恒温槽的调节和液体粘度、密度的测定.ppt

单击以编辑,母版标题样式,单击以编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,8.6,恒温槽的调节和液体粘度、密度的测定,实验目的,（,1,）了解恒温槽的组成构造及原理。,（,2,）熟练掌握恒温槽的调节。,（,3,）掌握对比法测粘度的原理和方法。,（,4,）掌握对比法测密度的原理和方法。,（,1,）恒温槽的工作原理,在科学研究中，许多待测的数据如折射率、粘度、电导、蒸汽压、电动势、化学反应速率常数、电离平衡常数等都与温度有关，这些实验都必须在恒温的条件下进行。实验室中通常用恒温槽来准确控制温度、维持恒温。,二、实验原理,常用的水浴恒温槽主要由,汞定温计、电子继电器、电加热器、搅拌器、精密温度计,组成。,图,3-,恒温槽装置图,1-,浴 槽,2-,加热器,3-,搅拌器,4-,温度计,5-,感温元件,6-,恒温控制器,7-,贝克曼温度计,图,3-,接触温度计,的构造图,1-,调节帽,2-,调节固定螺丝,3-,磁铁,4-,螺杆引出线,4-,水银槽引出线,5-,标铁,6-,触针,7-,刻度板,8-,螺丝杆,9-,水银槽。,通过调节汞定温计上的磁帽，可以控制汞定温计内触丝的位置，即汞定温计内水银的最高膨胀位置。当水浴温度偏低、汞定温计内水银未膨胀及触丝时，汞定温计的引线间未连通，这时电子继电器内的加热器开关打开，对水体进行加热，汞定温计内水银随之膨胀。当水银膨胀到与触丝相接时，汞定温计的引线间接通，这时通过电子继电器关闭加热器，温度不再上升。由于槽温比室温高，恒温槽散热降温，一旦水银收缩至与触丝脱离，电子继电器会立即作出反应使加热器加热。,通过灵敏的间歇加热方式，可以维持恒温槽内温度基本恒定。,恒温槽的工作质量与以下因素有关：,1,）搅拌器、加热器、定温计的位置分布；,2,）搅拌器的功率；,3,）电子继电器的工作灵敏度；,4,）电子继电器内加热器开关的机械灵敏度；,5,）汞定温计水银与触丝的接触灵敏度；,6,）加热器的功率；若加热器功率太大，则余热的影响很大。,三、恒温调节方法,（）于恒温槽中装好精密温度计等附件后，调节汞定温计至指示铁的上沿所指温度较指定控制温度,低约,。接通电源，开通搅拌器，这时红色指示灯亮，显示加热器在工作。,（）当红灯熄灭后，观察精密温度计示值，按其与指定控制温度的差值进一步调整汞定温计。一般越接近指定控制温度，汞定温计的调整幅度越小，逐步逼近，直到达规定值。这时略微沿正向和反向转动调节帽，能使红绿灯交替出现。扭紧调节帽上的固定螺钉，固定调节帽的位置。连续观察数次红灯和绿灯出现时的温度示值，其平均值与规定温度相差应不超过,0.05,。,需要注意在调节过程中不能以调节温度计的刻度为依据，必须以标准温度计为准。,SYC-15C,超级恒温槽的使用,SYC-15C,超级恒温槽采用稳定性能较好的热敏电阻作为感温元件，感温时间较短、使用方便、调速快、精度高，使用时其只需要将此感温元件（探头）放在所需的控温部位，就能在控温的同时，从测温仪表上精确地反应出被控温部位的温度值。控温仪是由感温电桥、交流放大器、相敏放大器、控温执行继电器四部分组成。使用方法如下：,（）加热器、搅拌器开关置于“关”位置后，接通电源，按下电源开关，此时指示灯和显示器应均有显示。,（）按“工作,/,置数”钮至“置数”灯亮，依次调“,10,、,1,、,0.1,、,0.01”,键，设置需要恒定温度的精确数值。,（）在“置数”灯亮时，还可设置定时报警（用定时增、减键设置所需定时时间，范围：,10s,99s,），方便定时记录；该功能不需要时可不设置。,（）将加热器、搅拌器开关置于“开”位置，按“工作,/,置数”钮至“工作”灯亮，此时加热器、搅拌器处于工作状态，实时温度显示水温的变化。,（）开始加热时加热开关一般先置于“强”的位置，当接近设置温度时，置于“弱”档，以免温度过冲，这时控温精度可达,0.0,；搅拌速度根据需要设定。,注意：“置数”状态时，加热器不工作；搅拌器不受电源开关控制；仪器使用完毕后，将所有开关置于“关”位，拔去电源插头。,粘度是指液体对流动所表现的阻力，源自于流动着的液体层之间存在着切向的内部摩擦力。当相距,ds,的两个液层以不同速度流动时，产生的流速梯度为,dv/ds,。维持流速所需的力为：,f=,A,（,dv/ds,）,A,为接触面积。,如果,f=f/A,，则,f=,（,dv/ds,）,称为液体的粘度系数，简称粘度。,粘度系数的单位为帕斯卡秒,(,PaS,),。,测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。,（,2,）毛细管法测定粘度原理,泊肃叶,(,Poiseuille,),得出液体流经毛细管的速度与粘度系数之间存在如下关系式,:,式中，,为液体的粘度；,为液体的密度；,L,为毛细管的长度；,r,为毛细管的半径；,t,为流出的时间；,h,为流过毛细管液体的平均液柱高度；,V,为流经毛细管的液体体积；,m,为毛细管末端校正的参数,(,一般在,r/L1,时，可以取,m=1),。,对于某一只指定的粘度计和固定的液体量而言，,式中，,B1,。当流出的时间,t,在大于,100s,时，该项可以从略，则,用奥式粘度计测粘度,若,两种液体在同一只粘度计中测定，在毛细管半径,r,、加入液体体积,V,、温度、液位差,h,等条件相同的情况下，,有,当已知标准液体的粘度,1,、两种液体的密度,1,、,2,，测定两种液体的流出时间,t,1,和,t,2,，即可算出,2,。,奥氏粘度计的使用方法,（,1,）洗涤粘度计 烘干。,(2),调节恒温槽到指定温度。,(3),用移液管取,10,mL,样品放入粘度计中，然后将粘度计,垂直,固定在恒温槽中，恒温,10,分钟。,(4),用吸耳球将样品抽吸至,C,球中部，取下吸耳球，此时溶液顺毛细管而流下，用秒表测定液体流经刻度,m1,至,m2,所需的时间。重复同样操作，测定,3,次，每次的时间相差不超过,0.3 sec,。,(5),倒出粘度计中的样品，用热风吹干，再取,10,mL,蒸馏水放入粘度计中，测定流经时间,t,2,。,（,1,）测定过程中粘度计上面的球体要没入恒温水中，保证抽吸时液体温度恒定。,（,2,）毛细管粘度计的毛细管内径选择，可根据所测物质的粘度而定。内径太细，容易堵塞。内径太粗，流出时间太短，测量误差太大。一般选择测水时流经毛细管的时间在,120 s,左右为宜。,（,3,）应用对比法测定粘度的前提是加入标准物及被测物的体积应相同，,h,、,L,、,r,和温度相同，实验中注意保持这些条件的恒定。,（,4,）粘度计一定要垂直地置于恒温槽中，倾斜会造成液位差变化，引起测量误差，同时会使液体流经时间,t,变大。,注意事项,（,3,）液体密度测定原理,将比重瓶洗静，烘干。连瓶塞在分析天平上称量，得空瓶质量,g,1,。然后将蒸馏水注入瓶内，盖上瓶塞，置于恒温槽中恒温,15 min,。用滤纸将超过刻线的液体吸去，控制液面刚好在刻线上。从恒温槽中取出比重瓶，小心的用干布或滤纸檫干外表水，称重，记为,g,2,。则比重瓶中装水质量,m,1,=g,2,-g,1,。,倒出比重瓶中的水，用少量乙醇淌洗两次，用吸耳球打气吹干。按上法测定在温度、体积一定的条件下比重瓶中所装液体样品的质量,m,2,。通过对比可知：,2,=,1,m,2,/m,1,。,其中,1,为水在该温度下的密度。,三、实验仪器和试剂,1,仪 器,超级恒温槽,050,精密温度计,烧杯（,2000,mL,）,锥形瓶（,250mL,）,吸量管（,10,mL,）,奥式粘度计,比重瓶 秒表,2,试 剂,无水乙醇（,AR,）,10%,NaCl,水溶液,图,8-9,恒温测定粘度装置,1-,超级恒温槽,2-,大烧杯,3-,奥氏粘度计,4-,外循环恒温水,5-,垫块,四、实验步骤,（,1,）熟悉恒温槽的结构原理与调节方法，熟悉奥式粘度计的结构和使用方法。,（,2,）分别精确调节恒温槽温度为,25.00,或,30.00,（一位同学调节一个指定数值），要求精度达,0.02,。观测绿灯亮时的最高温度和红灯亮时的最低温度，考察恒温槽灵敏度的影响因素。,（,3,）取,100,mL,水于,250,mL,锥形瓶中，测量水温随时间的变化，考察样品置于恒温介质中达恒温所需时间。,（,4,）乙醇粘度测定：精确吸取,10,mL,无水乙醇于干燥粘度计中，,垂直放入,30.00,恒温水中，,恒温,10 min,后，测定吸起的液体流粘度计经细管的两个刻度所需时间。平行测定三次（误差在,0.3 s,内）。,回收乙醇，烘干粘度计，以同样步骤测水的流出时间。,（,5,）,30.00,下,10%,NaCl,水溶液密度测定。,实验过程注意协调好实验次序。,五、结果与分析,（,1,）将恒温槽的性能与粘度、密度测定数据记入表,8-7,。计算乙醇的粘度和,10%,NaCl,的密度。,表,8-7,恒温槽的性能与粘度、密度测定,恒温槽的调节,乙醇粘度的测定,10%NaCl,密度的测定,观测项目,最高温度,/,最低温度,/,液体名称,水,乙醇,m(,空瓶,),/g,观测温度,/,（三次）,流出时间,/sec,(,三次,),m,（空瓶,+,10%,NaCl,）,/g,平均温度,/,平均流出时间,/sec,m,（空瓶,+,水）,/g,平均槽温,/,/gmL,-1,（水）,/gmL,-1,恒温精度,/,/,mpa.s,（,10%,NaCl,）,/gmL,-1,搅拌功率：,（强或弱）,加热功率：,（强或弱）,（,2,）恒温过程样品温度的变化规律。,表,8-8,锥形瓶内水温随时间的变化规律,时间,/min,0,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,温度,/,时间,/min,11,12,13,14,15,.,温度,/,在坐标纸上画出水温随时间的变化曲线，说明锥形瓶内的水在恒温过程的升温规律。,注释：,1,实验过程中，先测乙醇的粘度和密度，再测水的，仪器烘干更为快捷。,2,水和乙醇的密度查附录。,思考题,哪些因素影响恒温槽的精度？,如何调节恒温槽到指定温度？,用奥氏粘度计对比法测定粘度时，,1,）粘度计为何要先烘干？,2,）为何要用同一根粘度计测？,3,）测定时粘度计为何要浸在恒温槽中测？,4,）粘度计为何要垂直浸入恒温槽？,5,）加入的水和乙醇体积都要一样的,10.00,mL,？,6),流出时间要大于,100,秒？,7,）平行测定误差要在,0.3 sec,内？,