《中药分析》1章绪论.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二层,第三层,第四层,第五层,*,*,*,中国药科大学2007年级2010-2011学年第一学期 天然药物分析教学日历,周次（时间）,内 容,要 求,学 时,一,（8.309.3）,1绪论,2中药一般质量控制方法,1.了解天然药物分析目的、任务、特点,2.掌握药材砷盐、重金属、农药残留量的检测方法,3,二,（9.69.10）,1光谱分析法的应用,2色谱分析法的应用,1掌握可见-紫外分光光度法的应用,2了解色谱法的发展，掌握薄层色谱法在天然药物分析中应用,3,三,（9.139.17）,1气相色谱法的应用,2.高效液相色谱法的应用,掌握气相、液相色谱法在天然药物分析中的应用,3,1,周次（时间）,内 容,要 求,学 时,四,（9.209.24）,生物碱分析；,掌握生物碱类化学成分的主要分析方法,3,五,（9.2710.1）,1.黄酮分析；,2.醌类分析,1.掌握黄酮类化学成分的主要分析方法,2.掌握醌类化学成分的主要分析方法,3,七（10.1110.15）,1.香豆素分析；,2.挥发油分析,1.掌握香豆素类化学成分的主要分析方法；,2.掌握挥发油类化学成分的主要分析方法,3,2,周次（时间）,内 容,要 求,学 时,八（10.1810.22）,1、皂苷分析,2、其它类化学成分分析,1、掌握皂苷类化学成分主要分析方法,2、掌握几类化学成分分析方法,3,九（10.2510.29）,1.动物药分析；,2.矿物药分析,1.掌握主要动物药的分析方法；,2.熟悉矿物药分析方法,3,十（10.2710.31）,中药制剂分析,掌握中药制剂的定性、定量分析方法,3,3,第七周,HPLC法测定栀子药材中栀子苷的含量,1.掌握高效液相色谱法的基本原理及操作步骤；,2.熟悉高效液相色谱法在中草药有效成分测定中的应用；,6,第九周,GC法测定,中药中挥发性成分的含量,1.掌握气相色谱法的基本原理及操作步骤；,2.熟悉气相色谱法在中药挥发性有效成分含量测定中的应用；,6,第十一，,十三周,白芍药材的质量评价研究,1.查阅近五年来的有关白芍的定性和定量分析文献，自行设计实验方案，评价不同炮制品药材的质量；,2.掌握薄层色谱法、高效液相色谱法在中药质量评价中的应用。,12,6,第一节 中药分析的内涵,一中药分析的意义,中药分析（Analysis Science of Chinese Meteria Medica）是利用物理、化学、物理化学、生物学、药理学、生物化学及其他相关的方法和技术研究分析中药（天然药物）、中药制剂及其有关联产品质量的一门科学。,亦可称为生药分析（Pharmacognostical Analysis）或天然药物分析（Analysis of Natural Medicinal Products，or Analysis of Crude Drugs）。,7,二中药分析的研究内容和任务,（一）研究内容,1鉴别中药真伪，解决品种混乱问题,我国中药品种繁多，明代李时珍撰写的本草纲目已有,1892,种，中药大辞典收载有,5767,种，中华本草收载,8980,味；上世纪,90,年代全国中药资源普查资料表明，我国目前的中药资源种类达,12807,种。,如此繁杂的品种，由于历代本草记载，地方用药习惯不同，类似品、代用品和民间用药的不断涌现，以及同科属来源的中药外形相似等原因，使中药品种混乱现象普遍存在。有关调查表明，我国中药中品种较确切的仅有,135,种。,8,防己类中药的品种研究,原植物 药材名 总生物碱含量,防己科,防己 Stephaia tetrandra 粉防己、汉防己 1.46%,头花千金藤 S.cepharatha 木防己 2.29%,木防己 Coocculus cepharatha 木防己 1.53%,中华称钩风 Diphochia chinensis 湘防己 0.40%,蝙蝠葛 Menispermum diverifdium 土防己、北豆根 3.22%,木通科,三叶木通 Akebia trifoliata 土防己、木通防己 含木通皂苷,五叶木通 A.quinata 木通防己 含木通皂苷,9,原植物 药材名 马兜铃酸含量,马兜铃科,广防己 Aristolochia fangchi 木防己、水防己 3.66%,异叶马兜铃A.heterophalla 汉中防己、汉防己 1.92%,穆坪马兜铃A.moupinensis 冕宁防己、理防己 3.38%,大叶青木香A.austroszechuanica 宜宾防己 0.65%,耳叶马兜铃A.tagla 防己 痕迹量,10,2定性分析检查，提高中药鉴定水平,过去中药鉴定，常以直观的方法，凭经验进行，而现在对中药采用定性分析方法越来越多，不少已收载至药典或其它质量标准中，如泡沫试验、化学显色反应、沉淀反应、荧光观察、薄层分析定性检查等，提高中药鉴定水平。,11,3定量分析应用，更好控制中药质量,中药的定量分析，能使中药的优劣得到确切和客观的指标。,定量分析常强调要分析中药的有效成分，通常把具有生物活性并有医疗作用的化学成分者称为有效成分,或主成分,。如生物碱类、黄酮苷类、蒽苷类、强心苷类、皂苷类、挥发油类、香豆素类、鞣质类以及多糖、氨基酸等，中药中一些生物活性不显著成分者称为辅成分，如树脂、色素、无机盐等，但这种区分是相对的。另外所谓有效，也并不能完全代表中药的疗效。,由于中药种类多，所含化学成分复杂，还有不少中药未作深入研究，对其所含有效成分了解甚少，故也可采用有效部位定量，另外也可选用专属性化学成分的分析，作为鉴定的指标。,12,4关键环节控制，用于指导生产,中药材生产、流通的各个环节，如动植物药材的种植（或养殖）技术，药材的生长年限和最佳采收期选择，产地加工、炮制和饮片生产，贮藏和销售等都需要品质检测作为保证手段。,中药制剂生产全过程各环节（原料药材的检测，原药材的切制、粉碎和炮制，提取、过滤和浓缩，制剂中间体的制备，辅料的质量，成型工艺过程，最终制剂成品）的质量监测，可及时反馈质量信息，用于指导生产，发现问题，及时解决，以确保产品质量。以上生产的环节的适时检测又称为,生产在线分析,，已逐步受到厂家和药品质量管理部门的重视。,另外其它的含有中药或由中药制取的产品（如保健品、香料、色素等）的质量分析，也是中药分析研究的一个新领域。,13,（1）生长期：甘草中的甘草酸,一年：5.49%；二年：6.76%；三年：9.84%；四年：10.52%,（2）产地：远志中的远志皂苷,山西运城：11.9%；吉林：10.1%；陕西：5.4%,（3）采收：薄荷,如以晴天所采含挥发油为1；则雨后23天为晴天的1/4；若雨天采，含量甚微。以晴后一周上午11时至下午2时采挥发油含量最高。,（4）贮藏：穿心莲,2月 22月,穿心莲内酯 12.5mg/g 6.4mg/g,穿心莲新酯 17.0mg/g 8.8mg/g,脱氧穿心莲内酯 7.8mg/g 9.9mg/g,14,（5）炮制加工方法：金银花中氯原酸类成分（%）,品种 加工方法 异氯原酸 氯原酸 总量,忍冬 烘干 2.22 4.16 6.38,硫黄熏 3.28 3.40 6.68,细毡毛忍冬 生晒 0.88 1.07 1.95,蒸晒 1.44 3.20 4.64,炒晒 1.48 3.09 4.57,硫黄熏 2.93 5.45 8.38,灰毡毛忍冬 生晒 2.77 1.62 4.39,蒸晒 6.18 4.94 11.12,炒晒 4.57 3.77 8.34,硫黄熏 6.91 4.80 11.71,（注：2000年前各版药典收载的加工方法为：夏初花开前采收，干燥；或用硫黄熏后干燥。2005版药典改为：夏初花开前采收，干燥。）,15,5化学成分分析，寻找新的药源,一般来说，同科属植物中，往往含有相类似的成分，具有类同的生物活性；同一植物的不同药用部位常有类同或近似成分。,利用定性、定量方法，可以扩大药源，或从中寻找更优良的生药及原生药的代用品。,另外不同科属生药如具有相同成分，也可以开发利用。,16,（1）不同种金银花中氯原酸类成分含量（%）,品种 异氯原酸 氯原酸 总量,忍冬（第一茬）0.99 1.86 2.85,忍冬（第二茬）2.17 2.94 5.11,忍冬（第三茬）2.49 2.27 4.76,忍冬（第四茬）2.23 1.40 3.36,山银花 2.87 3.61 6.48,红腺忍冬 3.12 3.79 6.91,毛花柱忍冬 2.36 1.57 3.93,灰毡毛忍冬 2.43 3.60 6.03,细毡毛忍冬 2.61 4.50 7.11,短柄忍冬 5.28 2.02 7.30,短唇忍冬 3.33 3.01 6.34,大花忍冬 1.90 3.37 5.27,滇西忍冬 0.27 0.26 0.53,17,（2）17种鼠尾草属（Salvia）植物中 丹参酮类和总酚的含量,植物名 总丹参酮类 总酚类,丹参 1.11 2.35,甘西鼠尾 2.21 1.08,褐毛甘西鼠尾 1.13 0.29,戟叶鼠尾 0.07 0.82,栗毛鼠尾 0.57 0.99,黄色鼠尾 0.04 1.49,三叶鼠尾 1.67 1.22,云南鼠尾 0.58 1.01,白花鼠尾 1.96 1.39,南丹参 0.28 2.52,浙皖丹参 0.12 0.82,紫花浙皖丹参 0.04 1.21,拟丹参 0.46 1.72,紫花拟丹参 0.57 2.28,红根草 0.90 0.44,美丽鼠尾 0.31 0.17,毛地黄鼠尾 0.18 0.42,18,6配合药效测试，推动新药研究,中药新药的研发过程中，中药分析是必不可少的手段。不仅新中药制剂的质量标准制定过程，中药分析是主角，就是在原料药材的质量分析、制剂工艺的优选、制剂的稳定性考察都要用到中药分析方法。,现已陆续有中药药物代谢动力学及中药体内分析的研究报道，中药分析已成为药物研究工作者必备的手段。,19,7结合 6 P 管理，全面保证质量,目前我国正在实施的药品管理规范主要有：,1.GAP（中药材生产质量管理规范，Good Agricultural Practice）、,2.GLP（药品非临床研究质量管理规范，Good Laboratory Practice for Non-clinical Laboratory Studies）、,3.GCP（药品临床研究与实验管理规范，Good Clinical Practice for Drugs）、,4.GMP（药品生产质量管理规范，Good Manufacturing Practice for Drugs）、,5.GSP（药品经营质量管理规范，Good Supply Practice for Drugs）,6.GUP（医疗机构药剂质量管理规范，Good Use Practice）。,在这些管理规范中，药品的质量评价和监控都是不可缺少的环节，尤其是在GAP、GMP中。,20,（二）研究目标和任务,1着重强调对中药及其制剂中所含有效成分或主要化学成分的研究,2着重强调定量分析研究,3着重强调现代分析方法的应用,4着重强调多学科手段对中药的综合分析研究,21,三中药分析课程的主要内容和要求,本课程的基本要求：,（1）掌握常用检测分析方法在中药分析工作中应用。,（2）掌握中药主要活性成分类型的分析方法，能针对中药的主要化学成分的结构、理化特征，设计有效的分析方法。,（3）掌握常用中药（中国药典收载或有效成分较明确的中药）的质量标准及分析方法，能胜任中药的质量分析工作。,（4）掌握中药制剂的分析方法。,（5）了解中药质量标准的制订方法及国外药典中天然药物的质量标准。,（,6,）了解常用分析检测方法和技术在中药分析应用中的动向和进展。,22,四.中药分析研究的参考书目和期刊,1.药学学报,2.中草药,3.中国中药杂志,4.药物分析杂志,5.中成药,6.中药材,7.中国药学杂志,8.中华人民共和国药典,9.中药材粉末显微鉴定,23,10.中药材薄层色谱鉴别,11.薄层色谱法和薄层扫描法,12.高效液相色谱法在中药分析中的应用,13.药物分析,14.矿物药分析,15.中成药分析,16.中药制剂分析,17.分析化学手册,18.色谱技术丛书（14本）,24,英文期刊,1.Planta Medica,2.Journal of Chromatography A，B,3.Phytochemical Analysis,4.Phytochemistry,5.Analytical Chemistry,25,第三节,中药分析工作的基本程序,一取样,（一）药材取样法,取样的基本原理则应是均匀、合理。,采用四等分法反复数次直至最后剩余量足够试验为止，即为平均样品量，平均样品量一般不得少于实验所带要的3倍，即13供实验分析，1/3供复核，1/3则为留样保存，保存期至少一年。,（二）中药制剂取样法,26,二供试品的提取,中药及中药制剂所含的化学成分种类较多，为了鉴别测定其中的有效成分或主成分，必须尽可能地排除无效成分和非检测成分的干扰，以提高分析的准确度和灵敏度。,选用适当的方法和试剂进行分析样品的提取和分离，制备成可进行有效分析的供试溶液，是中药分析成败的关键步骤之一。,27,（一）溶剂提取法,选用适合的溶剂将中药材和中成药中的待测成分溶出的方法称溶剂提取法。所谓适合的溶剂就是对待测成分溶解度大，对不需要的成分溶解度小或不溶的溶剂。,中药中的化学成分在溶剂中的溶解度与溶剂性质有关，一般遵循“相似相溶”的原则。通过对待测主成分的结构分析来选用合适的溶剂。,一般选择溶剂时，要求溶剂对待测成分溶解度大，而杂质溶解度小；所选择溶剂不能与中药中待测成分起化学变化；溶剂要求易得，使用安全。,28,1常用提取溶剂,（1）极性溶剂：水是典型的极性溶剂，它能溶解离子型成分，如生物碱盐、有机酸盐及其它成分,（2）非极性溶剂：石油醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等是常用的非极性溶剂，用以提取低极性成分,（3）中等极性溶剂：乙醇、甲醇、丙酮等是常用的中等极性溶剂，它们对中药各类成分具有较广泛的溶解性能,乙醇是最常用的提取溶剂。,甲醇的性质与乙醇相似，因有毒，使用时应注意,29,2.常用中药成分的提取溶剂,1）生物碱：氯仿（乙醚）+氨水；碱性较强的生物碱用氯仿（乙醚）+氢氧化钠（碳酸钠）溶液；极性较大的生物碱用中（酸）性乙醇、甲醇；酸水或缓冲溶液；混合溶剂乙醚-氯仿-乙醇-10%氨水（25:8:2.5:1）,2）黄酮苷：稀甲醇或乙醇,3）黄酮苷元：乙醚或乙酸乙酯,4）蒽醌苷：甲醇或70%乙醇,5）蒽醌苷元：氯仿,6）强心苷：50%80%乙醇,30,7）香豆素苷：用冷石油醚脱脂后，用热、稀氢氧化钠溶液提取，提取液酸化后用乙醚提取,8）皂苷：用石油醚脱脂后，用80%95%甲醇或乙醇提取,9）皂苷元：不同浓度的矿酸水解后，用石油醚、乙醚、苯、氯仿提取,10）水溶性成分（糖、氨基酸等）：水,11）挥发油：水蒸气蒸馏，或有机溶剂提取,31,2常用的提取方法,（,1,）冷浸法：浸泡时间,1224,（,48,）,h,在浸泡期间应注意经常振摇，浸泡后再称重。冷浸法的优点是适宜遇热不稳定的有效成分，操作简便，应用较广。,（,2,）连续回流法：样品置索氏提取器中，利用遇热可以挥发的溶剂进行反复回流提取。本法提取效率高，所需溶剂少，遇热易破坏欲测定成分，不宜用此法。,（,3,）超声波提取法：样品置适宜容器内，加入提取溶剂后，置超声波振荡器中进行提取。本法提取效率高，经实验证明一般样品,30min,内即可完成。,另外，为了使待测成分尽可能提取完全，对中药材的粉碎度有一定要求，提取方法、时间、温度等的选择要通过实验数据加以确定。,（二）,水蒸气蒸馏法,（三）升华法,32,三供试溶液的精制,净化方法要能除去对测定有干扰的杂质，而又不损失待测的成分。,净化分离方法设计主要依据待测成分和杂质在理化性质上的差异。同时结合与所要采用的测定方法需求进行选择。,1溶剂分离法,1）选用几种极性不同的溶剂，由低极性到高极性进行分步提取分离,2）在中药提取溶液中加入另一溶剂，析出其中的主成分或析出杂质,3）通过加酸或加碱变更溶液的pH后，使成不溶物析出.如内酯类、生物碱类,33,2液-液萃取法,是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法,（1）,采用适宜的溶剂直接提取杂质,（2）,利用欲测成分溶解度的性质,（3）,利用欲测定成分的化学特性,3沉淀法,（,1,）铅盐沉淀法,（,2,）试剂沉淀法,4盐析法 5色谱法,34,四鉴别与检查,（一）定性鉴别,理化:注意干扰反应，强调专属性,色谱：应用最多,显微：,（1）,显微组织学定性鉴别（2）显微化学定性鉴别,HPLC与HPLC-MS,HPCE：色谱与电泳两种分离机制,GC,DNA分子鉴定：在DNA分子水平上对中药材进行鉴定。,X-衍射（矿物药）等方法,35,2色谱定性鉴别,其中应用最多的是薄层色谱定性。由于薄层色谱具有分离和鉴定的双重功能，只要一些特征斑点（甚至是未知成分）具重现性，就可作为确认依据。对照品可选择化学标准品、有效部位（如总生物碱、总皂苷等）或标准药材，并可用薄层标准图谱定性。薄层色谱法可鉴别真伪，区别多来源或类同品种、控制成分或有毒成分的限度。,36,黄柏的TLC,37,山豆根 TLC,38,（二）检查,1一般理化检查项目,包括浸出物及总固体测定、相对密度测定、旋光度测定、折光率测定、水分测定、干燥失重测定、乙醇含量测定等。,2杂质检查,包括杂质限量检查、灰分测定、酸碱度检查、氯化物检查、特殊杂质与掺伪物检查等,。,3,重金属检查,包括铅盐、砷盐、铁盐的测定及其它重金属测定。,39,五含量测定,1有效成分含量测定,对于有效成分明确的中药及中成药，应进行有效成分的含量测定以确保质量。,2有效部位含量测定,某些中药及中成药，如能大致明确主要活性物质是那一类成分，亦可进行其有效部位的测定，如总生物碱、总皂苷、总黄酮等，测定的是有效部位的总量。,40,3有效成分不明确的中药及中成药测定,（1）可选择一个或几个认为可能的有效成分或主要成分（指示性成分）进行测定。,（2）测定药物的总固体量，如水浸出物量、醇浸出物量、乙醚浸出物量，以间接控制质量。,（3）对于在加工炮制、制备、贮藏过程中易损失、破坏的成分进行含量或限量检查。,（4）可选用适当的生物效价或其它生物化学方法控制质量。,4贵重药材或含剧毒成分的中药测定,（1）中药制剂中含有剧毒成分需测定含量如乌头、斑蝥等,（2）贵重药材在制剂中投料量应加以测定如人参、麝香等,41,芍药苷的色谱图,42,白芍药材的色谱图,43,血竭素色谱图,44,血竭药材,45,HPLC三维图谱,Absorbance,Time,Wavelength,46,第二节 中药分析的依据及国内外药品标准简介,药品标准是中药分析的主要依据，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门必须共同遵循的法典。药品标准可分为国家标准与企业标准。国家标准就是通常说的“药典”（pharmacopoeia），它是国家对药品质量标准及其检验方法所作的技术规定。药典收载品种的审定和质量控制，直接关系到国民的健康；所以，国家药典必须根据本国医药卫生事业的现状和发展，认真遴选和收载防病治病必须的疗效确切的品种，并规定它的质量要求和准确、灵敏、科学的检验方法，以保证用药的安全有效。同时药典也应反映出一个国家的药品生产、医疗、科研和检验技术水平。我国药典收载药品的种类与外国药典有所不同，中药材和成方制剂（中成药）是其重要的组成部分，也是中国药典的一大特色。,47,一药品标准发展概况,我国历史上记载药物的著作，大多称为“本草”。唐代显庆四年（公元659年）颁布的新修本草，又称唐本草，是由唐高宗指派大臣苏恭、李勋、长孙无忌等22人集体编篡后刊印、颁布的。因此，可以说是我国最早的药典，也是世界上第一部药典。,宋代太平惠民和剂局方是太平惠民和剂局的药方，由陈师文等编篡校正，于绍兴二十一年（公元1151年）成书，以后又经增添。是我国第一部官方颁布的成方规范。,我国于1931年编纂了中华药典。新中国成立后，编纂出版了中华人民共和国药典1957年版、1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、2000年版和2005年版。,48,在欧洲，最早出现的是地方性药典。佛洛伦斯药典是由意大利佛洛伦斯医科大学编纂的。丹麦药典是欧州第一部全国性药典。,外国药典主要收载化学药品及生物制品、试剂、辅料等，天然药物也收载其中。各国药典收载的天然药物的数量多少不等，以日本、前苏联的药典收载品种较多。近几年来，欧美国家崇尚天然药物、回归自然的热潮重新兴起。收载天然药物的数量激增，例如，美国药典以往各版收载生药均仅10多种，至2005版增至69种。,49,表1-1 世 界 各 国 初 版 药 典 及 其 年 代,药典名称 初版年代 药典名称 初版年代,丹麦药典 1772 德意志药典 1872,瑞典药典 1775 墨西哥药典 1873,西班牙药典 1794 葡萄牙药典 1876,奥地利药典 1812 日本药局方 1886,法兰西药典 1818 意大利药典 1892,芬兰药典 1819 阿根廷药典 1898,美利坚药典 1820 巴西药典 1929,荷兰药典 1851 土耳其药典 1930,比利时药典 1854 中华药典 1931,挪威药典 1854 南斯拉夫药典 1933,罗马尼亚药典 1862 捷克药典 1947,不列颠药典 1864 埃及药典 1953,瑞士药典 1865 印度药典 1953,俄罗斯药典 1866 国际药典（世界卫生组织编纂）1951,匈牙利药典 1871 欧州药典（13卷 19691975,50,二各国药典收载天然药物简介,（一）中国药典（Pharmacopoeia of the Peoples Republic of China）,中国药典2000年版一部，共收载中药材及中成药992种，新增76种，修订248种。,现代分析技术的应用更为普遍，采用薄层色谱法鉴别的已达602种，规定含量测定的有308种。在收载的459种中成药与中药制剂中，采用薄层色谱法鉴别的已增至338种，采用显微鉴别法的仍有236种，气相色谱法的有5种，高效液相色谱法有1种；,规定含量测定的已有129种，其中化学定量分析法有13种，重量分析法的7种，分光光度法25种，薄层扫描法32种，高效液相色谱法49种,51,中国药典2005年版一部，无论是增加、修订的品种与项目的数量，还是质量控制的严格性、科学性以及检验技术水平等方面，均较前版药典有较大的提高。,共收载中药材与中药制剂1138种，其中新增中药材品种24种，修订207种；新增中成药122种，修订234种；新增提取物4种，修订12种。,采用薄层色谱法鉴别的已增至1153项，采用显微鉴别法的增至609种，规定含量测定的有719种。,52,（二）,日本药局方,（Japan Pharmacopoeia）,日本药局方第十三改正（1996）共收载生药113种，粉末生药47种，复方散剂或胶囊剂4种，提取物7种，酊剂3种，糖浆2种，精油、油脂及蜡17种。每种生药首先规定来源与有效成分的含量规定。,含量测定多采用HPLC法，并规定色谱柱的选择要求，规定了样品所含一个成分与内标物的分离效果或分离度，如麻黄生物碱的测定，其所选用的色谱柱必须在规定的条件下能很好地分离麻黄碱与阿托品；大黄HPLC含量测定同时还规定了系统重现性（System reproducibility），即：在规定的操作条件下，标准溶液重复进样分析5次或6次，某成分色谱峰峰面积的相对标准偏差（RSD%）不得大于1.5%。,挥发油则采用GC法测定。洋地黄叶仍采用生物效价测定法测定强心效价，规定每g生药含15个洋地黄单位以上。,目前正在使用的是日本药局方第十四改正（2001）。,53,（三）英国药典（British Pharmacopoeia，BP）,英国药典2003年版，收载生药102种、生药粉末2种、植物油（芳香油）32种。,每种生药首先规定其来源及质量要求，有的品种还指明产地与采收；质量控制项目比美国药典要少些。,TLC鉴别时，点样以点成小于20mm3mm的条状，以化学对照品或生药提取物作对照，描述（或列表）已知成分或未知成分斑点的颜色及相对位置。采用TLC法检查土大黄中土大黄苷。仅收载了人参，描述主要成分人参皂苷Rg1、Re和Rb1的斑点颜色及相对位置，而没有比值的规定；未收载西洋参，但在检查项下规定，不得在人参皂苷Rf色谱峰相应位置出现峰信号，以检查是否混入西洋参。HPLC法含量测定采用梯度或等度洗脱系统，规定人参皂苷Rf峰与Rb1峰之间的分离度应大于1.0，并给出HPLC图谱是其特点。,挥发油也多有GC图谱。洋地黄叶则以分光光度测定强心苷含量，欠合理。,54,Figure 1523.-1.Chromatogram of the test solution,55,（四）,美国药典,（United States Pharmacopoeia，USP）,美国药典,28版（USP-NF 2005）共收载生药、生药粉末及生药提取物69种、植物油（包括芳香油）9种，制剂（如糖浆、酊剂）6种，品种比以前各版均有较大数量的增加。收载的提取物及生药粉末比英国药典的多，如颠茄、大蒜、人参、西洋参、北美黄连、七叶树、甘草等15种提取物，洋地黄、驱热菊、北美黄连、七叶树、吐根、甘草、阿片、蛇根木等15种生药粉末。作为生药收载的有吐根、缬草、人参、西洋参、银杏、山楂叶、芦荟、车前子、洋地黄、姜、甘草、蛇根木、阿片、小豆蔻等39种。,收载的内容较为详尽，收载的项目包括：包装与贮藏、标签（必须标明法定名称、拉丁学名及药用部分）、USP参考标准品、植物特性（性状与组织学，后者主要是横切面显微特征）、鉴别、外来有机物、农药残留量、干燥失重、总灰分、酸不溶性灰分（有的还有水溶性灰分）、醇溶性提取物（或水溶性提取物）含量、微生物污染、重金属、含量测定等。检查项目视不同品种而定。,56,鉴别项多采用TLC法，有的还规定各斑点的近似Rf值。如银杏叶应用TLC法鉴别时，以芦丁和氯原酸作对照品，规定样品的3个黄酮苷斑点以及氯原酸与其他2个绿棕黄荧光斑点的相对位置；另给出了各萜内酯TLC的近似Rf值：bilobalide 0.75，ginkgolide A 0.68，ginkgolide B 0.52，ginkgolide J 0.39，ginkgolide C 0.27。也有采用HPLC鉴别（与含量测定相结合）的，并规定相关成分之比值。如人参与西洋参的鉴别，规定人参中Rb2/Rb10.4；而西洋参中则Rb2/Rb10.4，Rg1/Rb10.3，且不得在人参皂苷Rf峰的保留时间位置出现峰信号，以鉴别是否掺有人参。,含量测定多采用HPLC法。例如，采用HPLC法分别测定银杏叶中黄酮醇苷及银杏萜内酯的总量。洋地黄叶仍采用生物效价测定法控制其质量。,57,（五）,苏联药典,（Pharmacopoeia of CCCP）,第10版（英文版）收载植物药52种，品种大多与我国药典相同，或是我国有生长的同属植物。,质量控制比较全面，其中有显微鉴别内容（横切面，大多还有粉末特征）的48种，占92%。在大黄的纯度试验中，有检查黑海大黄（即土大黄）、土大黄苷的试验，并规定醇溶性浸出物不少于33%，水分不多于12%，总灰分不多于8%，醇不溶性灰分不多于1%，有机杂质不多于0.5%，根及根茎断面黑色者不得多于5%。指出了人参与辽东樬木、刺五加、刺参的区别，并规定人参的70%乙醇浸出物不少于20%，根表面变暗色及棕色者不得多于10%。,58,（六）,欧洲药典,（European Pharmacopoeia）,欧洲药典,（2001）共收载生药50种，精油、脂及蜡16种。收载项目与内容均与,英国药典,（2003）相似，包括定义、特性、鉴别、检查（外来物、干燥失重、总灰分、盐酸不溶性灰分）、含量测定及贮藏。,TLC鉴别时，样品溶液与对照品溶液点样成条状，对照品采用化学品或标准生药提取物。例如，番泻叶的TLC鉴别，样品溶液的色谱中番泻苷B、A、D和C斑点的颜色位置和大小均与对照生药提取物的相同，且番泻苷D和C之间还有一个红色的大黄酸-8-葡萄糖苷条状斑点。含量测定多采用HPLC法，亦有HPLC图谱；少数采用分光光度法，如番泻叶。,59,通过,上述几个药典的粗略比较，在生药真实性鉴别方面所采用的方法大体相似，都是采用性状、显微(组织或粉末)、理化试验、TLC等方法，水平比较接近；但在纯度要求和质量鉴定方面，美国药典规定比较全面、具体些。,含量测定多已采用HPLC法，英国药典与欧州药典提供图谱是其特点。,总之，中国药典（2005版）在中药材及中药制剂的质量控制项目以及检验技术水平方面均与欧美国家相近，毫不逊色。,60,三药典外药品标准,国家药品标准,国家中成药标准汇编,美国处方集,(National Fomulary,，,NF),英国处方集,(British National Fomulary),英国准药典,(British Pharmaceutical Codex,，简称,BPC),英国草药典,（British Herbal Pharmacopoeia）,日本药局方外医药品成分规格,61,