微波促进硅藻土负载LaFeO3-H2O2体系快速催化降解亚甲基蓝印染废水.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,论 文 框 架,选题,目的,与意义,综述部分,实验部分,结论,致谢,（一）选题目的与意义,纺织工业是中国重要的传统工业之一。在工业废水中，印染废水所占的比例较大,工业染料废水不仅色度高，组成成分复杂，而且含有许多大分子结构的有机物及很难利用生物降解的有害物。染料生产的同时又具有品种多、批量少、更新快的特点，致使染料废水很难找到行之有效的处理方法。,本研究旨在探讨利用微波促进硅藻土负载,LaFeO,3,-H,2,O,2,体系快速催化降解亚甲基蓝印染废水，为现今工业园区印染废水处理厂有机染料去除提供实验基础与理论依据，有利于净化环境水体有机污染，为工业染料废水处理提供一种新型技术。,（二）综述部分,常见染料废水的处理方法：,物理法,化学法,生物法,生物法,根据微生物具有繁殖快、来源广、对环境适应性强、易培养、易变异等特点，能比较容易地采集,菌,种进行培养增殖进行生产，进行驯化，以使其能够适应有毒的工业废水，通过它们的新陈代谢使污水净化,。,硅藻土的研究现状及运用,硅藻土的定义及种类,硅藻土的化学组成,硅藻土的微孔结构,硅藻土在废水处理中的机理,微波技术在废水处理中的应用,微波加热的原理,微波技术在水污染处理中应用,（,1,）,微波的诱导催化技术,（,2,）,微波再生技术处理废水,（,3,）,微波技术在废水处理中存在的问题,（三）实 验 部 分,研究内容：,本文研究了微波促进硅藻土负载,LaFeO,3,-H,2,O,2,体系快速催化降解亚甲基蓝印染废水的新型处理技术。主要步骤如下,:,（,1,）,收集相关资料，针对本实验研究的目的进行资料分析，得到一套切实可用的方案。,（,2,）,根据确定的方案，进行以硅藻土为负载的,LaFeO,3,催化剂的制备。,进行实验验证,pH,值、微波功率、反应时间、,H,2,O,2,的量及硅藻土负载,LaFeO,3,投量对废水脱色效果的影响，确定最适反应条件。,（,3,）,比较单独微波处理法、单独,LaFeO,3,处理法、微波,-H,2,O,2,处理法、微波,-LaFeO,3,KG,、水浴加热,-LaFeO,3,KG-H,2,O,2,处理法、微波,-LaFeO,3,KG-H,2,O,2,处理法处理催化降解亚甲基蓝印染废水的效果。,（,4,）,将得到的实验数据进行分析，得出相应的结论。,试剂与仪器,仪器,:,FA1604N,电子天平，,可见分光光度计，,PHS-3C,型,pH,计，,SXHW,型磁力恒温搅拌器,，,上海精密科学仪器有限公司实验采用改造的家用微波炉。,试剂,:,亚甲基蓝质量浓度为,20,mg/L,、硅藻土,（,SiO,2,nH,2,O,）、,硝酸镧,（,La(NO,3,),3,nH,2,O,）,、,柠檬酸,（,C,6,H,8,O,7,H,2,O,）、,HCl、,H,3,PO,4,、,H,2,O,2,、,等。,实验方法,将,50ml,亚甲基蓝模拟废水加入到,100ml,的锥形瓶中，调节,pH,，加入适量的,LaFeO,3,KG,和,H,2,O,2,处，放入到带有回流装置的微波炉中，设定规定的功率和相应的微波时间，反应完全后取出，呆冷却至室温时开始真空抽滤，滤液放入到磁力恒温搅拌器搅拌一分钟，稀释一定的倍数，用分光光度计在亚甲基蓝最大吸收波长,（,=664nm,）,处测定降解后吸光度,A,和初始亚甲基蓝模拟废水溶的吸光度,A,0,，使用公式,D%=,（,A,0,-A/A,0,）,100%,来计算脱色率。,（一）,不同初始,pH,对脱色率的影响,pH,为,6,时，亚甲基蓝溶液的脱色率达到第一个高峰，,pH,为,11,的达到第二个高峰。该溶液中，除了,H,2,O,2,可分解出,OH,外，在酸性条件下，溶液中溶出大量,的,Fe,3+,，,Fe,3+,与,H,2,O,2,反应产生,Fe,2+,，,Fe,2+,可催化氧化,H,2,O,2,生成,OH,，而表面催化主要是产生,OH,反应，促进亚甲基蓝色度的去除。加上降解前初始溶液的,pH,也是偏酸性的，所以综合考虑，取溶液初始,pH,为,6,。,（二）,微波功率对亚甲基蓝脱色率的影响,分析,左,图可以得出，在,280W,前，随着微波功率升高，甲基橙脱色率也越来越高，在,280W,到,700W,之间，甲基橙脱色率变化不大。微波功率越大，温度升高的越快，有碰撞机理可知，温度升高，会增加分子间的有效碰撞，提高,LaFeO,3,催化剂的活性，有利于催化氧化反应的进行，达到最终提高脱色率的效果。,综合考虑经济效益和最终效果，确定微波功率为,280W,。,（三）,LaFeO,3,KG,的投加量对亚甲基蓝脱色率的影响,当,LaFeO,3,KG,催化剂的用量为,0.03-0.09g,时，随着催化剂投加量的增加，亚甲基蓝脱色率越高，这是因为,LaFeO,3,KG,催化剂的增加可以增强,H,2,O,2,分解的活性位，溶液中产生更多的羟基自由基，提高了,H,2,O,2,的利用率。另外，,LaFeO,3,KG,催化剂的增加，为反映体系增加了有效碰撞的机会，使反应进行的更彻底。,当用量达到,0.15g,以上后，继续增加,LaFeO,3,KG,催化剂用量，亚甲基蓝脱色率变化不明显。综合考虑，,LaFeO,3,KG,的投加量以,0.09g,为宜。,（四）,H,2,O,2,的用量对亚甲基蓝脱色率的影响,H,2,O,2,的量在,0.05mL-0.3mL,之间，亚甲基蓝模拟废水的脱色率一直保持上升状态，因为,H,2,O,2,是产生,OH,的主要物质，虽则,H,2,O,2,的投加量直接影响到,OH,的产生，即,H,2,O,2,的用量越多，反应的速率越快，废水的色度去除率也就增加的越明显。,但当,H,2,O,2,增加到,0.3mL,时，亚甲基蓝模拟废水脱色率反而降低，这是由于在催化氧化过程中过量的,H,2,O,2,与产生的羟基自由基发生反应生成了,H,2,O,和,O,2,，消耗了部分,OH,，使亚甲基蓝模拟废水脱色率下降。考虑到最终效果及操作的经济性，,H,2,O,2,的用量以,0.15mL,为宜。,（五）,微波时间对亚甲基蓝脱色率的影响,从,左,图可知，当微波辐射时间为,3,分钟时，亚甲基蓝模拟废水的脱色率最高，之后，随着时间的增加，脱色率基本趋于稳定，考虑到工作效率与经济效益，确定最佳时间为,3min,。,（,六,）,不同处理方式对亚甲基蓝脱色率的影响,从图中看出，综合使用,LaFeO,3,和硅藻土的脱色效果比单独使用明显高了很多，两者产生了协同作用。微波也有促进硅藻土都,LaFeO,3,的吸附，整个模拟废水处理体系的脱色率高达,97.77%,，具有很高的研究价值。,催化剂的表征,催化剂的,SEM,图,：,图,1,（,a,）,LaFeO,3,催化剂的,SEM,图,图,1,（,b,）,使用前,LaFeO,3,KG,催化剂的,SEM,图,图,1,（,c,）,使用后,LaFeO,3,KG,催化剂的,SEM,图,图,1,分别,经高倍显微镜放大后的,的催化剂、使用前过的,LaFeO,3,KG,催化剂、使用后的,LaFeO,3,KG,催化剂的,LaFeO,3,扫描电镜图。图,1,（,a,）,为,LaFeO,3,的,SEM,图，可以看出,LaFeO,3,呈无规则球状，表面光滑，呈现三维有序大孔结构，符合钙钛矿型复合氧化物（,ABO,3,）的性质。图,1(b),为使用前的,LaFeO,3,KG,的,SEM,图，可以看出,LaFeO,3,KG,呈块状，表面均匀分布着许多微孔。图,1(c),为使用后的,LaFeO,3,KG,的,SEM,图，可以看出活性炭的表面微孔结构内部填满了,LaFeO,3,。两图对比可看出：负载前后,LaFeO,3,KG,形体几乎一样，没有被破坏。说明负载过程温和，没有对,LaFeO,3,KG,的微孔结构造成影响。,催化剂的,EDS,表征,：,图,2(a)LaFeO,3,催化剂的,EDS,图,图,2(b),使用前,LaFeO,3,KG,催化剂的,EDS,图,图,2(c),使用后,LaFeO,3,KG,催化剂的,EDS,图,图,2,是,LaFeO,3,催化剂和,LaFeO,3,KG,催化剂在优化条件使用前后的,EDS,图，,a,图谱表明，,LaFeO,3,催化剂的组成元素为,Fe,、,O,、,La,，这与,IR,的测试结果相同。从,b,、,c,图谱看出，,LaFeO,3,KG,催化剂由,Fe,、,La,、,C,、,Si,、,Ca,、,Mg,、,O,等元素组成，其中的,C,元素是烘培制取,LaFeO,3,KG,催化剂是柠檬酸没有完全反应，而,C,元素在处理后增加是因为亚甲基蓝没有反应完全。其余催化剂原子有部分流失，但是总,D,体是保持稳定，表明,LaFeO,3,KG,催化剂结构稳定，重复使用性能好。,催化剂的,IR,表征结果,：,图,3,（,a,）硅藻土的红外光谱,图,3(b),处理前后催化剂的红外光谱,图,3,（,a,）,为硅藻土的红外光谱图，从图中可以看出，位于最高处,1429cm,-1,处峰为,-Si-O-Si-,(,硅氧烷基团,),，,729 cm,-1,和,876 cm,-1,处的峰为,SiO-H,的基团振动峰。，图,3,（,b,）,表示催化剂,LaFeO,3,的红外光谱图，,a,谱线中,662cm,-1,是,LaFeO,3,的特征吸收峰,1111 cm,-1,、,1446 cm,-1,分别是,Fe-O,、,La-O,键的伸缩振动峰，结果与,XRD,相同。,b,、,c,谱线为处理前后催化剂,LaFeO,3,KG,的红外光谱图，硅藻土在波数为,1423 cm,-1,、,713 cm,-1,、,876 cm,-1,处吸收峰的个数、峰位、半峰宽没有明显变化，此结论与,XRD,一致。此外，在波数为,3696 cm,-1,处的吸收峰为吸附水的,O-H,伸缩振动峰。,催化剂的,XRD,表征结果,:,左图为处理前后催化剂的,XRD,图，其,中,a,、,b,、,c,分别表示,LaFeO,3,、处理前,LaFeO,3,KG,、处理后,LaFeO,3,KG,的,X,射线衍射图。从图中可以看到,LaFeO,3,在,2=22.6,，,32.2,，,39.6,，,46.1,，,57.3,，,67.3,，,76.6,，,85.5,处出现特征衍射峰，说明,LaFeO,3,具有较为完整的较完整晶型。,LaFeO,3,与处理前,LaFeO,3,KG,相比，在,2=29.4,34.2,37.7,处出现明显的衍射峰的个数增加、峰位增多，半峰宽加大的现象，这些都是硅藻土负载表现出来的衍射峰。说明处理前后,LaFeO,3,KG,在,2=22.6,，,32.2,，,39.6,，,46.1,，,57.3,，,67.3,，,76.6,，,85.5,处的衍射峰的个数、峰位、半峰宽没有明显变化，说明处理前后，对,LaFeO,3,KG,的粒子大小、结晶度和晶型等没有明显影响。,（四）,结 论,（,1),通过,UV-LaFeO,3,KG-H,2,O,2,的协同作用，催化氧化降解亚甲基蓝模拟废水的实验，探讨了多种因素对亚甲基蓝废水脱色效果的影响，获得了最佳工艺条件：初始,pH,为,6,，,LaFeO,3,KG,的投加量为,0.09g,，,H,2,O,2,的用量为,0.15mL,，在微波辐射条件下，亚甲基蓝的脱色率高达,97.77%,，该处理印染废水体系具有很高的使用价值。,（,2,）催化剂,LaFeO,3,KG,具有较好的重复使用性能，使用,5,次后，亚甲基蓝的脱色率仍高于,50%,，说明这种催化剂的重复使用性能较好。,（,3,）,UV-LaFeO,3,KG-H,2,O,2,催化氧化体系在降解亚甲基蓝过程中产生了协同作用。,（五）致 谢,历时将近三个月的时间终于将这篇论文写完，本课题在选题及研究过程中得到占老师的悉心指导。从开始进入课题到论文的顺利完成，得到了很多老师、朋友、同学的帮助，在这里请接受我诚挚的谢意！,尤其要感谢我的论文指导老师占昌朝老师，占老师在我的论文的每一个阶段：对我的论文工作进行了无私的指导和帮助，包括查阅文献资料、实验条件的确定以及论文撰写的整个过程。占老师深厚的理论功底、严谨细致一丝不苟的工作作风是我以后学习的榜样。正是因为占老师的耐心指导与解惑以及孜孜不倦的教诲，才使我的毕业论文能够顺利完成，在此表示衷心的感谢！,杨红玲,201,5年,5月,30日,谢谢大家！,