药物化学第一章.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,基本内容,返回主目录,一、中国药典的内容与进展,二、主要国外药典简介,三、药品检验工作的机构和基本程序,练习与思考,基 本 要 求,一、掌握中国药典的基本内容。,二、熟悉药品检验工作的基本程序。,三、了解常用的国外药典。,返 回,一、中国药典的内容与进展,中国药典,2005年版,；1月出版；7月1 日执行,中药材,一部,中药成方制剂,本版药典分为 化学药品,抗生素,二部 生化药品,放射性药品,三部 生物制品,名称及编排,;标准规定;,生物制品;,检验方法和限度,;,残留溶剂;,标准品、对照品,；试药；试液；共28条款,计量,；指示剂；动物实验；,精确度,；包装、标签,(一)凡例,中文药名：照中国药品通用名称命,名,名称及编排,英文药名：采用国际非专利药品命名原,则(,INN),有机药物化学名：采用有机化学命名,原则,检验方法和限度,检验方法:,采用其他方法时，应与药典方法作比较试,验，在仲裁时，应,以药典方法为准,。,限度：,原料药含量(%)，一般按重量计；如规定上限,为100%时，是指药典方法可达到的数值，其,上限,101,.1%。,标准品：,是指用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量测定,或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国家标,准品进行标定。,对照品：,是指用于检测时，按干燥品计算后使用的标准品。,标准品、对照品与试药的区别,计量单位：,长度(,m,cm,mm,nm);,体积(,L,ml);,重量,(,kg,g);,压力(,Pa,kPa,Mpa);,黏度；波,数,精确度：,称取：0.1,g,指0.06-014,g;,2g,指1.5-2.5,g;,2.0g,指1.95-2.05,g,取样精密度与准确度 称定：指所称取重量的百分之一,精密称定：指所称取重量的千分之一,精密量取：指量体积移液管的精密度,“约”若干：指不超过规定量的,10%,（二）正文,为所收载药品或制剂的质量标准,基本内容有：,品名；结构式；分子式与分子量；来源或化,学名;含量或效价规定；处方；制法；,性状鉴别检查含量测定类别贮藏,制剂,P.7,示例苯巴比妥的,制剂通则；生物制剂通则；,1.主要内容,通用检测方法；生物检测法；,试药和试纸；溶液配制；原子量表,制剂通则有：片剂；注射剂等21种，均有规定,检查项目。,2.内容举例,通用检测方法有：一般鉴别方法；分光光度法,色谱法；一般杂质检查等。,试液、指示剂、标准溶液的配制与标定等。,（三）附录,（四）索引,中文索引,：按汉语拼音顺序排列,英文索引,：按英文字母顺序排列,1.药典凡例和正文部分的增修订,2.药典附录的增修订,3.系列标准及配套丛书,4.,增为三部,中国药典英文和电子版；中国药品通用名称 药品红外光谱集临床用药须知 药典增补本,（五）200,5,年版中国药典进展,返 回,二、主要国外药典简介,（一）美国药典,(,The Unites States Pharmacopoeia,USP,),美国国家处方集,(,The National Formulary,NF,),现行的美国药典为,USP(25)-NF(20),自,USP(24)-NF(19),合一,1.凡例,分为十九项,（1）法定名称和法定品种：,药典收载的药品名称均为法定名称,（2）有效数字和允许偏差,有效数字：,药典中规定的限度，最后一位是有效的。如用数字,表示，应包括上限-所有中间数值-下限。,允许偏差：,得到的分析结果，必须与药典规定的限度比较后，,才能判断是否符合规定。,具体规则：,只考虑结果小数最后一位右边的一个数 字，如这个数小于5，,则舍去，前一位不变；如这个数大于5或等于5，则舍去，前,一位数加1。,例如,某杂质限量,“0.0002%”,测得结果为,“0.00025%”,则判为不符合规定;,再如,某含量限度为,“98.0%”,测得,结果为,“97.96%”,按上述规则舍入后得,98.0%,则符合。,(3)药典论坛,:有药典预览;对药典修订的建议;术语;临时修,订通告;法定参考标准等栏目.,增补本,:凡例新增项目,是指定期出版的药品质量标准原,文等,对照试剂,:凡例新增项目,是指供,USP,某些检查和鉴定专用,试剂,USP,参比标准品,:作为药典检查和鉴定用的参比标准品;为,RS,(7)检查及检定,：药典“凡例”此次增加“其他杂质”内容,2.正文,USP(25)-NF(20),收载药物品种数居世界第一,原料标准内容为,：英文名、结构式、分子式、分子量、化学名,与,CA,登记号、含量限度、包装与贮藏、,USP,参考标准、鉴别、物理常数、检查、含,量测定。,制剂标准内容,：英文名、含量限度、包装与贮藏、,USP,参考标,准、鉴别、检查、含量测定。,3.附录:,检查和含量测定的一般要求,所用仪器,一般检查和检定,微生物试验 共六类,生物试验和含量测定,化学试验和含量测定,物理试验和测定以及一般信息,每一类中有包含数项，各不相等。,（二）英国药典,（,British Pharmacopoeia,BP,)BP(2000),本版分为,一卷,：有凡例、正文；正文品种多为原料药,二卷,：有凡例、正文、附录；正文品种为药物制剂,血液制品、免疫制品、放射性药物制剂和糖,类药物；欧洲药典品种；附有红外参考光谱；,增补内容和索引。,一部分：说明本版与欧洲药典品种,1.凡例,二部分：适用于,BP,正文和附录，共有31条，与,Ch.P,类同。,三部分：为欧洲药典凡例，内容较第二部分丰富。,2.正文,收载品种为2663个，1361个来源与欧洲药典（第3版），,其他与,USP、Ch.P,类同。,3.,附录,共分24类，每类按内容分,分别分类，如第2类为光谱法,有：,UV/Vi、IR、FLu、NMR、Mss、AAs、X-,射线衍,射法；第3类为色谱法有：,TLC、PC、GC、HPLC,及电,泳法。,（二）日本药局方,（目前为第十四改正版，缩写为,JP,）,第一部有：通则、制剂总则、一般试验方法和各医药品。,本版分,其中列出27种剂型；一般试验方法类同,Ch.P.,第二部有：通则、生药总则、制剂总则、一般试验方法,和各医药品；原子量表、附录和索引。,原料药及其制剂的正文内容类同中国药典、,USP,与,BP。,第一部和第二部后面都附有红外光谱图,返 回,国家级药品检验所-中检所,药品检验工作机构设置,省级药品检验所,市、县级级药品检验所,药品检验工作的基本内容,三、药品检验工作的机构和基本程序,取样,性状-外观检查,药检工作的,基本程序,鉴别-真伪鉴别,检查-纯度检查,含量测定-有效成分测定,写出检验报告,原料药的检验,药物制剂的检验,药品检验工作的,基本内容,中药制剂的检验,生化药物的检验,医院药房制剂的检验,（1）取样,科学性,要求,三性,代表性,真实性,时，逐件取样,具体做法,：（,为总件数）3 ,1/2,+1,件,300,1/2,1/2,+1,件,1.原料药的检验,（2）性状,外观形状-晶形、色泽、味道等,检查内容 在空气中的稳定性,物理常数-溶解度、熔点和沸点、比旋度,（3）鉴别,化学反应：产生颜色、生成沉淀等,常用的方法 光谱法：,UV、IR,色普法：,TLC、HPLC、GC,（4）,检查 有效性检查,均一性检查 一般杂质检查,检查内容 纯度检查-,安全性检查 特殊杂质检查,（5）含量测定,化学分析,常用的测定方法 仪器分析,生物测定法,（6）检验报告 药品名称,规格,批号,数量,来源,检验报告的内容 检验的目的、检验的依据,取样(送检)日期,报告日期,原始记录 应有试验者、复核者和负责人的签名,检验报告 对外单位还需加盖检验单位的公章,（1）性状 制剂的剂型、外观形状、色泽、内部状态,（2）鉴别 注意附加成分的干扰，要求采用专属性强、,选择性好的鉴别方法，首选为色谱法。,（3）检查,药品均一度检查：片重差异，均匀度,常规性检查 有效性检查：溶出度、释放度检查,安全性检查：注射液无菌、热源检查,2.药物制剂的检验,（4）含量测定,1)含量的表示方法:相当于标示量%=,2),含量限度:大剂量为标示量的95105%,小剂量为标示量的90110%,3)含量测定方法:多采用,UV、HPLC,法,测的每片量,标示量,100%,中药制剂的样品一般需经过,提取,、,纯化预处理,（1）鉴别试验 中药制剂一般不要求对所有药味鉴,别，应遵循处方原则先鉴别君药与,臣药、贵重药与毒药,显微鉴别法,常用的鉴别方法 化学鉴别法,色谱鉴别法、光谱鉴别法,3.中药制剂的检验,（2）检查,中药制剂检查项目不同于化学药品及其制剂,水分、灰分、酸不溶性灰分,中药制剂常规检查项目,砷盐,、重金属,农药残留量（有机氯和磷）,（3）含量测定,化学成分众多,中药制剂的特点 药效多为多种化学成分的协同作用,测定有活性的主要化学成分的含量,首选的方法是,HPLC,法,含量测定方法 测定成分具有光谱特性可用光谱法,测定成分具有化学特性可用化学法,（4）指纹图谱 是指同时记录中药制剂中所含各类化学,成分的图谱，一般是,HPLC,图谱。,具体要求：具有稳定的指纹图谱，其含量在一定百,分数以上的各类化学成分均应有相对稳,定的色谱信号。,返 回,练习与思考,A,型题,1我国药典名称的正确写法应该是,A,中国药典,B,中国药品标准（200,5,年版）,C,中华人民共和国药典,D,中华人民共和国药典（200,5,年版）,E,药典,2我国药典的英文缩写,ABP BCP CJP,DChP ENF,3英国国家处方集的缩写是,AUSP BPDG CBNF DCA EUSN,4药品的鉴别是证明,A,未知药物的真伪,B,已知药物的真伪,C,已知药物的疗效,D,药物的纯度,E,药物的稳定性,5测定土霉素的效价时，需要,A,化学试剂（,CP）B,分析试剂（,AR）,C,对照品,D,标准物质,E,标准品,6中国药典（200,5,年版）规定称取2.0,g,药物时，系指称取,A2.0g B2.1g C1.9g,D1.95g2.05g E1.9g2.1g,7,中国药典（200,5,年版）规定称取0.1,g,药物时，系指称取,A0.15g B0.095g C0.11g,D0.095g0.15g E0.06g0.14g,B,型题,14,AChP BUSP CJP DBP ENF,1,美国药典,2英国药典,3日本药局方,4美国国家处方集,B,D,C,E,58,A,附录,B,正文,C,凡例,D,通则,E,一般信息,5药品的质量标准应处在药典的,6对溶解度的解释应处在药典的,7通用检测方法应处在药典的,8制剂通则,B,C,A,A,X,型题,1检验报告应有以下内容,A,供试品名称,B,外观性状,C,检验结果、结论,D,送检人盖章,E,报告的日期,2中国药典的内容应包括,A,正文,B,性状,C,凡例,D,索引,E,附录,3美国药典第25版的正文包括,A,品名、来源或化学名,B,物理常数,C,包装和贮藏,D,参比物质要求,E,化学文摘登录号,返 回,