,MS,（质谱）需要，用量大。,流路系统,全,peek,材料，耐强酸强碱和一般有机试剂,特殊金属材料为主，耐有机溶剂，不耐强酸强碱,试剂要求,对去离子水要求极高，大于,17.8m,水要求相对较低，大于,10 m,色谱柱,通用性较差，样品对柱子有很强的选择性。,通用性强，品牌多选择余地大,抑制器,柱抑制器,膜抑制器,用电导时，测定阴离子可以需要。,检测器,以电导检测器为主,以紫外检测器为主,分析对象,早期以阴离子为主，现可以分析无机、有阴阳离子，也可分析极性的有机物，糖及生物大分子等。总的来说，以离子化合物为主。,可以分析部分无机物，但灵敏度低。以有机物为主，选择不同的柱子可以分子各种大小分子。,IC,与,HPLC,的关系,洗脱液,泵,注射阀,分离柱,检测器,分离柱,材料,检测器,正相柱，反相柱,离子交换树脂,电导，配抑制器,UV,PEEK,耐酸碱腐蚀，避免金属污染,不锈钢,抑制器,离子类别,主要离子种类,无机阴离子 卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子,无机阳离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素,有机阴离子 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸,有机阳离子 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐,天然有机物 糖、醇、酚、醛、维生素,生物物质 有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白质、,碱基、抗生素,离子色谱分析的对象物质,离子色谱分析的应用领域,应用领域 主 要 应 用 对 象,环境 大气成分（粉尘、颗粒物、雾、酸气）、酸雨、,水质分析、空气水质自动检测,食品 生鲜、果菜、酒、饮料、纯净水分析、酿造过程监控,农业 农药、肥料、土壤、饲料、粮食、植物分析,生物医学 血液、尿、输液成分、临床检查、人体微量元素分析,制药 植物药材、矿物药成分、制剂成分分析,材料 金属材料、半导体材料、表面处理、超纯水分析,工业 原料分析、产品质量控制、电解电镀液解析、造纸,化工 原料和产品分析、反应过程监控,日化 化妆品、洗涤剂、清洁剂、原料和产品成分分析,无机阴离子分析的绝对优势。,分析速度快。通常几分钟至十几分钟。,检测灵敏度高。,10,-8,-10,-12,。,选择性好。非离子性物质无保留。,多离子同时分析。,离子色谱柱的稳定性高，使用寿命长。,离子色谱分析的优点,t,M,死时间(,dead time）,不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值所需的时间,t,R.2,保留时间(,rention time),组分从进样到出现峰最大值所需时间,t,S.2,净保留时间(,net rention time),减去死时间的保留时间,t,S.2,t,R.2,t,M,K t,S,/t,M,保留因子(,retention factor),K,越小，越接近死时间洗脱，分离效果差；,K,越大，分离越好，峰形展宽。,K 2 5,最佳。,R,t,R,/w,分离度(,resolution),如果两个峰的保留时间的差值大于其基线宽度或半峰宽度，表示分离效果好。,R=0.5,，,两个组分仍可区分开。,R=1(,相当,4,分离,),，可以定性分离。,R=1.2,1.5,，,定量最佳。,避免分离度,R,2(,相当,8,分离,),的情况，,因为分析时间过长。,T B/A,不对称因子(,asymmetry factor),10%,峰高处前半峰的宽度,B,与同高度处后半,峰宽度,B,的比值。,色谱色谱图,色谱柱 柱效,理论塔板数,表示在色谱柱内部进行有效交换的次数,T=5.54*(t,R,/w,1/2,)2,色谱柱的柱效是评价色谱柱好坏的最重要的标准,色 谱,色谱图,分离柱容量,分离柱交换离子的能力。,柱容量的测定：,可通过氯离子完全占有离子交换位置的方法，测量分离柱的交换容量。先用去离子水冲洗，再用碳酸盐洗脱液洗脱氯离子。然后用离子色谱法或银量滴定法定量氯离子。从而推算出交换容量。,类型,分离机理,分离对象和应用领域,所利用的物质的性质差异,离子交换色谱,库仑力，离子与树脂上功能基团发生离子交换作用,无机和有机离子分析,电荷与离子体积,离子排斥色谱,Donnan,平衡，分子可通过,Donnan,膜，而离子被,Donnan,膜排斥,有机酸，弱碱,解离常数与疏水性,离子对色谱,疏水作用,离子性物质分析,与离子对试剂之间的亲和力离子对化合物的疏水性,离子交换色谱,色谱分离,示意图,淋洗液,离子型物质,2.2,基本结构,淋洗液,串联双活塞泵,色谱柱,检测器,泵,分离,检测,记录,进样阀,抑制器,流通池,进样,淋洗液：,Na,2,CO,3,/NaHCO,3,淋洗液体系,优点：淋洗能力强、可随时自行配置,缺点：抑制反应之后生成,H,2,CO,3,有一定背景电导,NaOH/KOH,淋洗液体系,优点：抑制后产物是,H,2,O,背景电导低,缺点：淋洗能力弱，不稳定，须配合专门装置使用,淋洗液,串联双活塞泵,色谱柱,检测器,泵,分离,检测,记录,进样阀,抑制器,流通池,进样,串联型双活塞泵结构,由两个单活塞泵串联组成，串联在一起使用,一个吸液时，另一个在排液，过程总相反,单活塞泵在吸液和排液过程的往复运动中形成的锯齿状的,流量脉冲,很大，所引发的基线噪音就很大，,影响低含量离子的分析,。,双活塞泵可有效抵消流量脉冲，从而大大降低了基线噪音，可以获得非常稳定的基线，,确保超低含量离子分析,。,双活塞串联泵的优点,淋洗液,串联双活塞泵,色谱柱,检测器,泵,分离,检测,记录,进样阀,抑制器,流通池,进样,进 样 阀,采用六通阀技术,早期用压缩气体做动力，来驱动阀切换的,现在绝大多数都采用电磁阀,淋洗液,串联双活塞泵,色谱柱,检测器,泵,分离,检测,记录,进样阀,抑制器,流通池,进样,色谱柱：,Ion A300 Ion A300 HC SUPP 1 SUPP 2,SUPP 3 SUPP 4 SUPP 5,系列,SUPP 6,关键字：,色谱,柱的通用性,淋洗液,串联双活塞泵,色谱柱,检测器,泵,分离,检测,记录,进样阀,抑制器,流通池,进样,抑制器基本原理（阴离子抑制）,-抑制器使用阳离子交换剂,-所有的阳离子被,H,+,取代,测定阴离子，如,Cl,-,，淋洗液：,Na,2,CO,3,(1)CO,3,2-,+H,+,H,2,CO,3,（,H,2,O+CO,2,）,(2)Cl,-,+Na,+_,Cl,-,+,H,+,1、降低背景电导；,2、改变样品中的反离子,提高待测组分信号。,作用：,抑制器：,微填充床抑制器,-,瑞士万通,膜抑制器,-,青岛普仁、美国戴安,再生方式：外加酸再生,再生方式：电解水再生,优点：,平稳提供,H+，,基线噪音低，适合各种浓度分析,优点：耐高压、耐有机溶剂、耐重金属、耐干涸、免维护,缺点：,需外加一瓶酸溶液,优点：,方便，不需外加酸,缺点：不耐高压和有机溶剂、不耐重金属、不耐干涸,Na,+,H,+,H,2,SO,4,H,2,O,抑制,再生,冲洗,MSM,抑制系统,(,专利）,分析流路外再生,可彻底去除有害物质,可用100%有机溶剂冲洗，以去除水溶液难以去除的有机物,可用再生能力非常强的强酸再生,高压保护装置，,耐高压,，,过高压力不会破坏抑制器和检测器,可在一般条件下保存，不怕干涸；,长寿命，平均为5年,噪音低，只有0.2-0.5,nS,瑞士万通,MSM,抑制器之优点,附：,重复进样,30,次的重现性,CO,2,抑制器：,MCS,H,2,CO,3,H,2,O+CO,2,From MSM,CO,2,Removal,H2O,Outlet,Removal,Air,Removal,CO,2,H,2,O,MCS,Outlet,CO,2,抑制器：,MCS,同时抑制淋洗液和样品中,CO,2,。,Na,2,CO,3,/NaHCO,3,淋洗液的优势通过抑制器变成,H,2,O,理论背景电导为零，使,Na,2,CO,3,/NaHCO,3,淋洗液变成几乎完美的淋洗液体系。,消除水负峰,可以实现大体积进样。,消除系样品中,CO,2,对基线的干扰。,淋洗液,串联双活塞泵,色谱柱,检测器,泵,分离,检测,记录,进样阀,抑制器,流通池,进样,检测器,电导检测器,-,常见阴、阳离子,如,：,F,-,、,Cl,-,、,NO,2,-,、,NO,3,-,、,SO,4,2-,、,PO,4,3-,、,Br,-,安培检测器,-,氧化还原性物质,如,：,S,2-,、,SO,3,2-,、,CN,-,、糖类,紫外,/,可见检测器,-,过渡金属,/,紫外吸收物质,如,：,BrO,3,-,、硫代硫酸根、咖啡因,检测器选择原则：,检测灵敏度高，保留时间短,检测信号与待测成份浓度成正比（大的线性范围）,基线变化小（漂移）,背景噪音低,体积尽量小，以便减小峰形变宽,检测器的种类：,电导检测器,安培检测器,UV/VIS,检测器,RI,检测器,电子捕获质谱法,样品中的,组份在分离柱分离后，通过检测器检测和定量,.,电导检测,电导检测器测量溶液中离子的,电导率,。,测量双铂电极两端间的电导。离子在该双铂电极两端间迁移。阴离子向阳极迁移，阳离子向阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。为了避免改变组份和电极表面形成双电层，采用交流电。,R,=,电阻,K,c,=,电导池常数,1/cm,=,电导,1/,or,S,44,电导,离子的电导,与离子,i,的浓度,c,及其与浓度有关的当量电导率,i,有关。当量电导率,i,为单位浓度的电导。,Z,i,为相应离子的电荷。,i,=,当量电导率,Scm,2,/mol,z,i,=,电荷,c,i,=,浓度,mol/L,=,电导,1/,or,S,=,所有离子,阳离子和阴离子之和,45,测量值的影响因素,相应离子的当量电导率,相应离子的电荷,电导池常数,常数,温度,常数,浓度,实际浓度,T 2%/C,电导检测器,温度稳定性：,恒温精度,0.01,/,0.001,C,温度“绝对”稳定的好处:,有利于,ppb,级离子的检测,无须经常做标准曲线,温度补偿,属于补救措施，在低含量测定时，仍需配置温度稳定器,离子色谱仪之独特优势,（以万通产品为例）,1.,化学抑制器耐用,独家十年免费保用郑重承诺,2.,具有独创性和革命性的,CO,2,抑制器,把离子色谱技术推向一个新的技术水平,3.,独特的英蓝技术,实现复杂样品直接进样分析,无需样品预处理,4.,原版中文操作软件,方便易学,软件实现自动开,/,关机,5.,精良的硬件制造水平,6.,无需外接辅助气体,操作灵活,便利,7.,运行成本低廉,谢谢大家，欢迎指正、批评！,