ICP-MS操作步骤.docx

ICP-MS操作步骤
第一部分 点火
1、 确认：
1) 风：通风良好。
2) 气：氩气足够，打开氩气罐增压阀、总阀，分压为0.55MPa。
3) 水：打开冷却循环水（615室）。
2、 打开电脑，双击“Plasma Lab”图标进入操作软件。检查：
1) 仪器处于vacuum ready状态下。
2) Ana.真空显示小于6×10-7mbar。
3、 卡好蠕动泵管。将样品管、内标管插入高纯水中。
4、 单击“on”按钮，仪器开始点火，几分钟后进入“operate”状态。
5、 检查Instrument界面，应无红色数据条。否则点该参数调节条上的小方块，黑色三角将开始向小方块移动，直到红色消失。
6、 检查主界面各元素信号强度值(CPS)应在100以下跳动。若高于100请用纯水或2%HNO3冲洗，直至CPS降至100以下。若显示CPS均为0或停在某值不跳动，请联系管理员维护仪器。
7、 将样品管、内标管放入10ppb TuneA溶液中，检查Li、Co、In、U信号强度应分别在7000、5000、2000、2000CPS左右跳动，否则需要调谐。

第二部分 编辑方法
1、 单击Experiment，单击Create a new blank experiment → Continuous → OK，选择方法模板：
1) 简单基体中的痕量重金属元素，选择标准模式模板default.tea。
2) 简单基体中的易电离元素，例如K Ca Fe Na Cu等，选择冷焰模式模板cool plasma default.tea。
3) 有较严重双原子干扰的As Se Fe V C的痕量检出，选择碰撞气模式模板default CCT.tea。
2、 各种模式的方法编辑
标准模式
1) 选择Default模板，打开。
2) 确认instrument→configuration中，X-series Default前已打对勾。
3) 样品参数设定
Setup→ Timings：uptake，maximum Delay（s）为30
Analyst：双击待测元素和内标In
Internal Standards：选中左侧框的In，并加入到右侧框中
Acquisition Psrameters：单击survey；在Main-perk jump状态下，设两个channels为了3；修改sweeps值，以使Acquisition time在 15-30s之间。

Calibration Method→
单击Method下元素对应的方法：待测元素选择Fully Quant，内标选择None。
Sample list→ 添加样品
Report：打√，则会自动添加下一行。
Type：空白选Blank，标准选Fully Quantitative，待测样选Unknown。
Lable：键入样品名称。
Fully Quantitative Concentrations：键入标准溶液元素浓度及单位(ppb)
File→Save as，保存文件。

冷焰模式
1) 选择cool plasma default模板，打开。
2) 在instrument→configuration中，勾选Cool。
3) 仪器设定：
选择tune子菜单，将功率（Forward Power）逐步调小600W以下，此时火焰明显减弱。
使用含有10ppb的Fe、Co元素的tune溶液，调整仪器参数（炬箱位置，雾化器流速等等），使两元素的灵敏度大于20000CPS/10ppb。
将进样管插入纯水中，测量纯水中Ca、Na、K三个元素的计数要求小于5000CPS，纯水中的Fe的计数小于100CPS。
4) 样品参数设定：同标准模式。

碰撞池模式
1) 选择default CCT模板，打开。
2) 在instrument→configuration中，勾选CCT1或CCT2。
CCT1：H2/He混合气作为碰撞气。
CCT2：NH3/He混合气作为碰撞气，对含氯样品效果更佳。
3) 仪器调节
调整HB≈5、PB≈10、focus≈0，设置H2/He（或NH3/He）流速5.5ml/min，此时优化Co In灵敏度到20000CPS/ppb，U信号最大。Ar2的计数<200CPS。
降低PB与HB之间的差异，例如均为-10V，保证此时In>5000CPS/ppb。
4) 样品参数设定：同标准模式。

第三部分 测定
1、 测样：
单击queue → Append → OK，按Sample List顺序开始测量。
按照软件提示，更换样品。
2、 查看结果及导出：
Results → Calibration Data：查看标准曲线线性
Numerical Results：查看实时测定结果，“Refresh”键刷新结果。
3、 实验结束导出数据： Results→Numerical Results中，全选，右键，Export CVS File。

第四部分 关机
1、 测样结束将进样管、内标管均插入纯水中，保持10分钟，以清洗管路。
2、 单击软件中的“off”按钮，几分钟后确认仪器已回到待机状态（vacuum ready）。
3、 松开蠕动泵管，关闭冷却水循环机，关闭液氩总阀及增压阀，关闭电脑。