化学实验数据管理标准.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,1、原始试验数据的记录：,全部原始试验数据直接记入相应的检验原始记录中。原始记录需用墨水或不褪色的圆珠笔书写，字迹应清晰。更正错误的方法是在错误的原始数据上划一条单线以保证其原数据清晰可见，并签全名。试验所涉及的图表，应注明品名、批号、项目、日期、检验人及复核人。,2、鉴别试验和限度试验,鉴别试验和限度试验进行单一试验，即一个样品做一个试验数据即可；检查试验需做双份试验，如pH值的测定、熔点的测定等；含量测定做平行试验，即一个样品做二个试验数据，并要求计算相对偏差在允差范围内。,3、有效数字：,3.1、有效数字的基本概念：有效数字系指分析测量中所能得到的有实际意义的数值。在其数值中，只有最后一位的数字是估计的，而前面所有位数的数字都是准确的。,3.3、有效数字的保留直接影响测量结果的准确度。例如：检验员用滴定管滴定样品时，应记录的数值为21.30ml，结果记录为21.3ml，则前者的绝对误差为0.01ml，相对误差为0.047%；而后者的绝对误差为0.1ml，相对误差为0.47%。故在实验过程中应根据检测仪器或器具的精确度，准确记录实验数据。通常可估计到测量仪器最小刻度的十分位。例如滴定管的最小刻度为0.1ml，读数时应读至0.01ml。,3.4、有效数字的修约规则：四舍六入五考虑；五后非零前进一（例6.0451修约为6.05）；五后全零看前方，前为奇数要进一，前为偶数要舍去（6.0350修约为6.04，6.0450修约为6.04）；不论舍去多少位，必须一次修完工。,3.5、有效数字的运算规则：在进行数学运算时，对加减法和乘除法中有效数字的处理是不同的：,3.5.1、几个数相加或相减时，它们的和或差的有效数字保留的位数应以小数后位数最少的那个数字为依据。例如：0.0312+23.34+2.50381，以23.34为依据，将其数字按数字修约规则取到小数点后第二位，然后相加，即：0.03+23.34+2.5025.87；,3.5、有效数字的运算规则：在进行数学运算时，对加减法和乘除法中有效数字的处理是不同的：,3.5.2、在做乘除运算的时候，有效数字的位数取决于相对误差最大的那个数或者有效数字位数最少的那个数。例如：0.02344.30371.07127.50.0561259，计算结果应取0.0561，即与0.0234（有效数字位数最少的数）位数相同。,3.5、有效数字的运算规则：在进行数学运算时，对加减法和乘除法中有效数字的处理是不同的：,3.5.3、在运算过程中，为减少舍入误差，其它数值的修约可以暂时多保留一位，等运算得到结果时，再根据有效位数弃去多余的数字。,3.6、实验记录时有效数字的要求：,3.6.1、正确记录检测所得的数值：应根据取样量、量具的精度、检测方法的允许误差和标准中的限度规定，确定数字的有效位数（或数位），检测值必须与测量的准确度相符合，记录全部准确数字和一位欠准数字。,3.6、实验记录时有效数字的要求：,3.6.2、正确掌握和运用规则：不论是何种办法进行计算，都必须执行修约规则和运算规则，如用计算器进行计算，也应将计算结果经修约后再记录下来。如由工作站直接算出的数据，也应按有效数字修约原则修约后判定。,3.6、实验记录时有效数字的要求：,3.6.3、要根据取样的要求，选择相应的量具。,3.6.3、要根据取样的要求，选择相应的量具。,3.6.3.1、试验中供试品与试药等“称定”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定。如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.060.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.52.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.952.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.9952.005g。,3.6.3、要根据取样的要求，选择相应的量具。,3.6.3.2、“精密称定”系指称取重量应准确到所取重量的千分之一，可根据称量选用分析天平；,3.6.3.3、“称定”系指称取重量准确至所取重量的百分之一；,3.6.3.4、“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求，应选用符合国家标准的移液管；必要时应加校正值。,3.6.3、要根据取样的要求，选择相应的量具。,3.6.3.5、取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10%。,3.6.3.6、取用量的精度未作特殊规定时，应根据其数值的有效数位选用与之相应的量具；如规定量取5ml、5.0ml或5.00ml时，应分别选用510ml的量筒、510ml的刻度吸管或5ml的移液管进行量取。,3.6.4、在判定药品质量是否符合规定之前，应将全部数据根据有效数字和数值修约规则进行运算，并按下述“修约值比较法”中规定的，将计算结果修约到标准中所规定的有效位，而后进行判定。,3.6.4.1、标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。,3.6.4.2、试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度。,4、试验中要求“恒重”，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。,5、试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。,6、试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液的量(ml)之差进行计算。,7、试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以252为准。,8、试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的纯化水或超纯水（以纯化水为水源，经试验室用超纯水器制得的、电阻率达到18Mcm的试验用水）。,9、水浴温度：除另有规定外，均指98100；热水：系指7080；微温或温水：系指4050；室温：系指1030；冷水：系指210；冰浴：系指0；放冷：系指放冷至室温。,10、百分比用“%”符号表示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比，系指在20时容量的比例。此外，根据需要可采用下列符号：,%（g/g）表示溶液100g中含有溶质若干克；,%（ml/ml）表示溶液100ml含有溶质若干毫升；,%（ml/g）表示溶液100g中含有溶质若干毫升；,%（g/ml）表示溶液100 ml含有溶质若干克。,11、乙醇未指浓度时，均系指95%（ml/ml）的乙醇。,12、溶液后标示的“（110）”等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；未指明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，名称间用半字线“”隔开，其后括号内所示的“：”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例。,13、液体的滴，系指20时，以1.0ml水为20滴时进行换算。,