第4章萃取和浸取.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,产物,固体,溶质,溶剂,咖啡,粗烤咖啡,咖啡,溶质水,豆油,大豆,豆油,己烷,大豆蛋白,豆粉,蛋白质,NaOH溶液，pH 9,挥发油,植物,萜类、芳香族化合物,水,香料,丁香、胡椒、麝香草,香料成分,80%乙醇,蔗糖,甘蔗、甜菜,蔗糖,水,维生素B,碎米,维生素B,乙醇-水,玉米蛋白质,玉米,玉米蛋白质,90%乙醇,果汁,水果块,果汁,水,鱼油,碎鱼块,鱼油,己烷，丁醇，CH,2,Cl,2,鸦片提取物,罂粟,鸦片提取物,CH,2,Cl,2,或超临界CO,2,胰岛素,牛、猪胰腺,胰岛素,酸性醇,肝提取物,哺乳动物的肝,肽、缩氨酸,水,低水分水果,高水分水果,水,50%的糖液,脱盐海藻,海藻,海盐,稀盐酸,去咖啡因的咖啡,绿咖啡豆,咖啡因,氯代甲烷，超临界CO,2,中草药汁,中草药材,药用成分,水,药酒,中草药材,药用成分,酒,挥发油：存在于植物中一类具有芳香气味，可随水蒸气蒸馏出来又与水不相混溶的挥发性油状成分总称。混合物，成分复杂，可用水蒸气蒸馏、压榨法、煎煮法制取。,萜类、芳香族化合物、小分子脂肪等,具有驱风和局部刺激作用，用于止咳、平喘、祛痰、抗菌、麻醉。用于医药、香料、食品、化工。,二、影响浸取过程的因素,1固体物料颗粒度的影响,颗粒度越小，药物浸出速度越快。但原料粉碎并非越细越好，过细颗粒会使无用或有害物质浸出量增大，给下一步分离纯化造成困难；过度粉碎将使耗能增大，还会造成固液分离困难。,2溶剂的影响,（1）浸取溶剂的选择：原则,a溶剂对目标成分的分配系数,K,D,要大，并且对目的药物成分的选择性要高；,b溶剂对目标成分的溶解度要大，可以节省溶剂用量；,c溶剂与目的药物成分之间要有较大的性质差异，易于从产品中去除，而且便于溶剂的回收利用；,d目的药物成分在溶剂中的扩散系数要大；,e价格低廉，黏度小，无腐蚀性，无毒，闪点高，无爆炸性等。,（2）浸取辅助剂,为了提高浸取溶剂的浸取效能，增加浸取成分在溶剂中的溶解度，增强其稳定性，除去某些杂质，减少其它成分对浸取的影响，往往需要采取一定措施（如改变浸取条件）或加入某些浸取辅助剂。如加入酸，可使有机酸游离，碱性物质沉淀；加入碱，可使某些物质水解，使酸性物质沉淀；表面活性剂的加入，常可有助于有机物的溶解，提高浸取效果。,（3）浸取溶剂用量及浸取次数 浸取溶剂用量大，溶质的浸取率高，但溶剂消耗量大，进一步分离难度增加，成本提高。,多次浸取可提高浸取率；第一次浸取时，溶剂的用量比较大。浸取溶剂用量和浸取次数需通过大量实验确定。,（4）浸取溶剂pH值 通过调整浸取时的pH值，可使浸取的选择性提高，如用酸性溶剂提取生物碱，用碱性溶剂提取皂甙等。,3浸取操作条件的影响,（1）浸取温度 浸取温度升高，使固体物料的组织软化、膨胀，促进可溶性有效成分的浸出。当固体物料中含有蛋白质、酶等杂质时，温度升高可使蛋白质类杂质凝固，使酶类杂质失活，从而有利于后续分离过程的进行。但温度升高，会破坏热敏性药物成分，造成挥发性药物成分的散失，降低收率；同时，温度升高，一些无效成分也容易被浸出，从而影响后续分离及药品质量。,（2）浸出时间 浸取时间与浸取量成正比；达平衡时，浸取量为最大，但所需时间较长，影响生产效率。长时间的浸取会使大量杂质溶出，不利于进一步的分离。浸取时间过长，还会导致一些有效成分被一起浸出的酶类等物质分解，或发生降解反应而降低溶质的收率。,以水作溶剂的浸取过程，长期浸泡则易发生霉变，影响浸取液质量。,（3）浸取压力 提高浸取压力，促进浸润过程的进行，可提高固体物料组织内充满溶剂的速度，缩短浸取时间。较高压力，可将固体物料组织内的某些细胞壁破坏，利于溶质的浸出。一旦固体物料被完全浸透而充满溶剂后，加大压力对浸出速率的影响将迅速减弱。,生产中常用两种加压方式进行：密闭升温使压力升高；通过加压设备使压力升高，但不升温。,实验证明，常压煮提（水温100，101.3kPa）与加压煮提（水温6590，表压为 200500kPa）的有效成分浸出率相同，而加压煮提浸出时间可节省一半，固液比也有所提高；但需考虑因加压、加热可能造成的有效成分破坏问题。浸取的操作温度和压力需慎重选择，一般通过实验确定。,三、浸取方法,1浸渍法,常用乙醇、稀乙醇作溶剂，常温或适当加温，时间不等，溶剂量没有统一规定，结合具体药材和实际经验定量浸出，然后根据需要配制药剂。,中国药典中规定浸渍方法,取适当粉碎的药材，置于有盖容器中，加入规定量的溶剂，密闭搅拌或振摇，浸渍35h或规定的时间，使有效成分浸出，倾取上清液，滤过，压榨残渣，收集压榨液和滤液合并，静置24h，过滤即得。由于浸取液的浓度代表着一定量的药材，故对浸取液不应进行稀释或浓缩，制备时应掌握好浸取溶剂的用量。,是最常用的一种浸出方法，适用于黏性药物、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材。,简便易行，但由于浸出效率差，对贵重药材和有效成分含量低的药材，或制备浓度较高的制剂时，应采用重浸渍法或渗漉法为宜。,2煎煮法,煎煮是将经过处理的药材，加适量的水加热煮沸23次，使其有效成分充分煎出，收集各次煎出液，沉淀或过滤分离异物，低温浓缩至规定浓度，再制成规定的制剂。需要注意的是在药材煎煮前，必须加冷水浸泡适当时间，以利于有效成分的溶解和浸出，除极难浸透的饮片外，一般浸泡时间为3060min。,适用于有效成分能溶于水，对湿热较稳定的药材。它除用于汤剂制备外，同时也是制备部分散剂、丸剂、片剂、冲剂及注射剂或浸取某些成分的基本方法之一。煎煮法浸出的成分比较复杂，对精制不利；而在中医用药方面，对于有效成分尚未搞清的中草药或方剂，通常采用煎煮法。,3.渗漉法,选用乙醇或稀乙醇等为溶剂，操作方式：,往药材粗粉中,连续不断,添加溶剂，使其缓慢,渗过,药粉，下端出口连续流出浸取液。,溶剂渗入细胞溶解大量可溶性物质之后，浓度增加、密度增大而向下移动，上层仍为浸取溶剂或稀浸液，造成良好的浓度差，使扩散较好地自然进行。,渗漉法效果优于浸渍法，提取较完全，省去固-液分离,四、浸取工艺,1单级浸出工艺,将药材和溶剂一起加入浸取设备中，经一定时间的浸取后，放出浸取液和固体物。,简单，常用于小批量生产；,缺点是浸取时间长，固体相中含有一定的浸取液，浸出率低，浸取液的浓度小，浓缩时消耗能量大。,2多级浸出工艺,多级逆流渗漉装置,将一定量的溶剂分多次加入；也将固体药材分成多份，溶剂依次进行浸取，而实现多级浸出工艺。,可使固相中的浸取液浓度降低，提高浸取收率。,补充作业,1.在萃取分离中，为什么实际收率比理论收率要低？,2.青霉素在0和pH2.1时的分配系数为39，分别用等量及1/4体积的醋酸戊酯进行单级萃取，求其理论收率？,3.红霉素在pH9.8时的分配系数为44.5，用1/4体积的醋酸丁酯进行单级和二级错流萃取（每级用容积量相等），分别求其理论收率？,4.青霉素在pH2.5时的分配系数为35，先用1/4体积的醋酸丁酯进行二级逆流萃取，求其理论收率？若改变操作方式，用1/4和1/10体积的醋酸丁酯进行二级错流萃取，求其理论收率？并比较两种操作方式的特点。,5.画出三级错流、三级逆流萃取的工艺过程示意图，从理论上论述为什么多级逆流比多级错流的萃取效果好？,一、封面（格式另给）,二、目录,三、前言,四、实习内容,1、华北制药制剂公司的生产概况、产品品种。,2、水针、粉针、片剂、胶囊等剂型的特点、应用。,3、水针、粉针、片剂、胶囊等剂型的生产过程、工艺流程及说明、生产中常见问题及处理方法。,4、水针、粉针、片剂、胶囊等剂型生产设备的工作原理、结构简图。,（以上内容，主要写实习岗位所涉及的剂型）,5、主要岗位的操作规程。,6、实习车间所用动力设备、测量仪表的类型、规格和使用,7、车间防火、防爆、防毒等安全措施。,五、其他,（指本人所收集到的相关资料）,六、总结,七、参考文献,1.药物制剂技术与设备 杨瑞红主编 化学工业出版社（下学期课程）,2.实用药物制剂技术 杨凤琼主编 化学工业出版社,3.药物制剂生产设备及车间设计 唐燕辉主编 化学工业出版社,4药剂学,5其他 注意收集药厂墙上所挂的流程、规程等内容。,要求：A4纸，单面手写，20页以上，五一之后交。,