Optima7000DV用户培训手册.ppt

Click to edit Master title style.,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,1,OPTIMA7000 DV,操作和保养培训,PERKINELMER,（上海）仪器有限公司,Service Department,Tel:[phone],人员安全注意事项,操作人员的安全是第一位的，请仔细阅读硬件参考手册（,Hardware guide-Safety Practice,）,用电，紫外线，高压气瓶，化学品和等离子矩尾气都会对操作人员健康造成危害，请按照手册要求操作,仪器安全注意事项,电源对仪器安全非常重要：,主机，计算机和所有相关附件使用同一地线,零线和地线的电位差不大于,2V,零线回路不能安装开关，保险丝和漏电保护器,请参考,Hardware Guide Safety and Regulatory Information,保存文件和数据,请用户妥善保存如下文件和数据,产品合格文件（,PRODUCT CERTIFICATION AND DECLLARATION OF CONFORMITY),随仪器的硬件指南（,Hardware Guide),等技术性文件,安装时所有结果文件（包括数据和图谱）和工程师的维修报告,仪器内设参数文件（,GenBram080NXXXXXXX.log,PrismScanData080NXXXXXXX.csv,XXXXXXX.OPA),这些文件可以保存在计算机另一个区间，为了安全，建议保存在另一个计算机或其他数据存储器,仪器结构框图,原子能级跃迁,原子光谱的产生,激发态的原子是不稳定的，在回复过程中会以光子的形式释放能量，光子能量是两个能级差,光谱信息,特定能级差对应的波长（光）可以代表此种元素的存在，这是定性分析的基础,特征光的强度和元素的浓度成正比，这是定量分析的基础,ICP-,理想的光谱发射源,等离子点矩过程,等离子体温度分布,试样在等离子体内过程,两种观测方式,OPTIMA2000,系列光路图,动态波长校准光路图,动态波长校准原理,Ne,灯谱线确定准确的波长位置,氖灯在,UV/VIS,有丰富的光谱线,动态波长校准效果,检测器照片,检测器分区检测示意图,氖灯谱线检测区,试样光谱检测区,OPTIMA2100DV,开机程序,通风，氩气，空气压缩机，（吹扫用氮气）,水循环器。,。接通,OPTIMA2100DV,电源，启动,WINLAB32,软件，等待仪器初始化结束。,。检查蠕动泵管，启动蠕动泵检查进样和排液正常。,。点炬，,15,分钟后仪器自动进行光学初始化，（,initialize optics),并检查结果。也可以选,Tools-Spectrometer Control-initialize optics,随时启动，大约,4,分钟结束。,。分析样品。,吹扫气（,Purge Gas,）,当使用低于,190nm,波长分析前，必须提前用,Purge gas,（氮气）吹扫光学室和光学通道。,吹扫速度分两种，快速,8,升,/,分，常速,1.5,升,/,分。,初次吹扫可以快速吹扫几小时后转入常速。,定期吹扫光学室可以保护光学镜面，避免不良气体或水汽侵蚀。,Diagnostics,（诊断）,-,光谱仪,System-Diagnostic-Spectrum,进入光谱仪诊断,提供光谱仪,Firmware,版本，光学室温度，检测器温度等光谱仪硬件信息。,纪录光谱仪工作流程。,Diagnostics,（诊断）,-RF Generator,System-Diagnostic-RF Generator,进入射频发生器诊断。,提供射频发生器,Firmware,版本，功率，气体流量，雾化气压力等硬件信息。,纪录射频发生器工作流程。,点等离子矩,点炬前先检查蠕动泵进样和排液，气体压力，通风，切割气压力，冷却水循环器。,氩气质量会影响点炬，实验室留存一瓶,99.999%,高纯氩，在不能点炬时使用。,点炬过程全部自动进行，操作人员可以通过观测窗观测，意外情况时，按紧急红色按钮停止点炬过程。,点炬失败,假如点炬失败必须记录当时显示的信息。并根据信息提示检查。,点炬失败必须报修前，在,Diagnostics,（,RF Generator,）里,Save Log,保存俩个文件（,Black Box Log/Incident Log,）并传给维修工程师。两个文件的路径：,C,：,/PE/Temporary file,手动设定气体流量功率和进样量,气体流量，射频功率和进样量都可以手动设定。设定后按,APPLY,生效。,分析样品时这手动设定气体流量功率和进样量些参数自动转为方法里设定的参数。,当需要在分析时采用与方法设定不同的参数，可以使用,Override Method,。选用,Override Method,时方法中相应参数值无效，方法原设定参数不变。,紧急按钮的使用,Emergency,（紧急按键）在计算机意外锁死或炬焰意外时迅速关断等离子炬电源。,按键按过后处在锁定态，呈断续闪光。再按一次键，可以释放回正常态，不再闪光。,使用过紧急按钮后，除释放其回到正常态外，还要在软件中复位：,System-Reset emergency plasma off-OK,否则不能点炬。,光谱仪控制,(,一）,System-Spectrometer Control,进入光谱仪控制。,吹扫气，观测，和光闸都可以手动控制。选用,Override Method,可以使方法中同类选择作废。,观察位置可以手动改变，一般都采用轴向（,15,，,0,），经向（,15,）,Detector Calibration,是指暗电流校准，大约,40,秒钟。仪器初始化时自动校准暗电流。也可以在任何时候重做暗电流校准。,光谱仪控制（二）,Align View,是校准入射光方向，使入射到狭缝的光强最大。在重装炬管后校准用。,校准时要使用,1ppm Mn,溶液或其他指定溶液，不能在喷纯水条件下做此项校准。,在径向和轴向分别做此项校准，仪器将保存校准结果。只有在重新安装炬管后，才需要重新校准。,光谱仪控制（三）,Initialize Optics,（光学初始化）,是保证仪器分析结果稳定的重要手段,，每次仪器定量分析前都应该做此项校准。,点等离子矩后才能进行光学初始化，校准时只能使用水，大约,4,分钟完成后显示,Steps=XX,。,XX,和当时仪器温度有关，其正负和大小并不表示仪器好坏。,假如出现其他警告或错误信息，首先检查光谱仪温度：,System-Diagnostic-Spectrometer-Prism,此温度在,22,度正负,2,度为最佳。,光谱仪控制（四）,光学初始化的结果会临时保存，仪器断电后无效，所以每次开机做定量分析前都要做光学初始化。,分析过程中仪器有时会要求你重做光学初始化，这是因为从上次初始化到现在光学室温度已经改变,3,度以上，为了保证分析质量，应该按显示要求重做光学初始化,编辑方法,(,一,),编辑方法可采用软件实时帮助：,F1,或者,Help-Active Window Help,New-Method,可以选择有机,/,无机,/,特定条件，它会影响点炬的参数。,键入元素和波长的几种方法。,分析元素和内标元素。,编辑方法（二）,读数参数：自动方式采用预曝光决定积分时间；人工方式采用用户设定的积分时间。,介绍,Read Delay,和,Replicates,Sever Window,不能改变，,Auto Window,是预曝光观测的区间，可以改变。,Sampler,是指等离子矩的条件，介绍各参数。,介绍,Peristaltic,和,Autosampler,编辑方法（三）,Spectral Peak Processing,指光谱信息处理，一般采用峰面积,/,三点,/,背景校准点,Define Standards,设定标样系列。可以设定样品空白，重校标样点，标准曲线类型，是否扣除空白等功能。,Check,和,OK QC,用于使用自动进样器分析时，在线回收率测试和质量控制，请参考在线帮助（,Help-Active Window Help,）,编辑方法（四）,Options,选择结果显示的内容，,Save With Result,是把方法连同分析结果一起保存，请采用此方式。,编辑完成的方法可以检查：,Edit Check Method,，可以按波长重新排列次序以节省分析时间：,Edit Sort by Wavelength,编辑完成的方法应被命名后保存，否则此方法产生的结果都不能被保存。,手动分析,假如要保存结果须首先选择数据组名称：,Open-,在,Name,框内键入名称,-OK,样品名称直接键入,ID,框内，,details,可以输入制样参数，让仪器计算固体样的含量。,Read Delay Time,是指样品从容器到达等离子矩并且稳定的时间，在方法里已设定。可以,Override Method,后，在此重新设定。,结果显示框,选择,Result,后会显示结果框。,Result,显示的项目是方法里,OPTION,内选定的。,结果框会连续无选择显示分析结果，可以选择其中页面打印。,清除全部显示：,Analysis-Clear Result Display,光谱图显示框,工具图表的,Spectrum,可打开光谱图显示框，用来实时显示分析时获得的谱图。,由于显示框可以实时反映样品情况，建议在分析时同时打开光谱显示框。,要改变显示的颜色和排列：,Option-Spectrum Display,要清除显示内容：,Analysis-Clear Spectrum Display,检查光谱框（一）,工具栏内,Examine,是用于检查已经保存的光谱图和设定,MSF,文件用。,设定,MSF,文件请使用下列途径获取资料：,Help-Contents and Index-,键入,MSF-Display,Data-select data set,（即显示已经储存的数据组名称）,-,选择样品名称和元素名称,-,显示光谱图,检查光谱框（二）,需要时重新移动光标线到峰高位置设定峰值：,method-set peak wavelength,需要时添加，移动或去除背景校准点。,把修改数据存回方法：,1,：导入原方法,File-Import from Result Library-,选择本数据组名称,-OK,2,：,Method-Update method Parameters-Update and Save method,Set peak Wavelength,将在以后使用该方法时对此波长进行额外定标，对其他方法或本方法其他元素的峰位不产生影响。,检查光谱框（三）,移动光标到峰位后，假如使用,Adjust Wavelength,会对检测器重新标定，即把光标线位置定标为光谱图上方的值，这种定标会对以后所有方法和相邻位置都有影响。执行时需慎重。,自动进样器分析（一）,自动进样器分析须提前设置样品信息：,Saminfo-,填入各个位置样品信息,-,保存样品信息文件,使用自动分析须对分析中,QC,样品和回收率试验的结果进行评判和预置，,Method,的,Checks,和,QC,就是为此设置的，详细请参考,Help,自动进样分析（二）,工具栏,Auto,用于自动分析，在,Set Up,页键入方法名，样品信息名和结果数据组名或不选用样品信息文件，直接在,Location,框内键入,XX-YY,（表示分析从,XX,到,YY,位样品）在,Analysis,页内按,Rebuild List,产生新表后即可选择做全部分析,/,只做标准曲线,/,只分析样品。,Analysis-Auto Sampler,提供进样针上提，下降，移到清洗位等快速功能。,更详细信息参考,Help,。,数据再处理（,Reprocessing,）（一,),Reprocessing,是对已经储存的分析数据在不同的条件下，重新处理以求得更好的结果。未储存的数据不能再处理。,Reprocessing,不修改原始的数据，原始数据在操作系统里不允许作修改。,当光谱峰校准，移动背景校准点，改变标准曲线类型和峰面积点数等，可以对原始数据重新处理而不需要重新分析样品。,数据再处理（,Reprocessing,）（二）,数据再处理步骤：,调入原方法：,File-Import from result library-,选择数据组,-OK,Reproc-Browse-,选择数据组,-Reprocess,经过再处理可以显示图谱，结果，可以再保存。,自动关机和开机功能,System-Auto shutdown/Start up,提供自动分析结束后仪器自动关机和下次自动开机功能。,选择,Shutdown,后根据需要选择时间，是否熄矩等。,选择,Start Up,后根据需要选择时间，是否点炬等。,熄矩和退出软件,完成分析后应清洗进样系统，清洗时间和样品有关，一般可以先喷,2-5%HNO3,大约,5,分钟，再喷去离子水大约,5,分钟。样品基体复杂的要延长清洗过程。,结束后在,Plasma,框熄矩，熄矩后仪器将保持,Plasma,和,Aux,气体,1,到,2,分钟冷却炬管，此时应继续保持提供氩气。,排出雾室内余液，停止蠕动泵，松开蠕动泵管。,先退出软件，然后关断仪器电源。,离线,Winlab32,File-Utilities-Winlab Off-line,可以进入,Winlab,脱机操作,Programs-Perkin Elmer Winlab32-Winlab Off-Line,也可以进入,Winlab,脱机操作。,Winlab32 Off-line,提供除控制仪器硬件以外的全部功能，建立方法和各种文件，检查光谱图，数据再处理打印等。,Winlab32 Off-line,可以在仪器进行分析的同时执行各种任务。,数据库管理（一）,File-Utilities-Data Manage,可以进入数据库管理,Programs-Perkin Elmer Winlab32-Data Manage,也可以进入数据库管理。,Data Manage,用于设计，打印报告，输出数据，检查和删除方法或数据组，整理数据库等,数据库必须定期压缩保存数据,/,删除已保存数据,/,整理数据库，否则库存量太大，会影响分析速度，甚至联机错误。,Data Manage,提供删除无用方法和数据组的唯一手段，不能在,Windows,操作系统内删除上述资料。,数据库管理（二）,Archive,提供压缩保存数据组功能：,选择数据组,-Archive-,选择目录和名称,-OK,Restore,提供取回数据组功能：,Restore-,选择目录和名称,-OK,Delete,提供删除数据组唯一方法：,选择数据组,-Delete-OK,Check,提供检查数据库功能，检查数据库只能在,Winlab32/Winlab32 Off-line,都关闭时进行,数据库管理（三）,Delete,提供删除无用方法的唯一途径：,Library Category-Methods-OK-,选择被删方法名,-Delete,Pack,提供整理数据库功能，删除无用数据组后必须整理数据库，否则总库容量无任何改变。,执行,Pack,前须关闭,Winlab32,和,Winlab32 Off-line,数据库管理（四）,Report/Export,用来打印或输出选定数据组,选定数据组,-Report/Export-,按照显示做选项,详细请参考,Help,仪器保养（一）,仪器保养请参考,hardware Guide,（随机资料）第五章,Maintenance,仪器维护记录手册,(,随机手册）,ICP-OES Instrument Maintenance Log,提供日常维护记录表供参考,等离子发射光谱仪日常的维护保养细节,等离子发射部分的维护,.,按下此螺丝来松开雾化器的氩气管,等离子发射部分的维护,拆移进样毛細管,卸下雾化室的排液管。,注,:,卸下的排液管需要清洗，在必要的时候換新的管。,打开样品室边门,紧握进样盘以逆时针方向旋使“小雨珠水滴旋至“,紧握整个进样盘緩慢地向外拔移。使整个进样系統放置于垫有白紙桌面。,注,:,当石英炬管向外移時要特別小心，防止石英炬管与感应线圈、保护帽的碰撞造成损坏。,用右手姆指推下进样管固定卡簧，再使用左手將进样管及雾化室取出，并将进样管及雾化室分开。,推下卡黄,緩慢拧开石英炬管帽,(knurled Nut),。,Knurled Nut:N0776027,將石英炬管拆出。,注,:1.,此时須注意,O-ring,的位置,2.,注意,O-ring,和帽放置一边 需要清洗。,3.,注意石英炬管为碎品，須放置平穩。,09902223,N0776028,紧握雾化室和注射管將它們分离，注意,O-ring,的位置。,注,:O-ring,需要清洗,。,09921028,擰開注射管的帽，注意其,O-ring,的位,置。,注,:,此,O-ring,、帽、接注射管部份,需要清洗。,09902207,N0776014,拧开雾化器上的两个螺帽，将雾化器分成雾化室和雾化帽两部分,将进样管的螺帽及雾化器的螺帽分别拧开，取出雾化喷嘴及密封圈,注：如用户需购买雾化喷嘴必须一套购买，无单个购买号,N0690676,09921045,將石英炬管上的,O-ring,和帽移开，并將点火铜鉑清除，以清洗。,N0775297,N0770338,將石英炬管、进样管、雾化室等裝入烧杯中于清洗。,配制,3%5%,的硝酸溶液加入烧杯置于超声波掁荡器中清洗,10,分钟,注,:,清洗完仍然有附着物残存，可將硝酸的浓提高至,20%,加以清洗。,清洗完毕后，再用去离子水清洗各部分,使用吹风机將石英炬管的内外表面吹干,最后将所有部件装配回原样，,请注意，在装配时注意进样管与内层炬管的距离，正常是,1,至,2mm,仪器保养（二）,根据实验室实际情况，可以记录特定元素的强度和,BEC,作为通常标准。推荐使用,Mn257.610nm,，,新仪器,BEC,是,0.04ppm BEC,Mn,=I,b X,C,/(I,a,I,b,),Ia:Mn,标样强度；,Ib,：,背景强度；,C,：,标样浓度,（,ppb,）,Mn,BEC,方法可以在方法库里找到,下述因素会影响点炬成功：,空压机每天放水；氩气质量；雾室洁净；,下述参数可以帮助判断灵敏度问题：,Neb.Back pressure;,蠕动泵管质量；,view align.;Initialize Optics;,石英窗洁净；,仪器保养（三）,仪器保养集中在进样系统和矩室，请按照,Hardware Guide,定期保养。仪器后板上两个空气过滤网定期检查，必要时更换。,炬管，,Injector,，石英窗，喷嘴，蠕动泵管都需定期检查，必要时更换或清洗。,示范炬管，观测窗，雾化器拆装。介绍点炬铜箔，石英帽。（注意石英帽必须完整，否则更换）空气过滤网更换。,上述零件如须清洗，请参考硬件手册。,（,Hardware Guide Maintenance,）,仪器保养（四）,水循环器水质变色时需更换循环水。,Polyscience,使用,PE,循环水,P/N N0776099,空气压缩机每次用完后应放水，空气过滤器内假如有水，也应该放水，否则会影响切割气流通，以致影响点炬。,仪器保养（五）,消耗品可以根据,P/N,（,PE,订货号）向,PE,上海维修服务电话联系。（,8008205046,）或,021-38769510-3204,以下方法可获得,P/N,：,替换件包装袋,/,盒上都印,P/N,（如,N0775300,）,Hardware Guide,载有大量消耗品,P/N,PE Catalog(Winlab32,光盘内有此资料）,上述方法不能查到时，向客服中心咨询,Tel,：,8008205046-3205,021-38769510-3111,仪器保养（六）,PE,除了日常维修外，还提供仪器,PM,（预防性维护），,IQOQ,（安装认证,/,操作认证）,IPV,（仪器性能校验），仪器软硬件升级等多种增值服务。另外，还提供客户定制,VIP,服务合约计划，为广大客户使用仪器提供专业而强有力的技术支持及服务保障。,更多详情，欢迎致电：,021-38769510-3108,蒋燕翎小姐,/3110,汪良昱先生,仪器移动,光学仪器需要搬动时，需预先通知维修站，根据搬动路途情况，工程师会提出具体意见。必要时要把光学部件调整到安全位置。,仪器报修须知,仪器报修须通知以下相关信息,1,：仪器系列号（仪器后板铭牌）,2,：仪器故障现象和显示的错误信息,3,：故障前后相关情况,报修电话,8008205046,021-38769510-3210,