气相色谱培训讲义(硬件).ppt

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,CONFIDENTIAL,450,气相色谱仪日常维护,450 GC,的维护和保养,1079,1041,1061,TCD,FID,仪器上进样口及检测器,Front View,气体进样阀外观图,Front View,1,.,检查钢瓶供应量是否足,够,若存量,200,PSI(13.8kg/cm2),则須更换气体,2,.,检查过滤器是否变色失效,3,.,检查色谱柱螺帽是否锁紧,(,更换色谱柱后）,4.,检查检测器是否松动,（进行检测器维护后）,5.,检查色谱柱是否断裂,（更换色谱柱后）,6.2 3,日,更换,进样口进样垫,（,70,100针）,7.,老化色谱柱,（根据所做的样品数量和样品基质的复杂程度等情况）,8.,如果有使用自动进样器，要检查进样针是否正常和洗针的溶剂是否充足,9,.,检查,Carrier Gas/Make-up Gas/H,2,/Air,流速,(設定值是否,等于实际值,),每日检查項目,每周保养,1.,测,漏(色谱柱,气体管路,钢瓶),2.更换1079,玻璃衬管,3.老化进样口,检测器,每,周,检查項目,每 季,保养,1.更换气体,过滤器（如果失效）,2.,测试标准品来决定,是否需要更换色谱柱,3.,签定维修合同由,VARIAN,提供,定期,保养服务,每,季,检查項目,维修工具,安装,毛細,管,柱及换垫片,的,工具,和,零件,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,1.,量尺,7.,1078/1079 注射垫片,2.修正液 8.石墨套圈,3.放大,镜,(0.25-0.4,mm/0.32-0.5mm/0.53-0.8mm),4.陶瓷切割片,P/N 01-900158-00,9.,勾子,P/N 72-000084-00,5.进样器螺帽套,P/N 03-908423-00 10.,镊子,6.,1040/1041/1060/1061,注射垫片,日常维护,1041,填充柱进样口,1061,闪蒸进样口,1093,冷柱头进样口,1079,PTV,1177,分流,/,不分流进样口,填充柱,柱径,窄口径,450 GC,气相色谱仪,进样口,模拟蒸馏和生物柴油专用,进样口的组成,填充柱,柱子内径,窄口径,Heater,隔垫帽,Liner,EFC,-EFC 21,-EFC 23,-EFC 24,-EFC 25,选项,-,气体进样,-,液体进样,-,吹扫捕集,-,顶空,载气进入,气体出口,(,可选,),-,隔垫吹扫,-,分流出口,载气进入柱子,进样口,汽化区域,1041,进样口,载气,进,加热块,宽,口径柱,填充,柱和宽口径柱进样口,:1041 POC,加热块,填充柱,载气,进,1041,进样口,分解,图,CR246124,ADVANCED GREEN 3 SEPTA 3/8“1041,进样口进样垫,进样垫是否拧紧，用进样针进样品，需要注意进样垫是否漏气,GCC 2000-AC SIMDIS,14,1093,进样口,配备,隔垫,可程序升温进样口,:1093 SPI,载气进入,隔垫吹扫,小加热模块,冷却,宽口径柱子,(SimDist,Biodiesel),模拟蒸馏，生物油分析专用进样口,1079,进样口,可,程序升温进样口,:1079 PTV,载气入口,隔垫吹扫,小加热块,冷却气流,毛细柱,出气口,进样垫,衬管,衬管顶端石墨密封压环,毛细柱螺帽,1079 分解图,1079,进样口常用备件,CR246725 AG3 SEPTA 11.5MM,兰色进样垫,50,个,/,瓶,SG092038 3.4MMID SPLIT/LESS W/SINGLE TAPER 5/PK,分流,/,不分流衬管,5,根,/,盒,SG092039 2MMID SPLITLESS W/SINGLE TAPER PK/5,不分流衬管,5,根,/,盒,392534201 GRAPHITE FERRULE,5MM PK/10,专用石墨压环,10,个,/,包,安装,1079 内衬的工具,日常维护,安装衬管，请其它附件。,1177,进样口,载气进,隔垫吹扫,出气口,分流/,不分流进样口,:1177 S/SL,毛细柱,加热模块,进样垫,衬管,毛细柱螺帽,1177,进样口常用备件,CR246713 AG3 SEPTA 9MM 50/PK,兰色进样垫,50,个,/,瓶,392611936 GSNECK 4MM W/GLS WOOL,5/PK,分流,/,不分流衬管,5,根,/,盒,8850103100,VITON O-RING 6.3&6.5MM SLEEVES,260C,25/PK 1177,进样口密封圈,25,个,/,包,394955100,CAPILLARY INJ NUT ASSY,BRASS,毛细柱螺帽,进样口日常维护,进样垫：,1041,，,1177,，,1079,进样口使用不同规格的进样垫,进样口进样垫,更换操作步骤,工具准备：,进样,口,螺帽板手(,P/N:03-908423-00),镊子,勾子,(,P/N:72-000084-00),1041/1061,注射垫片,(,P/N:00-997628-02),1078/1079,注射垫片,(,P/N:00-997630-02),更换步骤:,1.,降温,COL=50,INJ =50,DET=50(,可以专门设定一个维护的方法,),2.,设定,色谱柱,Flow,的,Pressure=0 PSI,3.,将,INJ NUT,反时针方向,旋松取下,4.移除,旧,垫片置入新垫片(硬面朝下,),5.將,INJ NUT,順,时针,方向旋紧,(注意,须,对,准螺纹,方向慢慢,旋转,不可硬锁,),可能,发生问题,:仪器若一直处于,Running,的,状态,可能是注射,弹片,压住,Switch,开关,此时,则,须,重新,旋紧,6.,将,色谱柱,Flow,的,Pressure,设,回,原,设定,值,7,.,将,COL,INJ,DET,温度,升,回,原,设定,值,8.,Condition,仪器,一小時,日常维护,使用固定板手锁紧各接头螺帽,检查色谱柱是否断裂,日常维护,毛,细,管柱及1/8色谱,转,接头,1,3,2,说明,1.530 色谱柱 检测器,转,接头,2.1/8,”,色谱柱 检测器,转,接头,3.1/8,”,色谱柱 进样口,转,接头,日常维护,毛细管,柱的安装,切割,毛细管柱,1.,先在柱子上串上柱螺母和垫片,2.,用切割工具切割毛细管,。,3.,用眼睛观察切割后的表面是否光滑.,锯齿状的切割面会破坏载气的流动，导致拖尾或色谱峰分裂。,日常维护,安装,（续）,按规定的长度将毛细管插入到进样口和检测器中.,日常维护,安裝色谱柱操作步骤,日常维护,使用十字起子锁紧,螺丝,FID,检测器配置图,Front View,日常维护,点火棒,P/N02-001872-00,收集器,P/N03-949587-00,陶瓷的絕緣体,P/N21-000032-00,火焰噴嘴头,P/N02-001938-00,检测器基座,P/N03-925475-01,毛細管螺帽,P/N03-949551-00,石墨套圈,P/N03-908361-00,8-32螺絲,P/N03-918663-02,鋁垫圈,P/N15-003347-00,信號棒,P/N 02-001873-00,FID,检测器分解图,日常维护,点火问题,A.,喷嘴,阻塞,B.,氢,气及空气流量比例不对,C.,点火器的,点火线圈老化,D.,气体,纯度,不夠,E.,管路安,装,不正确,F.,仪器方法設定有誤,如:,Electronics,Off,G.,检测器及,喷嘴,松动,H.,载气（或载气尾吹气）,流量太大,一般为 30,ml/min,I.FID,电路板,损坏,J.,检测器,交叉装置,管路断裂,K.,控制氢气或空气流量之针阀,损坏,致无法,调节,L.Type 11 DEFC,损坏,M.,毛,细,色谱柱于检测器处断裂,日常维护,FID,检测器简易维护步骤,1.,检查,色谱管,于进样口及检测器,位置之螺帽是否,拧紧,2.,将,Collector Tube,Isolator,Flame Tip,置于溶剂,中,使用,超声波超声清洗,3.,拧紧,检测器,Tower Body,4.,更换进样垫,5.,钢瓶输出压力调节,:,氢气,=,40,PSI,空气=,60,PSI,6.,测量,流量:,氢气,=30,ml,/min,空气=300,ml/min,7.,调节色谱柱,进样口,检测器,8.,毛细柱安装在检测器的长度是,9.5,cm,日常维护,TCD,检测器外观图,TCD,检测器分解图,TCD,操作注意事項,1.打,开,气体钢瓶(,He,Ar,或,N,2,),并须,确认钢瓶无,误,输出压 为 80,PSI（5.5Kg/cm2）,2.确定流速,Carrier Gas（,对毛细管，载气尾吹气）=,Reference Gas,3.等待,COL/INJ/DET,温度到达设定,值,4.,设定,Electronics,On,(|T,FIL,-T,DET,|,=,T,T,灵敏度,),5.等待,TCD,稳定,至少,约,30,min,左右,6.,开始,分析样品,7.,结束,分析,时设定,Electronics,Off,8.,降温,COL/INJ/DET=50,(,含,Filament),9.,关闭,气体钢瓶,日常维护,PFPD,检测器配置图,前面,日常维护,PFPD,检测器,外观图,日常维护,PFPD,检测器分解图,日常维护,气 体 需 求,检测器名稱 气体名稱 純度要求 钢瓶输出压力,载气,He,N,2,H,2,高純度 99.999%80,PSI,FID Fuel Gas AIR Breathing quality 60 PSI,Fuel Gas H,2,高純度 99.999%40,PSI,Make-up gas He,N,2,高純度 99.999%80,PSI,载气,He,N,2,H,2,高純度 99.999%80,PSI,PFPD Fuel Gas AIR Breathing quality 60 PSI,Fuel Gas H,2,高純度 99.999%40,PSI,载气,He,N,2,H,2,AR,高純度 99.999%80,PSI,TCD Make-up gas He,N,2,H,2,AR,高純度 99.999%80,PSI,载气,N,2,Ar/CH,4,高純度 99.999%80,PSI,ECD Make-up gas N,2,Ar/CH,4,高純度 99.999%80,PSI,载气,He,N,2,高純度 99.999%80,PSI,Fuel Gas AIR Breathing quality 60 PSI,TSD Fuel Gas H,2,高純度 99.999%40,PSI,Make-up gas He,N,2,高純度 99.999%80,PSI,气体进样阀 氮气或空气 普通,4060,PSI,日常维护,气体管路配置及,安装,图,1/8,“,铜管,(钢瓶,压力,表出口端必,须能,1/8,“,铜,管),日常维护,说明,1.,将,氢气/,Make-up Gas,及空气,调节,阀順,时,针,转,紧,2.,测量,Carrier Gas,流量,之,后,加上,Make-up Gas,流量,=,30,ml/min,3.,打,开空,气调节阀,反,时,针,转,松,测量,流量=,330,ml,/min,若,流量不足,用一字起子,调节,內圈针阀,4.,打,开氢,气调节阀,反時针,转,松,测量,流量=,360,ml/min,若,流量不足,用一字起子,调节,內圈针阀,数字,流量,计,氢气及空气,MAKE-UP,调节,阀,橡胶塞子,H2,40PSI,N2,80PSI,AIR,60PSI,氢气,=,30,ml/min,空气,=,300,ml/min,手动,调节,FID,检测器,H,2,/AIR,气体流速,日常维护,正常开机步骤,将气体钢瓶打开，如,FID、TSD、PFPD,将,He,或,N2,钢瓶气输出压力设为80,PSI，,约5.5,kg/cm,2,将空气钢瓶气输出压力设为60,PSI，,约4,kg/cm,2,将,H2,钢瓶气输出压力设为80,PSI，,约2,kg/cm,2,注：若检测器为,TCD、ECD，,则只需要设定载气(,N2,或,He）,钢瓶气的输出压力为80,PSI，,约5.5,kg/cm,2,打开电脑，并进入,Windows,界面，启动,GC,工作站的快捷工具条,点击工具条上的,System Control/Automation（,左边第一个图标）,打开,450,的电源，注意不要碰仪器上的任何键，直到工作站上的完成通讯,进入仪器工作的主画面，完成开机,日常维护,正常关机步骤,可编制一关机方法 如：,将各进样口的,Injector Oven,设为,Off,将柱温箱的温度测定到30,C,将各检测器的,Detector Oven,设定为,Off,将检测器的,Electronics,设为,Off,注意保持载气的流量,关机时：,1、启动该方法,2、等进样口温度降到100,C,以下，柱温箱的温度降到40,C,以下，各检测器低于100,C,以下（,TCD,低于60,C),3、,关闭,GC3800,主电源,4、关闭各钢瓶气,日常维护,