化验员读本一二三章.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,化验员读本,第一、二、三章,2010.4,化验员基本知识,化验员读本,前言,：,分析化学是一门,实践性很强的基础 技术学科,，它和国民经济各个部门都有密切联系，因此化验分析工作常被称为是,生产中的眼睛，科研中的尖兵,。,第一章 一般仪器,一、玻璃仪器,：,1,、玻璃具有很高的,化学,稳定性、,热,稳定性、很好的,透明度,、一定的,机械强度,和良好的,绝缘,性能。,2,、,氢氟酸,很强烈的腐蚀玻璃。,碱液,特别是,浓或热,的碱液,对玻璃有明显的腐蚀作用。因此玻璃容器不能,长时间,存放碱液。,3,、玻璃仪器磨口塞要原配，不能漏水；玻璃量器（容量瓶、移液管吸量管、滴定管、量筒量杯、试剂瓶、分液漏斗等,）,不可直接火加热,。,4,、干操器内不可放入,红热,物体，放入热的物体后要时时开盖。,5,、洗涤：水刷洗、用低泡沫洗涤液（铬酸洗液）刷洗。倒置器壁不挂水珠。吸收池拿,毛玻璃,面。,6,、玻璃仪器的干操：,晾干、烘干,(,烘干温度不得超过,150,),、吹干,。,7,、不要用,去污粉,擦洗磨口部位。,8,、常见问题解决：,打开粘住的磨口塞（,木器敲击加热加渗透性液体。）,（,1,）、凡士林等油状物体粘住活塞，用,电吹风或微火,慢慢加热、用,木棒轻敲,塞子。,（,2,）、尘土粘住，水泡。,（,3,）、碱性物质粘住活塞，在水中,加热至沸,，再用,木棒轻敲,塞子。,（,4,）、试剂瓶塞打不开时，若瓶内是腐蚀性试剂（如浓,H,2,SO,4,）等，要在瓶外放好桶以防破裂，戴有机玻璃,面罩,，操作时不要使脸部离瓶口太近。打开有毒蒸汽的瓶口要,在通风橱内,操作。可用木棒轻敲，也可用洗瓶吹一点蒸馏水润湿磨口,再轻敲瓶盖,.,(5),、因盐沉积及强碱粘住的瓶塞，可把瓶口泡在,水或稀盐酸,中，经过一段时间可能打开。,（,6,）、利用超声波清洗机的,超声波震动和渗透作用,打开活塞。,二、石英玻璃仪器及瓷器,1,、,氢氟酸,腐蚀石英玻璃，磷酸在,150,以上也能与此作用，,强碱溶液包括碱金属盐,也能腐蚀石英。,温度升高腐蚀加快,。,2,、瓷制器皿耐高温（可在,1200,使用）、,耐酸碱比玻璃好,。不耐苛性钠和碳酸钠的腐蚀，尤其是熔融操作。,三、铂及其金属制品,铂在高温下略有挥发性,。,1mg,/,1200,100cm,2,h,900,以下基本不挥发。铂制品使用要严格遵守规定。,四、塑料制品,1,、聚乙烯制品,，,耐一般酸碱腐蚀,，能被氧化性酸慢慢侵蚀。,2,、聚丙烯制品，,除强氧化剂,外与大多数介质均不作用。,塑料,对试剂有渗透性,，吸附,杂质,的能力强。,3,、聚四氟乙烯,耐热性好,，最高工作温度,250,，除,熔融态钠和液态氟外,，,能耐一切浓酸、浓碱、强氧化剂的腐蚀。,第二章 天 平,一、天平原理、指标及选择,天平是,精确测定物体质量,的重要计量仪器。,按构造原理分为机械天平和电子天平。分别采用,杠杆,原理和,电磁力平衡,原理。,技术指标：,最大称量、分度值、秤盘直径 及上方空间。,正确选用：在了解天平技术参数和特点的基础上，根据,称量要求的精度及工作特点,正确选择。选择的原则是不能,超载、精度不够,；也不应,滥用高精度,天平造成不必要的浪费。,二、电子天平,原理,：,电磁力平衡原理,特点,：,（,1,）、数显，使用寿命长，性能稳定，灵敏 度高，操作方便。,（,2,）、称量速度快，精度高。,（,3,）、,称量范围和读数精度可变，,一机多用,（,4,）、一般具有内部校正功能。,（,5,）、高智能化。,（,6,）、具有质量电信号输出。,使用方法,：,（,1,）、使用前检查水平；,（,2,）、称量前通电预热,30min,（,3,）、校准（首次使用、移地、使用一段时间）,（,4,）、,称量,:,按下显示屏的开关键,待显示稳定的零点后,将物品放在秤盘上,关上防风门,.,显示稳定后即可读取称量值,.,操纵相应的按键可以实现,“,去皮,”,、,“,增重,”,、,“,减重,”,等称量功能,.,（,5,）、清洁,.,注意事项,:,(1),安装后称量前、或移动位置必须,校准,；,(2),开机后,预热,较长时间,(,至少,0.5h),；,(3),较长时间不用应每隔一段时间,通电,一次；,(4),稳定性检测器表示达到要求的稳定性时，,读数,；,(5),积分时间（测量或周期时间）无特殊要求,不必调整,。,三、试样的称量方法,1.,固定称样法（准确称取一定质量的试样）,要求试样在空气中稳定,.,2.,减量法称样（称量几份同一试样）,适宜称量易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质,.,3.,挥发性液体试样,用安瓿吸取挥发性试样，熔封后称量,四、称量误差,（,系统、偶然、过失误差,）,（被称物、天平和砝码、称量操作等几方面找原因）,1.,被称物情况变化的影响,（,1,）被称物表面,吸附水分,（称量速度要快）,（,2,）试样能,吸收、放出水分,或试样本身具有,挥发性,（称量速度要快）,（,3,）被称物温度与天平,温度,不一致（相同的冷却时间）,2.,天平和砝码的影响,（,1,）砝码定期检定,（,2,）称量试样较少时，应设法不更换克组大砝码,3.,环境因素影响（,震动、气流、温度、湿度,等）,4.,空气浮力影响（可忽略）,5.,操作者造成的误差（操作者不小心或缺乏经验出现过失误差）,如（,1,）砝码、标尺读错、天平摆动未停读数等。,（,2,）开关天平过重、吊耳脱落、不在水平或静电等。,第三章 化验分析的一般知识及基本操作,物质的一般分析步骤,:,通常包括,采样、称样、试样分解,、分析,方法的选择,、,干扰杂质的分离,、,分析测定,和,结果计算,等儿个环节,.,第一节 试样的采取和制备,分析结果必须能代表,全部物料的平均组成,。一般地说，,采样误差常大于分析误差,。如果采样和制样方法不正确，即使分析工作做得非常仔细和正确，也毫无意义，有时甚至给生产和科研带来很坏的后果。,1,、水样,：,供一般分析用的水样有,2L,即可。,采集工业废水样品时要根据,废水的性质、排放情况及分析项目,的要求，采用下列,4,种采集方式。,间隔式平均采样,对于连续排出水质稳定，可以间隔一定时间采取等体积的水样，混匀装瓶。,平均取样或平均比例取样,对几个性质相同的生产设备排出的废水，分别采集同体积的水样，混匀后装瓶；对性质不同的生产设备排出的废水，先测定流量，按比例采集水样，混匀后装瓶。最简单的办法是在总废水池中采集混合均匀的废水。,瞬间采样,对通过废水池停留相当时间后继续排出的工业废水，可以一次采取。,单独采样,某些工业废水，如油类和悬浮性固体分布很不均匀，很难采到具有代表性的平均水样，而且在放置过程中水中一些杂质容易浮于水面域沉淀，则可单独采样，进行全量分析。,2,、,化工产品,：,组成比较均匀的化工产品可以,任意取一部分为分析试样,。若是大容器内的物料，可在,上、中、下,不同高度处各取部分试样，然后混匀。,如果物料是分装在多个小容器,(,如瓶、袋、桶等,),内。则可从总体物料单元数,(N),中按下述方法随机抽取数件,(S),。,总体物料单元数小于,500,的，推荐按表,3-1,的规定确定采样单元数。,表,3-1,采样单元数的选取,总体物料单元数,大于,500,的，推荐按,总体物料单元数立方根的,3,倍数确定采样单元,数。，如,遇小数时，则进为整数,。,样品量：在一般情况下，样品量应至少,满足,3,次全项重复检测,的需要、满足,保留样品,的需要和制样,预处理,的需要,。,3,、气体试样,采取静态气体试样：,大气中采取气样，常用双连球取样。,采取动态气体试样：,即从管道中流动的气体中取样时，应注意气体在管道中,流速的不均匀性,。位于管道中心的气体流速比管壁处要大。为了取得平均气样，取样管应插人管道,1/3,直径深度,，取样管口切成斜面，面对,气流,方向。,采气体温度过高试样：,取样管外应装上夹套，通人冷水冷却。如果气体中有较多尘粒，可在取样管中放一支装有玻璃棉的过滤筒。,对常压气体，一般打开取样管旋塞即可取样。如果气体压力过高，应在取样管与容器间接一个,缓冲器,。如果是负压气体，可连接,抽气泵,，通过抽气泵取样。,测定气体中,微量组分,时，一般需,采取较大量试样,，这时采样装置要由取样管、吸收瓶,流量计和抽气泵组成。在不断抽气的同时，欲测组分被吸收或吸附在吸收瓶内的吸收剂中，流量计可记录所采试样的体积。,4,、组成很不均匀的试样的采取和制备,对一些颗粒大小不均匀，成分混杂不齐，组成极不均匀的试样，如矿石、煤炭、土壤等。选取具有代表性的均匀试样是一项较为复杂的操作。,根据经验，平均试样选取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关。（见公式）,制备试样一般可分为,破碎，过筛，混匀，缩分,4,个步骤。,第二节 试样的分解,在一般分析工作中，通常先要将试样分解制成溶液，再进行测定。因此试样的分解是分析工作的重要步骤之一。这对制定快速而准确的分析方法具有重要意义。,一、分解试样的一般要求,分析工作对试样的分解一般要求三点,:,试样应分解完全。,要得到准确的分析结果，试样必须分解完全，处理后的溶液不应残留原试样的细屑或粉末。,试样分解,无待测成分挥发损失,。,分解过程中,不应引入被测组分和干扰物质,。在超纯物质分析时，应当用超纯试剂处理试样，若用一般分析试剂，则可能引人含有数十倍甚至数百倍的被测组分。,二、分解试样的方法,常用的分解方法大致可分为,溶解和熔融,两种。,(,一,),溶解,溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其它溶剂中,溶解,比较简单、快速,，所以分解试样尽可能采用溶解的方法，如果试样,不能溶解或溶解不完全时。才采用熔融法。,（二）、熔融,熔融分解是利用酸性或碱性熔剂与试样混合，,在高温下进行复分解反应,，,将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物,(,如钠盐。钾盐。硫酸盐及氯化物等,),。由于熔融时反应物的浓度和温度都比用溶剂溶解时高得多。所以分解试样的能力,比溶解法强,得多。,(,三,),有机化合物的分解,有些样品其矿物元素常以结合形式存在于有机化合物中，测定这些元素，首先要将有机化合物破坏，让无机元素游离出来。破坏有机化合物有下列一些方法。,1,、定温灰化法,此法适用于测定有机化合物中含的铜、铅、锌。铁、钙、镁等,。,2,、氧瓶燃烧法,此法常用于有机化合物中卤素等非金属元素的测定。,3,、湿法分解,(1)HNO,3,-H,2,SO,4,消化,此法适合于有机化合物中铅、砷、铜、锌等的测定。,(2)H,2,SO,4,-H,2,0,2,消化,适用于含铁或含脂肪高的样品,。,(3)H,2,SO,4,-HClO,4,消化或,HNO,3,-HClO,4,消化,适用于含锡、铁的有机物的消化,第三节 重量分析基本操作,重量分析的基本操作包括样品,溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等,步骤，分别介绍如下。,一、溶解样品,样品称于烧杯中，沿杯壁加溶剂，盖上表皿，轻轻摇动，必要时可加热促其溶解，但,温度不可太高,，以防溶液溅失。,如果样品需要用酸溶解且有气体放出时，应先在样品中加少量水调成糊状，盖上表皿，从烧杯嘴处注人溶剂，待作用完了以后，用洗瓶冲洗表皿凸面并使之流入烧杯内。,二、沉 淀,对沉淀的要求是尽可能地,完全和纯净,。为此应该按照沉淀的不同类型选择不同的沉淀条件，,（如沉淀时溶液的体积、温度，加入沉淀剂的浓度、数量、加入速度、搅拌速度。放置时间等等）,。因此，必须按照规定的操作手续进行。,沉淀后应检查沉淀是否完全。,检查的方法是,：待沉淀下沉后，在上层澄清液中，沿杯壁加,1,滴沉淀剂，观察滴落处是否出现浑浊，无浑浊出现表明己沉淀完全，如出现浑浊，需再补加沉淀剂，直至再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止。,三、过滤和洗涤,(,一,),用滤纸过滤,1,、滤纸的选择,重量分析中常用定量滤纸,(,或称无灰滤纸,),进行过滤。按直径分有,llcm,、,9cm,、,7cm,等几种；按滤纸孔隙大小分有,“快速”、“中速”和“慢速”,3,种（盒上的色带分别为,蓝、白、红,）。,根据沉淀的性质选择合适的滤纸,。,根据沉淀量的多少，选择滤纸的大小,。,2,、漏斗的选择,重量分析的漏斗应该是,长颈漏斗,。颈长为,15,2Ocm,，漏斗锥体角应为,60,颈的直径一般为,3,5mm,，以便在颈内容易保留水柱。出口处磨成,45,角。,3,、做水柱,滤纸放入漏斗后，用手按紧使之密合，然后用洗瓶加水润湿全部滤纸。用手指轻压滤纸赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，然后加水至滤纸边缘，此时漏斗颈内应全部充满水，形成水柱。,加快过滤速度。,实践证明，漏斗颈太大的漏斗，是做不出水柱的。,滤纸的折叠,过滤操作,4,、倾泻法过滤和初步洗涤,过滤和洗涤一定要,一次,完成。过滤一般分三个阶段,:,第一阶段采用,倾泻法,把尽可能多的清液先过滤过去，并将烧杯中的沉淀作初步洗涤；第二阶段把沉淀,转移到漏斗,上；第三阶段清洗烧杯和,洗涤,漏斗上的沉淀。,5,、沉淀的转移,6,、洗涤,沉淀全部转移到滤纸上后进行最后的洗涤。即,:,用洗瓶由滤纸边缘稍下一些地方,螺旋形向下移动,冲洗沉淀。若,直接冲到滤纸中央,沉淀上，就会使沉淀外溅损失。,采用,“少量多次”,的方法洗涤沉淀，即每次加少量洗涤液。这样可提高洗涤效率。洗涤次数一般都有规定。,最后少量沉淀的冲洗 淀帚 洗涤沉淀,四、干燥和灼烧,1,、坩埚的准备,已,编号,的坩埚在所需温度下，加热,灼烧,。一般在,800,950,下灼烧半小时,(,新坩埚需灼烧,1h,),。冷却至室温,(,约需,3Omin),，取出称量。随后进行第二次灼烧，约,15,2Omin,，冷却和称量。如果前后两次称量结果之差,不大于,0.2mg,。即可认为坩埚已达质量,恒定，,灼烧空坩埚的温度必须与以后灼烧沉淀的温度一致。,2,、沉淀的干燥和灼烧,一般第一次烘干时间要长些，约,2h,。第二次烘干时间可短些，约,45min,到,1h,，根据沉淀的性质具体处理。置干燥器中冷却至室温后称量。反复烘干、称量，直至质量恒定为止。,3,、干燥器的使用方法,干燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿，常用以保存,坩埚、称量瓶、试样,等物。干燥器中的空气并不是,绝对干燥,的，只是湿度较低而己。,使用干燥器时应注意下列事项：,干燥剂适量，,放得,太多,，,沾污坩埚底部,。,双手搬移,干燥器，用大拇指按住盖子。,打开干燥器时,推开,，不能往上掀盖。,不可将,太热,的物体放入干燥器中。,较热,的物体放入干燥器中后，不时把盖子稍微推开,(,不到,1s),，以放出热空气。,灼烧或烘干后的坩埚和沉淀不宜在干燥器内放置过久，因吸收一些水分而使质量略有,增加。,变色硅胶烘干后,反复,使用。,第四节 滴定分析基本操作,在滴定分析中，要用到,3,种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管，移液管和容量瓶。分为,A,级和,B,级。,A,级为较高级，,B,级为较低级。,一、滴定管,1,、种类,滴定管是,准确测量放出液体体积,的仪器，为,量出式,(Ex),计量玻璃仪器，按其容积不同分为,常量、半微量及微量,滴定管；常量滴定管中最常用的是容积为,5OmL,的滴定管，在读数时，可读至,0.01mL,。,容积,lOmL,、,分刻度值为,0.O5mL,的滴定管有时称为,半微量,滴定管。,酸式滴定管适用于,装酸性和中性溶液,，不适宜装碱性溶液，因活塞易被碱性溶液腐蚀。,碱式滴定管适宜于装碱性溶液。,与胶管起作用的溶液,(,如,KMnO4,、,I2,、,AgNO3,等溶液,),不能用碱式滴定管。需要避光的溶液，可以采用,(,棕色,),滴定管。,微量滴定管是测量小量体积液体时用的滴定管，它的分刻度值为,0.005mL,或,0.01mL,，容积有,1,5mL,各种规格。,2,、滴定管的使用方法,（,1,）、洗涤,无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但,不可用去污粉刷洗,;,若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。,洗净的滴定管,其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。,（,2,）、涂油,涂油的步骤及方法是：,将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,(,如果活塞孔内有旧油垢堵塞，可用细金属丝轻轻剔去。如管尖被油脂堵塞，可先用水充满全管，然后将管尖置热水中，使熔化，突然打开活塞，将其冲走,),。,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林；以免堵住活塞孔。,涂完，把活塞放回套内，向,同一方向旋转活塞几次,，使凡士林分布均匀呈透明状态。,然后用橡皮圈套住，将活塞固定在塞套内，防止滑出。,酸式滴定管活塞涂抹凡士林的操作,(3),、试漏,酸式滴定管试漏 关闭滴定管活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约,2min,。仔细观察刻线上的液面是否,下降,，滴定管下端有无水滴,滴下,，及活塞隙缝中有无水,渗出,。然后将活塞转动,180,后等待,2min,再观察，如有漏水现象应重新擦干涂油。,碱式滴定管试漏 装蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约,2min,，仔细观察刻线上的液面是否,下降,，或滴定管下端尖嘴上有无水滴,滴下,。如有漏水，则应调换胶管中玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,.,(4),、装溶液和赶气泡,滴定管装标准溶液之前应将瓶中标准溶液,摇匀,，先用此标准溶液涮洗滴定管,2,3,次,。每次用约,1OmL,，从下口放出少量,(,约,1/3),，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处接触。如此洗,2,3,次,后，即可装人标准溶液至“,0”,刻线以上。然后转动活塞使溶液迅速冲下排出气泡，再调节液面在,0.OOmL,处。如溶液不足，可以补充,.,碱式滴定管的方法，将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。,装标准溶液时应从,盛标准溶液的容器内直接将标准溶液倒人滴定管中,，尽量,不用小烧杯或漏斗,，以免浓度改变。,(,5),、滴定,滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。滴定操作是,左手进行滴定，右手摇瓶,.,左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞隙缝中渗出。滴定时转动活塞，控制溶液流出速度，要求做到能：,逐滴放出；,只放出,1,滴；,加半滴,溶液的技术。,酸式滴定管操作方法 碱式滴定管操作方法,滴定前，先记下滴定管液面的初读数，如果是,0.OOmL,，当然可以不记。用,小烧杯内壁碰一下悬在滴定管尖端的液滴,。,滴定时，滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口,(,或烧杯口,),下,1,2cm,处,。滴定速度以每秒,3,4,滴,为宜。边滴边摇,(,或用玻棒搅拌烧杯中溶液,),。作圆周旋转而不应前后振动,.,临近终点时，应,1,滴或半滴地加入，并用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，摇动锥形瓶，直至到达终点为止。,(6),、读数,滴定管液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，有色溶液的弯月面清晰程度较差。因此应遵守下列规则：,注人溶液或放出溶液后，需等待,30s,1min,后才能读数,(,使附着在内壁上的溶液流下,),。,应用拇指和食指拿住滴定管的上端,(,无刻度处,),使管身保持垂直后读数。,对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点,.,即视线应与弯月面下缘实线的,最低点相切,;,对于有色溶液，应使视线与液面两侧的,最高点相切,，初读和终读同一标准。,对蓝线衬背的滴定管。无色溶液有两个弯月面,相交于,滴定管蓝线的某一点,视线应与此点在同一水平面上,;,对有色溶液读数方法与上述普通滴定管相同。,滴定管读数,蓝线滴定管读数 借黑纸卡读数,滴定时，最好每次都从,0.0OmL,开始，或从接近零的任一刻度开始。减少测量误差。读数必须准确,0.O1mL,。,可采用读数卡,.,(7),、注意事项,滴定管用毕后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装人蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上。这样，下次使用前可不必再用洗液清洗。滴定管洗净后也可以倒置夹在滴定管夹上。,酸式滴定管长期不用时，活塞部分应,垫上纸,。否则，时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。,二、移液管和吸量管,1,、,有关的技术要求,移液管又称,单标线吸量管,，其中间有一膨大部分,(,称为球状,),的玻璃管，球的上部和下部均为较细窄的管颈，出口缩至很小，以防止过快流出溶液而引起误差。管颈上部刻有一环形标线，表示在一定温度,(,一般为,20),下移出的体积。移液管必须符合,GB12808,一,91,要求。移液管为,量出式,(Ex),计量玻璃仪器。,转移同一体积的溶液,。,吸量管是具有分刻度的玻璃管。两端直径较小，中间管身直径相同，,可以转移不同体积的溶液,，,吸量管转移溶液的准确度不如移液管,。,常用的吸量管有,lmL,，,2mL,，,5mL,，,10mL,等规格。有的吸量管上标有“吹”字或“,blowout”,，特别是,1mL,以下的吸量管尤其是如此。有一种吸量管的分刻度到离管尖尚差,1,2cm,处，刻度以下溶液不应放出。要尽量使用,同一支吸量管,以减少误差。,(,二,),移液管和吸量管的使用方法,1,、洗涤,洗涤前，应先检查有无破损。可用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净，较脏,(,内壁挂水珠,),时，可用铬酸洗液洗净。,洗净的标志是,内壁不挂水珠,。,2,、吸取溶液,用手指和中指捏住移液管或吸量管的上端，将管的下口插人欲取的溶液中，插入不要太浅或太深，,太浅,会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，,太深,又会在管外沾附溶液过多。先吸人移液管或吸量管容量的,1/3,左右，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，将溶液从下口放出并弃去，用欲取,溶液涮洗,2,3,次,后。即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口,(,右手的食指应稍带潮湿，便于调节液面,),。,吸取溶液 放出溶液,3,、调节液面,将移液管或吸量管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指,(,有时可微微转动移液或吸量管,),，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁，移出移液管或吸量管，放入器皿中。,4,、放出溶液,承接溶液的器皿,倾斜成约,30,，移液管或吸量管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接触瓶内壁约,15s,后,再将移液管或吸量管移去。,另外有一种吸量管的分刻度只刻到距离管口尚差,1,2cm,处，刻度以下溶液不应放出。,5,、注意事项,(1),移液管与容量瓶常,配合使用,，因此使用前常作两者的,相对体积的校准,。,(2),为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。,(3),移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。,三、容 量 瓶,(,一,),有关的技术要求,容量瓶是一种细颈梨形平底的玻璃瓶，有玻璃磨口塞或塑料塞，颈上有一环形标线，表示在所指定的温度,(,一般为,20),下液体充满标线时，液体的体积恰好等于瓶上所标明的体积。,容量瓶是,量入式,(In),计量玻璃仪器，必须符合,GB12806,一,91,要求。,容量瓶主要用于,配制准确浓度的溶液,或,定量地稀释溶液,。容量瓶有无色和棕色两种。,(,二,),容量瓶的使用方法,1,、试漏,使用前，应先检查容量瓶,瓶塞是否密合,，为此，可在瓶内装入自来水到标线附近，盖上塞。用手按住塞，,倒立,容量瓶，观察瓶口是否有水渗出，如果不漏，把瓶直立后，转动,瓶塞约,180,后再,倒立,试一次。为使塞子不丢失不搞乱，常用塑料线绳将其拴在瓶颈上。,2,、洗涤,先用自来水洗，后用蒸馏水淋洗,2,3,次。如果较脏时，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将瓶内水尽量倒空，然后倒入铬酸洗液,10,2OmL,，盖上塞，边转动边向瓶口倾斜，至洗液布满全部内壁。放置数分钟，倒出洗液，用自来水充分洗涤。再用蒸馏水淋洗后备用。,3,、转移,在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁,。但,不要太接近瓶口,，以免有溶液溢出。残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水洗,3,4,次，洗涤液合并到容量瓶中。如果固体溶质是易溶的，而且溶解时又没有很大的热效应发生，也可将称取的固体溶质小心地通过干净漏斗放人容量瓶中，用水冲洗漏斗并使,溶质直接在容量瓶中溶解,。,如果是浓溶液稀释，则用移液管吸取一定体积的浓溶液，放入容量瓶中，再稀释并定容。,转移溶液,摇匀溶液,4,、定容,溶液转人容量瓶后，稀释到,约,3/4,体积时，将容量瓶,平摇,几次,(,切勿倒转摇动,),，作初步混匀。然后继续加蒸馏水，近标线时应小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止。盖紧塞子摇匀。,5,、摇匀,左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复,10,一,15,次,，即可混匀。,6,、使用容量瓶注意事项,(1),不要用容量瓶,长期存放,配好的溶液。配好的溶液如果需要长期存放，应该转移到干净的磨口试剂瓶中。,（,2),容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开。,(3),容量瓶一般,不要在烘箱中烘烤,。如需使用干燥的容量瓶，可用,电吹风机吹干,。,四、容量仪器的校正,容量仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合，因此，对于准确度要求较高的分析工作，必须加以校正。,容量仪器的校正方法是：称量一定容积的水，然后根据该温度时水的密度，将水的质量换算为容积。这种方法是基于在不同温度,下水的密度,都已经很准确地测定过。我们知道,3.98,时，,lmL,水在真空中重,1.000g,如果校正工作也是在,3.98,和真空中进行，则称出的水的克数就等于容积的毫升数。,通常是在室温下称量水，同时不在真空里,而是在空气中称量，因此,称量的结果必须对下列三点加以校正。,水的密度随着温度的改变的校正。,对于玻璃仪器的容积由于温度改变的校正。,对于物体由于空气浮力而使质量改变的校正。,