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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验三十三,高锰酸钾的标准溶液的配制与标定及过氧化氢含量的测定,高锰酸钾的标准溶液的配制和标定及过氧化氢含量的测定,一、实验目的,二、实验原理,三、试剂及仪器,四、实验步骤,五、注意事项,六、数据处理,七、思考题,一、实验目的,掌握,KMnO4,标准溶液的配制方法;,掌握用无水,Na,2,C,2,O,4,为基准物质标定,KMnO,4,溶液的基本原理、操作方法和计算;,掌握过氧化氢试样的称量方法;,掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本原理、操作方法和计算;,二、实验原理,过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。,利用,H,2,O,2,的氧化性漂白毛、丝织物;,医药上常用于消毒和杀菌剂;,纯,H,2,O,2,用作火箭燃料的氧化剂;,工业上利用,H,2,O,2,的还原性除去氯气等。,实验原理,KMnO,4,溶液的标定,在酸度为,0.51mol/L,的,H,2,SO,4,酸性溶液中,以,Na,2,C,2,O,4,为基准物标定,KMnO,4,溶液,以,KMnO,4,自身为指示剂。反应式为:,2MnO,4,+5C,2,O,4,2,+16 H,=2Mn,2+,+10 CO,2,+8H,2,O,H,2,O,2,含量的测定,在酸性溶液中,H,2,O,2,是强氧化剂,但遇到强氧化剂,KMnO,4,时,又表现为还原剂。因此,可以在酸性溶液中用,KMnO,4,标准溶液直接滴定测得,H,2,O,2,的含量,以,KMnO,4,自身为指示剂。反应式为:,5H,2,O,2,+2MnO,4,-,+6H,+,2Mn,2+,+5O,2,+8H,2,O,根据,M(1/2H,2,O,2,),和,C(1/5KMnO,4,),以及滴定中消耗,KMnO,4,的体积计算,H,2,O,2,的含量。,三、试剂及仪器,试剂:,KMnO,4,固体、,Na,2,C,2,O,4,基准物质(在,105110,烘干至恒重)、,C(H,2,SO,4,)=3mol/L,的,H,2,SO,4,溶液、,30%H,2,O,2,试样。,KMnO,4,H,2,O,2,试剂及仪器,仪器:分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。,四、实验步骤,C(1/5 KMnO,4,)=0.1mol/L,的,KMnO,4,溶液配制,500ml,称取,1.6g,固体,KMnO,4,于,500ml,烧杯中,加,520ml,水使,之溶解。加热至沸,缓缓煮沸,15min,,冷却,暗处静置数天(至少,23,天)后,,P,16,玻璃砂芯漏斗过滤,除去,MnO,2,等杂质,贮存棕色试剂瓶中,待标定。,KMnO,4,四、实验步骤,KMnO,4,溶液的标定,准确称取,0.15,0.20g,基准物质,Na,2,C,2,O,4,,置于,250mL,锥形瓶中,加入,30mL,水使之溶解,再加入,10ml 3mol/LH,2,SO,4,溶液,在电炉上加热到,75,85,,趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定速度,开始滴定时反应速度慢,应在加入的一滴褪色后,在加下一滴,溶液中产生了,Mn,2+,后,滴定速度可加快,滴定至溶液呈粉红色且,30s,内不退色即为终点。记录消耗,KMnO,4,溶液的体积。平行测定四次,同时做空白实验。,实验步骤,H,2,O,2,含量的测定,准确称取,1.5,克,30%,过氧化氢试样(如何称?),注入装有,200ml,蒸馏水的,250ml,容量瓶中,平摇一次,稀释至刻度,充分摇匀。用移液管准确移取上述试液,25.00ml,,放于,250ml,锥形瓶中,加,3mol/L,的,H,2,SO,4,溶液,20ml,,用,0.1mol/L,的,KMnO,4,标准溶液滴定(注意滴定速度!)至溶液微红色保持,30s,不褪色即为终点。记录消耗,KMnO,4,标准溶液的体积。平行测定八次。同时做空白实验。,五、注意事项,H,2,O,2,对皮肤有腐蚀性,使用时应注意安全;,分析天平的正确使用;,有色溶液液面的观察与正确读数;,滴定速度的控制:先慢、中间快、后慢;,自身指示剂终点颜色的观察;,水浴锅温度的控制。,六、数据处理,KMnO,4,溶液浓度的标定,H,2,O,2,含量的测定,M(Na,2,C,2,O,4,)=134.00g/mol,数据处理,KMnO,4,溶液的标定,序号,项目,1,2,3,4,m(,草酸钠)倾样前,/g,m(,草酸钠)倾样后,/g,m,(草酸钠),/g,V,(,KMnO,4,)消耗,/ml,温度,/,V,温校,/ml,V,体校,/ml,V,实,/ml,数据处理,KMnO,4,溶液的标定,序号,项目,1,2,3,4,V,空白,/ml,C(1/5KMnO,4,)/(mol/L),C,(,1/5KMnO,4,)平均,/(mol/L),极差,/,(,mol/L,),极差与平均值之比,/,(,),数据处理,H,2,O,2,含量的测定,序号,项目,1,2,3,4,C(1/5KMnO,4,)/(mol/L),m,s,(,H,2,O,2,),/g,V,(,KMnO,4,),消耗,/ml,温度,/,V,温校,/ml,V,体校,/ml,V,实,/ml,数据处理,序号,项目,1,2,3,4,(,H,2,O,2,),/,(,H,2,O,2,)平均,/,极差,/,极差与平均值之比,/,(,),H,2,O,2,含量的测定,七、思考题,KMnO,4,溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤,问能否用定量滤纸过滤?为什么?,配制,KMnO,4,溶液时,为什么要将,KMnO,4,溶液煮沸一定时间或放置数天?,用,Na,2,C,2,O,4,标定,KMnO,4,溶液的标定条件有哪些?为什么用硫酸溶液调节酸度?,思考题,KMnO,4,滴定法如何确定滴定终点?,用,KMnO,4,法测定,H,2,O,2,时,能否用,HNO,3,、,HCl,和,HAc,控制酸度?为什么?,H,2,O,2,与,KMnO,4,反应较慢,能否通过加热溶液来加快反应速率?为什么?,总结:,高锰酸钾,的氧化能力强,所以应用范围很广。可以用直接滴定法测定许多还原性物质,用反滴定法可以测定一些氧化性物质,还可以用间接滴定法测定某些不具有氧化还原性的物质,因此,要求学生通过学习测定,H,2,O,2,的含量,,能够掌握,KMnO,4,溶液的配制和标定以及,KMnO,4,法的应用。,作业:,设计实验:高锰酸钾法测定硫酸亚铁的含量。,设计实验要求:(,1,)实验方法、原理;,(,2,)需用的仪器和试剂;,(,3,)实验步骤;,(,4,)实验数据记录和结果计算;,(,5,)注意事项。,实验室清洁值日,
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