材料结构分析技术.ppt

单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,材料结构分析技术绪论,工艺（制备与处理）-How?,组成（成分、结构）-Why?,性能（力、声、光、,电、磁、热）-What？,材料,材料结构分析技术绪论,工艺（制备处理）,成分,性能,结构,材料,材料研究,材料的制备及处理工艺、材料成分、材料结构、材料性能及其相互关系的研究。,材料设计,从对材料的性能要求出发，通过对成分、结构的理论设计来“订做”具有该种性能的新材料。,材料的结构分析工作是非常重要的！,材料结构分析技术绪论,2.材料结构,结构具有不同层次：,宏观结构,力学、材料力学,细观结构,复合材料、复合材料力学,微观结构,原子、分子、原子团的排列结构,-,晶体长程有序结构，非晶短程序结构等,介观结构,10,0,-10,2,nm,尺度上的结构,-,纳米结构,原子结构,材料结构分析技术绪论,例如 C 石墨 金刚石 C60,性能完全不同结构完全不同,石墨六方结构,金刚石立方金刚石结构,C6060个C原子排列成一个球状,材料结构分析技术绪论,4.结构分析方法,衍射分析技术,（,X射线,、电子、中子衍射）,显微分析技术（高分辨透射、扫描电镜，,扫描隧道显微镜，原子力、磁力、电力显微镜,等）,其它物理效应（,核磁共振效应，穆斯堡尔效应，拉曼效应,),材料结构分析技术绪论,5.参考资料,1）R.W.卡恩，P.哈森，E.J.克雷默 主编.材料科学与技术丛书.,第2A卷,材料的特征检测,，第I部分.北京：科学出版社，1998年6月,2）R.W.卡恩，P.哈森，E.J.克雷默 主编.材料科学与技术丛书.,第2B卷,材料的特征检测,，第II部分.北京：科学出版社，1998年6月,3）滕凤恩，王煜明，姜小龙，,X射线结构分析与材料性能表征,，北京：科学出版社1997年12月,4)DIFFRAC,plus,BASIC,USERS MANUAL.BRUKER AXS GmbH,Karlsruhe,Germany Dec.1999,材料结构分析技术绪论,5.参考资料,5)DIFFRAC,plus,EVA,USERS MANUAL.BRUKER AXS GmbH,Karlsruhe,Germany Dec.1999,6)DIFFRAC,plus,PDFMaint,Powder Diffraction Database Manager USERS MANUAL,BRUKER AXS GmbH,Karlsruhe,Germany Dec.1999,7)DIFFRAC,plus,Dquant,USERS MANUAL,BRUKER AXS GmbH,Karlsruhe,Germany Dec.1999,8)DIFFRAC,plus,WIN-CRYSIZE,Crystallite Size and Microstrain USERS MANUAL,BRUKER AXS GmbH,Karlsruhe,Germany Dec.1999,9)DIFFRAC,plus,TOPAS,General profile and structure analysis software for powder diffraction data Version 2.0 USERS MANUAL,BRUKER AXS GmbH,Karlsruhe,Germany,材料结构分析技术绪论,5.参考资料,10),刘文西，黄孝瑛，陈玉如.,材料结构的电子显微分析,，天津：天津大学出版社，1989年12月,11)白春礼主编,.,扫描隧道显微术及其应用,.,上海：上海科学技术出版社，,1992,年,10,月,网上邻居workgroupxrd,www.crystalstars.org/,晶星 晶体结构专业网,材料结构分析技术,第一章,X,射线衍射分析技术基础,1.1 X射线衍射方法,I,0,，,晶体,衍射,1.Laue法连续X射线-不动的单晶体单晶体位向确定,2.转晶法单色X射线-转动（摆动）的单晶体晶体结构,3.粉末法X射线-多晶体（或粉末）与材料结构有关的测定分析如：点阵类型、点阵常数、宏观微观残余应力、微晶尺寸、固溶体分析、相图、结晶度、定性定量物相分析、择优取向分析，晶体结构测定,材料结构分析技术,第一章 X射线衍射分析技术基础,1.2 X射线衍射原理,I,0,，,晶体,衍射,1.衍射线方向Bragg方程,？方向,？强度,（HKL）衍射指数,d,HKL,晶面间距,HKL,（HKL）衍射的Bragg角,2,HKL,衍射角（入射线-衍射 线夹角）,入射X射线波长,方向2,hkl,d,hkl,晶胞形状与大小,材料结构分析技术,第一章 X射线衍射分析技术基础,1.2 X射线衍射原理,2.粉末法衍射线强度,R-衍射体-记录点距离,v-晶胞体积,V-衍射体积（衍射仪法常数）,F,HKL,-结构因子,P,HKL,-多重性因子,(,)-,角因子,e,-M,-温度因子,R(,)-吸收因子，在衍射仪法中：,m,-,质量吸收系数；,-,密度,材料结构分析技术,第一章 X射线衍射分析技术基础,1.2 X射线衍射原理,2.粉末法衍射线强度,结构因子,其中：n-晶胞中原子个数,f,j,-晶胞中j原子的原子散射因数；,m,j,n,j,p,j,-晶胞中j原子的位置,与晶胞中原子个数、种类、位置有关,材料结构分析技术,第一章 X射线衍射分析技术基础,1.2 X射线衍射原理,I,0,，,晶体,衍射,？方向,？强度,方向2,hkl,d,hkl,晶胞形状与大小,强度晶胞中原子个数种类位置有关,衍射方法是晶体结构分析的有效方法！,材料结构分析技术,第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪,衍射仪分类,衍射仪,四圆衍射仪,单晶定向仪,高分辨衍射仪,粉末衍射仪,材料结构分析技术,第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪,衍射仪分类,衍射仪,四圆衍射仪,单晶定向仪,高分辨衍射仪,粉末衍射仪,样品可绕三个坐标轴旋转，一般用于单晶体结构测定,材料结构分析技术,第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪,衍射仪分类,衍射仪,四圆衍射仪,单晶定向仪,高分辨衍射仪,粉末衍射仪,一般用于单晶体取向的测定,材料结构分析技术,第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪,衍射仪分类,衍射仪,四圆衍射仪,单晶定向仪,高分辨衍射仪,粉末衍射仪,具有较高的角度分辨率，一般用于薄膜样品分析,材料结构分析技术,第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪,衍射仪分类,衍射仪,四圆衍射仪,单晶定向仪,高分辨衍射仪,粉末衍射仪,用于粉末衍射的衍射仪，可换装各种样品台，通用性、灵活性强,材料结构分析技术,第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪,2.粉末衍射仪构造,1）衍射仪的组成,X射线发生器,X射线探测器,测角仪,计算机,系统,四部分组成,材料结构分析技术,第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪,2.粉末衍射仪构造,1）衍射仪的组成,X射线发生器,X射线探测器,测角仪,计算机,系统,1.闪烁计数器,2.位敏计数器（扫描式）,材料结构分析技术,第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪,2.粉末衍射仪构造,衍射仪的组成,X射线发生器,X射线探测器,测角仪,计算机,系统,X射线光源,发散狭缝,防散射狭缝,接收狭缝,单色器,样品架,样品台,测角仪圆,X探测器,样品,准聚焦光路测角仪（Bragg-Brentano）,立式,-,测角仪样品不动，光管、探测器相向同步转动,光,=,计,聚焦圆-光源、接收狭缝、测角仪圆心（样品表面）,样品要求：1.表面平整,2.表面应位于测角仪轴线上,平行光路 测角仪,Goebel镜,平行光准直器,Goebel,镜,衬底+多层梯形膜,衬底:如,硅片、玻璃及石英衬底，预成形,膜材料组合:,W/B,4,C,W/,Si,Ni/C,等.,平行光路对样品平面的位置要求不高,使用平行光路的SiO,2,X射线衍射图,样品的位置高低不影响衍射角的位置！,标准位置,下移 0.2,mm,下移 0.4,mm,下移 1.0,mm,下移 1.2,mm,上移 0.5mm,而准聚焦光路对样品平面的位置有较高要求,标准位置,下移 0.2,mm,下移 0.4,mm,下移 1.0,mm,下移 1.2,mm,上移 0.5mm,使用聚焦光路的SiO,2,X射线衍射图,样品的位置高低对衍射角位置的影响很大！,适应,表面不平整,的样品,表面极不规则的岩心样品的X射线衍射图,前图的放大,对表面凹凸不平的样品，与传统准聚焦光路相比，使用带,Goebel镜的平行光路可以获得较为理想的衍射图强度,大、分辨率高。,入射线,-,小角度掠射,grazing,incedence,0.5,0,-5,0,Bragg-Brentano,光路 入射狭缝小：,0.1,0,入射强度低,平行光：入射强度大,更适用于薄膜样,品的衍射分析,更适合进行小角度入射方法,With Goebel mirror,Si(113),Without Goebel mirror,（001）硅单晶衬底上薄膜的X射线衍射图,掠射角：3,0,准直狭缝：,0.08,0,铜靶,加Ni滤片,结果：带Goebel镜的衍射图衍射强度大大提高，有利于,薄膜样品的常规分析（如物相分析）。,薄膜样品,透射法衍射分析,毛细管样品衍射分析,（与德拜法相近）,加Goebel镜的其它光路,材料结构分析技术,第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪,2.粉末衍射仪构造,衍射仪的组成,X射线发生器,X射线探测器,测角仪,计算机,系统,自动控制测试过程,2.,记录衍射线强度,数据文件,*.,raw,3.,数据处理,材料结构分析技术,第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪,3.D8 Advance 粉末衍射仪的使用,1）样品制作与安放,平板状样品。粉末、块状、液体,2）测试条件设定,使用,D8 Immediate Measurement,使用,JOB Measurement,和,EditDQL,编制测试任务程序及测试条件,材料结构分析技术,第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪,3.D8 Advance 粉末衍射仪的使用,Scantype-locked scan,unlocked scan,detect scan,Scanmode,-step scan,continuous scan,2Theta start:stop:,扫描范围,注意：扫描时，绝对避免通过0,o,，否则计数器被X光直射，将损坏！,2）测试条件设定,材料结构分析技术,第一章 X射线衍射分析技术基础,1.3 X射线粉末衍射仪,3.D8 Advance 粉末衍射仪的使用,2）测试条件设定,计数器选择：1-闪烁计数器,3-位敏计数器,Generator:40KV,40mA（管电压、管电流）,Range Entries:一个样品需要多种测量时进入设定每次测量的条件（扫描范围、扫描方式、测试温度）,材料结构分析技术,第一章 X射线衍射分析技术基础,1.4 D8 Advance 粉末衍射仪的实际操作,目的：熟悉衍射仪结构及操作与测试步骤,要求：,根据需要，自选一种试样；,制作衍射用样品；,自编测试任务；,用该任务控制衍射仪对样品进行衍射测试；,将衍射结果转存于,A,计算机目录下。,