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液相培训-用户使用.ppt

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Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,January 7,2013,#,Version 1.0,Agilent1200 Infinity,系列,维护培训,虞明阳,售后服务工程师,安捷,伦,中国,北区,September 9,2025,Version 1.0,GPC,SEC,Preparative,LC&LC/MS,Nanoflow,HPLC-Chip MS,Isocratic,LC,Nano LC&Cap LC,Analytical,SFC,Bio-inert HPLC,Multi-method and,Method Development,High-throughput,LC&LC/MS,议程,1200 I,nfinity,介,绍,1260,泵,1260,自动进样器,1260,柱温箱,+,切换阀,1260,检测器,1220 Infinity,L,ab Advisor,A,gilent,常见问题,A,gilent,优化,A,gilent,维护时间表,September 9,2025,Version 1.0,新!,Agilent,1200 Infinity,系列,有哪些新功能?,September 9,2025,Version 1.0,1220 Infinity,Infinitely more affordable,1260 Infinity,Infinitely more confident,1290 Infinity,Infinitely more powerful,新!,Agilent,1200,Infinity,系,列,提高,HPLC,标准,适应不同的应用和,预,算,更,加简易的维护,September 9,2025,Version 1.0,新!,Agilent,1200,Infinity,系,列,September 9,2025,Version 1.0,关,机,(,未,通,电,),就,绪,(,已,开,机,),未就绪,正在运行,出现故障,固件升,级,出现严重故障,灯熄灭,灯熄灭,黄灯,绿灯,红灯,黄灯闪烁,红灯闪烁,1260,I,nfinity,系,列,泵,1200,Infinity,介,绍,1260,泵,1260,自动进样器,1260,柱温箱,+,切换阀,1260,检测器,1220,Infinity,L,ab,Advisor,A,gilent,常见问题,A,gilent,优化,A,gilent,维护时间表,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系,列 泵,-,溶剂瓶,September 9,2025,Version 1.0,溶剂:,棕,色玻璃瓶会避免藻类的生,长,经常过滤溶剂以免其中微粒永久性阻塞毛细,管,避免使用下述可腐蚀钢铁的 溶剂:,碱金属卤化物及其酸溶,液,(,如,:碘化锂、氯化钾,等,),高浓度无机酸,如硝酸、硫,酸,可能含有过氧化物的色谱醇,醚,(,如,THF、,二氧六环、二丙基乙,醚,),这,些在 使用前必须用干燥氧化铝过滤除去过氧化,物,含强络合剂的溶,液,(,如,EDTA,,乙二胺四乙,酸,),四氯化碳与2-异丙醇或四氢呋喃的混合液,Agilent,1200 Infinity,系,列 泵,-,脱气,机,G1322A,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系,列 泵,-,脱气,机,G1322A,应用,于二,/,单元泵,12ml/channel,RID,防止折光变化,防止溶解氧影响,FLD,防止荧光淬灭,甲醇溶液,高流速时建议配置,September 9,2025,Version 1.0,1290,二元泵,1260,二元泵,1260,四元泵,1260,生物惰性四元泵,1260,单元泵,Agilent,1200 Infinity,系,列 泵,-,不同的类型,1,2,0,bar,0,6,0,0,bar,4,0,0,bar,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系,列 泵,-,压力,/,流速,September 9,2025,Version 1.0,0,200,400,600,800,1000,1200,0,2,4,6,8,10,1290 Infinity LC,1260 Infinity Quat./Iso LC,1220 Infinity LC,压,力,(bar),流速,(ml/min),1260 Infinity Binary LC,Agilent,1200 Infinity,系列,泵,-,附件,HPLC,启动工具箱,HPLC,工具箱,LabAdvisor,(,诊断工具,),溶剂选择阀,(SSV-,二元泵,),主动柱塞杆清洗,(ASW),被动阀,(PIV)/,主动阀,(AIV),September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 泵,-,四元泵,内置四通道脱气机,(1.5ml/channel),泵头,阻尼器,被动阀,(PIV),September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 泵,-,四元泵,脱气机从前端拆卸,脱气机压力可以通过,LabAdvisor,显示,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 泵,-,二元泵,溶剂选择,阀,(SSV),September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 泵,-,球,阀,(OV/PV),出口球阀,(OV),排空,阀,(PV),1260 PV,1220 PV,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 泵,-,泵头组件,新的柱塞杆设计用于安装和取出密封,sapphire,PTFE,September 9,2025,Version 1.0,ASW,Agilent,1200 Infinity,系列 泵,-,单泵头组件,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 泵,-,二元泵,Pressure-Sensor,Purge Valve,Mixing-T,Damper,400l Mixer,B,A,600bar Damper,400l Mixer,Pressure Sensor,PurgeValve,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 泵,-,四,/,二泵头组件比较,四元泵,二元泵,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 泵,-,被动阀技术,(PIV),结构简单,更换成本更低,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 泵,-,柱塞杆清洗,(ASW),单元泵,/,四元泵,/,二元泵,定,期使用溶剂清洗柱塞杆,使,用软件控制,(CDS),在使,用高浓度缓冲盐溶液时推荐使用,ASW,,例如浓度大于,0.01molar,使用,10%IPA,冲洗,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 泵,-,溶剂选择阀,(SSV),二元泵,从四种溶剂中选择其中的两种组成流动相,或,者选择不同的溶剂冲洗色谱柱,可以在序列中使用不同的方法调用不同的流动相,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 泵,-,应,用,-,单,/,四,/,二元泵,特,点:,压力,/,流速,-,600,/400,bar,5 mL/min,200,bar,510 mL/min,流速范围,-0.5 to 10 mL/min,使用,3.0,4.6,甚至,10 mm ID,的色谱柱用于常规分析和半制备,内置真空脱气机,(,四元泵,),可升级,-,可以升级为,ASW(,四元泵,)/SSV(,二元泵,),优秀的梯度精确度,-,高压混,合,(,二元泵,),极低的延迟体积,-,1,20,L,(,二,元,泵,),September 9,2025,Version 1.0,1260 I,nfinity,系,列,进样器,September 9,2025,Version 1.0,1200,Infinity,介,绍,1260,泵,1260,自动进样器,1260,柱温箱,+,切换阀,1260,检测器,1220,Infinity,L,ab,Advisor,A,gilent,常见问题,A,gilent,优化,A,gilent,维护时间表,Agilent,1200 Infinity,系列 自动进样器,-,手动,进,样器,September 9,2025,Version 1.0,G1328B 1200,I,nfinity,系列,400 bar,G1328C 1260,I,nfinity,系,列,600 bar,G1329B,1260,标准自动进样器,G1367E,1260,高性能自动进样器,#020 extended inj.volume,#021 multi draw kit,#021 multi draw kit,#040 40 L Injection Kit for fastest analysis,on 2.1mm ID Columns(140,L delay),6,0,0,bar,G1330B,G4226A,1290 Infinity,自,动,进样器,0,0,bar,2,1,G1330B,6,0,0,bar,G1330B,Agilent,1200 Infinity,系列 自动进样器,-,自动进样器,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 自,动进样,器,-,自动进样,器,G1329/G1313,漏液盘,针座,针组件,机械臂组件,计量泵,毛细定量环,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 自,动进样,器,-,自动进样,器,G1367,漏液盘,针座,针组件,针臂组件,机械臂组件,针座,毛细定量环,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 自,动进样,器,-,自动进样,器,G1367,易于维,修的设计,定量环设计为一个整体 易于更换,进样针也非常易于更换,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 自,动进样,器,-,自动进样,器,进,样步骤,-1,September 9,2025,Version 1.0,流路旁,路,自动进样器进样臂吸液或者抓取进样瓶,Agilent,1200 Infinity,系列 自,动进样,器,-,自动进样,器,进,样步骤,-2,September 9,2025,Version 1.0,清洗针外壁以降低残留,Agilent,1200 Infinity,系列 自,动进样,器,-,自动进样,器,进,样步骤,-3,September 9,2025,Version 1.0,移动到针座进样,流路主路,Agilent,1200 Infinity,系列 自,动进样,器,-,自动进样,器,进,样步骤,-4,September 9,2025,Version 1.0,进样,Agilent,1200 Infinity,系列 自,动进样,器,-,自动进样,器 制冷模块,G1330A/B,自动进样,器控温从,4 C,到,40,C,September 9,2025,Version 1.0,1260 I,nfinity,系,列,柱温箱,+,阀,September 9,2025,Version 1.0,1200,Infinity,介,绍,1260,泵,1260,自动进样器,1260,柱温箱,+,切换阀,1260,检测器,1220,Infinity,L,ab,Advisor,A,gilent,常见问题,A,gilent,优化,A,gilent,维护时间表,Agilent,1200 Infinity,系列 柱温箱,+,阀,-,柱温箱,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 柱温箱,+,阀,-,柱温箱,80,C,/100C,主板,电源,风扇,风扇,色谱,柱选择阀,漏液传感器,(,可关闭,),热交换组件 左侧,3l,漏液盘,热交换组件 右侧,6,l,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 柱温箱,+,阀,-,更换阀,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 柱,温箱,+,阀,-,阀,可,以选择,6,根色谱柱进样,保护壳,阀驱动,阀盖板,September 9,2025,Version 1.0,1260 I,nfinity,系列,检测器,September 9,2025,Version 1.0,1200,Infinity,介,绍,1260,泵,1260,自动进样器,1260,柱温箱,+,切换阀,1260,检测器,1220,Infinity,L,ab,Advisor,A,gilent,常见问题,A,gilent,优化,A,gilent,维护时间表,Agilent,1200 Infinity,系列 检测器,-,可变波长紫外检测器,(VWD)-G1314,Lambert-Beers Law,:,September 9,2025,Version 1.0,A:Absorption,:Extinction coeffizient,c:Concentration,l:Path length,Agilent,1200 Infinity,系列 检测器,-,可变波长紫外检测器,(VWD)-G1314,September 9,2025,Version 1.0,清洗流动池,如果流动池被污染可先用以下方法处理:在不连接色谱柱的情况下,先用,高纯水冲洗20分钟,然后用5硝酸冲洗2小时,最后再用高纯,水冲,洗至流出液中性即可,。如,上述方法不行,就需更换流动池的检测窗。,上述处理方法也适用于,DAD,的流动池,Agilent,1200 Infinity,系列 检测器,-,可变波长紫外检测器,(VWD)-G1314,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 检测器,-,二极管阵列检测器,(DAD)-G1315,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 检测器,-,二极管阵列检测器,(DAD)-G1315,3D,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 检测器,-,二极管阵列检测器,(DAD)-G1315,September 9,2025,Version 1.0,Wavelength,Time,A,Agilent,1200 Infinity,系列 检测器,-,二极管阵列检测器,(DAD)-G1315,bandwidth,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 检测器,-,二极管阵列检测器,(DAD)-G4212A/B,氘灯,可编程狭缝,1024,单元二极管阵列,光栅,反光镜,1260 Infinity DAD,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 检测器,-,二极管阵列检测器,(DAD)-G4212A/B,60/10/3.7 mm pathlength 4 L,V,dispersion volume,September 9,2025,Version 1.0,10 mm pathlength small geom.,c,ell volume(13 L),high light transmission,Agilent,1200 Infinity,系列 检测器,-,二极管阵列检测器,(DAD)-G4212A/B,60 mm,光程,3.7 mm,光程,Computing the signals from,60 mm,光程用于低浓度检测,3.7 mm,光程用于高浓度检测,当前,1200 DAD,高动态紫外吸收范围,(,HDR-DAD),检测信号,AU/cm,Conc g/mL,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 检测器,-,荧光检测器,(FLD)-G1321A/B,与紫外检测器相比较荧光检测器能够为化合物及极低含量甚至是痕量杂质定量和定性提供更高的灵敏度和选择性,电路板,光学透镜以及氙灯,流通池,E-P,ac,保护,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 检测器,-,荧光检测器,(FLD)-G1321A/B,Xenon Flash Lamp,20 W,Source Lens,RotatingExcitation,Grating,Mirror,RotatingEmission,Grating,8ul Flow Cell,ReferenceDiode,Emission Lens,PhotoMultiplier,PMT slit,EM slit,EX slit,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 检测器,-,荧光检测器,(FLD)-G1321A/B,影响,荧光检测,器检测的因素有:,未溶,解的氧或者其他杂质,由,于其他大分子或者其他会产生散射光的物质引起的散射光噪音增大,Lamp,有 正常模式 和 节能模式,Gain,增益越大 噪音也越大,由,于水性流动相长时间留在流动池会有藻类生长,而藻类会产生荧光,所以可添加有机溶剂如5的乙腈或甲醇,如怀疑流动池被污染可用以下步骤清洗之:,用双蒸水冲洗30分钟以上,用注射器注射65硝酸入流动池并使其留在流动池约1小时,。,(,注,意,为了防止过压,请缓慢注,射,),用双蒸水冲洗干净,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 检测器,-,示差检测器,(RID)-G1362A,原理:,当一束,光从一种介质穿过另一种介质时 光速和方向都会发生变化,折光系数可以表示为:,n=c/V,其中,c,为光在真空中的速度,V,为光在另一种介质中的速度,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 检测器,-,示差,检测器,(RID)-G1362A,影响因素:,环境温度 使用机器内置恒温 一般高于室温,5,流动,相变化 使用预混好流动相,流动相,中是否含有气体,某,些特定流动相和色谱柱会产生噪音,缺,点:,不能,够运行梯度洗脱的样品,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 检测器,-,示,差检测器,(RID)-G1362A,1 Flow in,2 Heater,3 Heat exchanger,4 Sample cell,5 Purge valve,6 Recycle valve,7 Waste container,8 Reference cell,9 Solvent bottle,A Lamp,B Condenser lens,C Collimator lens,D Cell,E Mirror,F Zero glass,G Diodes,A,B,C,D,E,F,G,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 检测器,-,示,差检测器,(RID)-G1362A,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 检测器,-,示差检测器,(RID)-G1362A,排空和循环关闭状态,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列 检测器,-,示,差检测器,(RID)-G1362A,排空和循环打开状态,September 9,2025,Version 1.0,1220,I,nfinity,系,列,September 9,2025,Version 1.0,1200,Infinity,介,绍,1260,泵,1260,自动进样器,1260,柱温箱,+,切换阀,1260,检测器,1220,Infinity,L,ab,Advisor,A,gilent,常见问题,A,gilent,优化,A,gilent,维护时间表,Agilent,1200 Infinity,系列,1220,-,1220,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列,1220,-,1220,脱气机及泵,脱气机,Same,part as in,1290,阻尼,器,Same part as in 1260,两通道比例阀,风扇组件,Same part as in 1260,泵,Same part as in 1200,所有的泵内组件 需要将上盖打开后方可拆开,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列,1220,-,1220,自动进样器,同,G1329B,自动进样器,组,件相同,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列,1220,-,1220,自动进样器,需要将,TCC,和,ALS,漏液盘下固定螺丝拆除后才能抽出,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列,1220,-,1220,柱温箱,5ml/min,流速可以升到,60,C 6,l,管路体积 可容纳,25cm,长色谱柱,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列,1220,-,1220,紫外检测器,同,G1314E/F,可以通用 但是不可以使用带,RFID,的流通池和灯,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,1200 Infinity,系列,1220,-,1220,扩展设备,FLD(G1321B),RID(G1362A),DAD(G4212B),TCC,G1316A,6210,September 9,2025,Version 1.0,September 9,2025,Version 1.0,L,ab ADVISOR,1200,Infinity,介,绍,1260,泵,1260,自动进样器,1260,柱温箱,+,切换阀,1260,检测器,1220,Infinity,L,ab Advisor,A,gilent,常见问题,A,gilent,优化,A,gilent,维护时间表,Agilent,Lab Advisor,-,实验,室仪器管理及维护诊断软件,September 9,2025,Version 1.0,Lab Advisor Advanced,As default option to pump,Additional licenses available,Lab Advisor Basic,Free-of-charge with pump,液相和毛细管电泳更易于理解的维修、诊断及校正工具,数,据可以导出或者导入保存,筛选功能提供了更强大易用的用于仪器早起诊断维护反馈及追踪功能,使用,者行为可以被加入时间戳 增强了数据追踪可靠性,Agilent,Lab Advisor,-,基,本版,September 9,2025,Version 1.0,测试,校正,工具,固件升级,日志及结果,快速链接,系统概览,状态报告,Agilent,Lab Advisor,-,高级版,September 9,2025,Version 1.0,测试,校正,工具,固件升级,日志及结果,快速链接,系统概览,状态报告,高级,EMF,数据共享,追踪功能,实时仪器控制,客户端查看,Agilent,Lab Advisor,-,服务和诊断,September 9,2025,Version 1.0,服务和诊断功能界面提供检测、工具和校正功能选择仪器模块以及需要进行的测试,检测,检测通过与预设指标进行对比够提供通过,/,失败结果报告,校正,内置校正的仪器模块需要确准时进行此项检查,工具,工具提供没有特定结果的功能,Agilent,Lab Advisor,-,实时仪器控制,September 9,2025,Version 1.0,用于,仪器实际状态检测,控制,方法参数调整,特殊命令,Agilent,Lab Advisor,-,追踪功能,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,Lab Advisor,-,高级,EMF,September 9,2025,Version 1.0,Lab Advisor,基本版提供,EMF,数据技术功能 以及 数值重置,Lab Advisor,高级版提供图形化百分比显示,以及 可以自定义数值设置功能,Agilent,Lab Advisor,-,数据共享,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,Lab Advisor,-,数据共享,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,Lab Advisor,-,数据共享,September 9,2025,Version 1.0,数据共享,6,7,1,2,5,3,4,28,筛选、分析数据报告,用户系统,2:,泵,4,3,5,比较,:,-,结果,-EMF,计数值,.,1,2,6,7,4,3,5,1,2,6,7,比较,:,-,结果,-EMF,计数值,.,用户系统,2:,检测器,Agilent,Lab Advisor,-,应用,Lab Advisor,进,行故障分析,September 9,2025,Version 1.0,逐步诊断功能可以快速有效的针对部件级进行维修诊断,例如自动进样器,:,漏液检查 测试密封程度,-,六通,进样阀,-,计量泵头,以及针和针座,September 9,2025,Version 1.0,A,gilent,常见问题,1200,Infinity,介,绍,1260,泵,1260,自动进样器,1260,柱温箱,+,切换阀,1260,检测器,1220,Infinity,L,ab Advisor,A,gilent,常见问题,A,gilent,优化,A,gilent,维护时间表,Agilent,常见问题,-,液相基线噪音,September 9,2025,Version 1.0,其它要考虑的问题:,是,否改变了流动相的组成?,是,否改变了检测波长?,在,你的仪器上使用的最后的流动相是什么?,流,动相是否相溶?,流,动相是否干净?,Agilent,常,见问,题,-,液相压力波动,September 9,2025,Version 1.0,可能的原因:,溶,剂进口过滤芯堵塞,溶,剂未脱气,泵,的密封垫老化,出,口单向阀失效,主,动阀失效,最常见的原因是:泵内有气泡,Agilent,常,见问,题,-,液相压力过低,September 9,2025,Version 1.0,可能的原因,:,溶,剂进口过滤芯堵塞,连接管路泄漏或其它备,件,(,泵,头密封,垫,),溶剂或流速改变,主,/,被动阀失灵,四元比例阀失灵,单向出口阀失灵,色谱柱失,效,(,固,定相流,失,),Agilent,常,见问,题,-,液相压力过高,September 9,2025,Version 1.0,可能的原因,:,柱子进口过滤芯被污染,PURGE,阀过滤芯被污染,色,谱柱被污染,连,接管路,尤其是针座毛细管堵塞,进,样器旋转密封阀被堵塞,进,样针或针座被阻塞,Agilent,常,见问,题,-,自动进样器污染,September 9,2025,Version 1.0,定期检查各传动杆是否足够润滑,必要时先用酒精棉球擦拭干净后再给这些杆涂抹少量液体润滑油,脏的传动杆使阻力增大从而造成自动进样器在取样过程中由于马达过热导致出错,。,检查取样爪子的绿色胶套时否损坏,如果是请更换之,否则会使样品放置位置不正确而导致如针,针座等损坏,。,用酒精棉签擦拭针座防止灰尘污染堵塞针与针座,。,若场地确实灰尘较多,建议购买自动进样器门,棕色门还可以帮助防止见光敏感的样,品,更换转子密封,圈,更换针及针,座,注,意保持样品牌后凸出识别点清洁 防止其被有机试剂溶解,September 9,2025,Version 1.0,A,gilent,优化,1200,Infinity,介,绍,1260,泵,1260,自动进样器,1260,柱温箱,+,切换阀,1260,检测器,1220,Infinity,L,ab Advisor,A,gilent,常见问题,A,gilent,优化,A,gilent,维护时间表,Agilent,优化,-,溶,剂过,滤器,September 9,2025,Version 1.0,检,查溶剂过滤器,拧开脱气机出口或比例阀入口管线,并使液面高于出口30,cm,此时溶剂会因为重力流出,脱气机或溶剂过滤头堵塞时,溶剂会流出不畅或不流出,查看过滤器是否变色,临时取下过滤器,检查柱前压力是否正常,清洁溶剂过滤器,将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下先用水冲洗残留之溶剂然后将过滤器放在装有浓硝酸,(,35,),的,烧杯里浸一小时,用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器建议不使用超声波清洗机清洗,将过滤器重新装好,建议定期清洗溶剂过滤器及溶剂瓶,每三个月至少清洗一次,注意:不要使用没有安装溶剂过滤器的系统可能会严重堵塞系统,Agilent,优化,-,泵的使用,September 9,2025,Version 1.0,将装有溶剂瓶的溶剂箱放在泵上面,(,或较高处,),当在四元泵上使用盐溶液或有机溶剂时,建议将盐溶液接 在底部得梯度阀口上,将有机溶剂接在上面得梯度阀口上有机通道最好 在盐溶液通道得上面建议用水定期冲洗所有,MCGV,通道除去可能在 阀口析出得盐结晶,操作泵之前,用至少两个体积,(,标准脱气机,30ml,,对微脱气机,10ml),冲洗 真空脱气机,特别是当 泵关闭了一段时间后,(,例如,过夜,),,以及在通道中使用挥发性混合溶剂 时,防止溶剂过滤器堵塞及长菌,当过滤器表面有黑色或黄色污染层说明滤器发生了堵塞,请立即清洗或更换之,定期检查排液阀的,滤,芯检查方法:拧开排液阀,以水作流动相,流速,5ml/min,,若压力大于,10bar,,则须立即更换,当使用低流速时,(,不高于,0.2ml/min),检查所有,1/16,英寸接头有无渗漏,(,用压力测试或漏液测试,),每当更换泵密封垫时 排液阀滤芯也应更换,更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕有划痕的活塞将导致轻度渗漏,并 降低密封垫的使用寿命应尽早更换有划痕的活塞,使用缓冲溶液时,关泵前先用水冲洗系统当需要长时间使 用,0.1,摩尔或更高浓度得缓冲液时,最好选用密封垫清洗附件,以减少对密封垫及活塞杆的磨损,更换活塞密封垫后应按照密封垫安装步骤对其进行磨合,但磨合不适用于正相密封垫,Agilent,优,化,-,密封垫磨合操作,September 9,2025,Version 1.0,以异丙醇作为溶剂并将其管道直接连接到主动阀,(,四元泵需一接头,部件号,0100,1847),连接阻尼管,(,部件号,5022,2159),于排液阀的出口,阻尼管的另一端置于废液瓶中,打开排液阀,并用异丙醇以,2ml/min,的流速冲洗系统,10,分钟,关闭排液阀,设置流速使压力达到,350bar,,并使系统在此压力下保持,15,分钟,关闭泵,缓慢打开排液阀释放压力,重新连接管路,然后冲洗系统中的异丙醇,注意,,只有反相密封垫,(5063,6589),才需此操作,而正相密封垫,(0905,1420),因其最高只耐受,200bar,所以此操作会损害它,Agilent,优化,-,更换溶剂,September 9,2025,Version 1.0,Agilent,优化,-,自动进样器,-,减少交叉污染和残留,September 9,2025,Version 1.0,使用自动洗针功能,自动洗针功能可以把程序设置为“带有洗针的进样”,或将自动洗针功能包 含在进样器程序中。当使用自动洗针功能时,进样针在取样后会转移到洗针 步骤。造成携留效应的主要原因是残留在进样针外的少量样品。通过进样后 的洗针功能可以立即洗去针外表面上残留的样品。当进样阀转回到主流,路时,,定量管和针内所有的样品都被冲洗到色谱柱中。这种结合洗针和冲洗管 路的设计可以把携留效应减低到最小的程,度,去掉洗涤瓶盖,为了获得最佳的分析结果,装有溶剂的洗涤瓶是不加盖的,而且洗涤瓶中的 溶剂对样品组分有较好的溶解作用。如果洗涤瓶有盖将会有少量样品留在密 封垫上,这样会把残留的样品带到下一个样品,中,带有洗针的进样程序,进样程序中包括了,NEEDLE,WASH(,洗针,),命,令,当这一命令设置在进样程序 中时,则在进样前会进入指定的洗涤瓶中洗针,Agilent,优化,-,自动进样器,-,提高进样精度,September 9,2025,Version 1.0,进,样体积小于,2,L,当进样阀切换到,BYPASS(,旁路,),位,置时,在定量管内的流动相压力降低。当 进样针抽取样品时,流动相进一步降低压力。如果流动相没有充分脱气,在 进样时定量管内就会产生小气泡。在进样体积小于,2,L,时这些小气泡就会 影响到进样体积的精密度。为了使进样体积小于,2,L,时有最佳的进样精密 度,建议使用,Agilent1100,系列真空脱气机,确保流动相充分脱气。也可以 在进样间隙自动洗针,,,从而进一步提高进样体 积的精密,度,抽样速度,对粘稠的样品,计量部件从样品瓶抽取样品的速度会影响取样体积的精密 度。如取样速度太快,在样品塞中会带有气泡,从而影响进样体积。抽样速 度的默认值是,200,L/min,(,范,围:,10-1000,L/min),,这一速度适合于大 多数样品的取样要求。但是对于粘稠的样品要得到最佳的结果,设定的抽样 速度要低于,200,L/min。,进样器程序中的“,DRAW”,命令行也用于抽样速度 的设定,这是为自动进样器设置的。,推样速度,默认的推样速度为,200,L/min,(,范,围:,10-1000,L/min),,当进行大体积 进样时,就要设定为较大的推样速度,加快进样周期。这就是缩短计量器具 从进样周期开,始,(,当,注射器活塞回到起始位置,时,),到,推出溶剂所需的时间。,进样器程序中的“,ENJECT,”,命令行也用于推样速度的设定,这是为自动进样器设置的。较快的推样速度可以加快进样器程序所需的时间。对于粘稠的样 品要避免使用过快的推样速度。,当使用多次抽样功能时,推样速度控制着样品进入针座毛
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