工业结晶氯化铝.doc

东铁集团有限公司铸造原辅材料标准
DTCB 02.06-2012
工业结晶氯化铝

1范围
本标准规定了工业结晶氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业结晶氯化铝。该产品主要用于精密铸造制壳硬化液的配制。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T191—2008包装储运图示标志
GB/T30492006工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示法和判定
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：AICI3﹒6H2O
相对分子质量：241.43（按2007年国际相对原子质量）
4要求
4.1外观：工业结晶氯化铝优等品为白色晶体，一等品及合格品为淡黄色至黄色晶体。
4.2工业结晶氯化铝应符合表1要求。
表1 要求
项目
指示
优等品
一等品
合格品
结晶氯化铝（AICI3﹒6H2O）w/% ≥
97.5
95.5
93.0
氯化铝（AI2O3）w/% ≥
20.5
20.0
19.6
铁（Fe）w/% ≤
0.002
0.010
0.050
水不溶物w/% ≤
0.025
0.10
0.10
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
5.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水或质量相当的水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。
5.3外观体验
在自然光下，用目视法判定外观。
5.4结晶氯化铝含量的测定
5.4.1方法提要
试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠反应，生成配合物。在pH值约为6时，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液定过量的乙二胺四乙酸二钠。
5.4.2试剂
5.4.2.1乙酸钠溶液：272g/L；
5.4.2.2氯化锌标准滴定溶液：c（ZnCI2）≈0.025mol/L；
5.4.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准标准滴定溶液：（EDTA）≈0.05mol/L；
5.4.2.4.二甲酚橙指示液：2g/L。
5.4.3分析步骤
称取约3g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加水溶解，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取100mL上述溶液，置于300mL锥形瓶中，用移液管加入20mLEDTA标准滴定深水主，煮沸1min，冷至室温，加入5mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至浅粉色即为终点。
5.4.4结果计算
结晶氯化铝（AICI3﹒6H2O）的含量以质量分数w1计，数值以%表示，按式（1）计算：

式中：
c1—乙二胺四酸二钠标准滴定溶液浓度的标准数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1—移液管移取乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
c2—氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M1—结晶氯化铝（AICl3﹒6H2O）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M1=241.43）；
M—试料的质量的数值，单位为克(g);
M2—铁（Fe）摩尔质量的数值，单位为每摩尔（g/mol）（M2=55.85）；
W3—5.6中则出的铁（Fe）的含量，%。
取平行测定结果的算术平均值国测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.20%。
5.5氧化铝含量的计算
氧化铝（AI2O3）的含量以质量分数w2计，数值以%表示，按式（2）计算：
M1
w2=——w1…………………………（2）
2M2
式中：
M1—氧化铝（AI2O3）摩尔质量值，单位为克每摩尔（g/mol）（M1=101.96）；
M2—结晶氯化铝（AICI3﹒6H2O）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M1=241.43）；
w1—5.4中测出的结晶氯化铝（AICI3﹒6H2O）的含量，%。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
5.6铁含量的测定
5.6.1方法提要
同GB/T3049—2006中的第3章。
5.6.2试剂
同GB/T3049—2006中的第4章。
5.6.3仪器
分光光度计：带有光程为4cm或5cm的比色皿。
5.6.4分析步骤
5.6.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049—2006第6.3条的规定，使用4 cm或5cm比色皿及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
5.6.4.2测定
称取5g～20g试样，精确至0.0002g，置于400 mL烧杯中，加入100 mL水和2 mL盐酸溶液，加热煮沸5min，冷却后移入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。同时制备空白溶液。
用移液管移取20 mL试验溶液，置于100 mL容量瓶中，以下按GB/T3049—2006中第6.4条从“必要时，加水至60mL…….”开始进行操作。
同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。
从工作曲线上查出相应的铁的质量。
5.6.5结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数w3计，数值以%表示，按式（3）计算：

式中：
m1—从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；
m2—从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；
m—试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值优等品不大于0.001%，一等品不大于0.002%，合格品不大于0.01%。
5.7水不溶物含量的测定
5.7.1方法提要
有水溶解试样，用玻璃砂坩埚抽滤，洗涤、烘干、称量，计算其水不溶物含量。
5.7.2试剂
硝酸银溶液：17g/L。
5.7.3仪器、设备
5.7.3.1玻璃砂坩埚：滤板孔径为5um～15um；
5.7.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。
5.7.4分析步骤
称取约20g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入100mL水，用已于105℃±2℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗涤至无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。将玻璃砂坩埚置于105℃±2℃电热恒温干燥至质量恒定。
5.7.5结果计算
水不溶物含量以质量分数w4计，数值以%表示，按（4）计算：
ml-m2
w4=————×100……………………………（4）
m
式中：
ml—玻璃砂坩埚和水不溶物的质量的数值，单位为克（g）；
m2—玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（g）；
m—试料的质量的数值单位为克（g）。
取平行测定结果的算术均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.001%，一等品不大于0.01%，合格品不大于0.01%。
6检验规则
6.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。需方按照供方的质量保证书或材质单进行验证验收。
6.2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业结晶氯化铝为一批，每批产品不超过50t。
6.3 按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样，每袋中至少采取100g样品。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保存时间由生产企业根据实际情况自行确定。
6.4 生产厂应保证所有出厂的工业结晶氯化铝都符合本标准的要求，需方仅进行验证验收。
6.5检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合标准。
7标志、标签
7.1工业结晶氯化铝包装上应有牢固清晰的标志内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、级别、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191—2008中规定的“怕雨”标志。
7.2每批出厂的工业结晶氯化铝都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、级别、净含量、批号或生产日期、产品质量附合本标准的证明和本标准编号。
8包装、运输、贮存
8.1工业结晶氯化铝采用内衬两层聚乙烯塑料袋和外套塑料编织袋三层包装。内袋热合，外袋应牢固缝合，无漏缝或跳线现象。每袋净含量为50㎏，也可根据用户要求的规格进行包装。
8.2工业结晶氯化铝在运输过程中应防止雨淋、受潮，避免包装破损。
8.3工业结晶氯化铝应贮存于阴凉干燥处防止雨淋、受潮。
8.4工业结晶氯化铝在符合本标准包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期为：优等品不少于12个月，一等品及合格品不少于6个月。