大环内酯类抗生素快检.pptx

,Slide Title,Body Text,特点：,(,大环内酯类）,1,、结构比较相似,2,、判断颜色反应比较有特点,3,、机理明确,第,1,页,/,共,38,页,关键词：,1）大环内酯、十四元环、十六元环,2）浓硫酸反应、高锰酸钾反应,3）30秒,4）水解点样,第,2,页,/,共,38,页,大环内酯类抗生素的结构特点和分类,大环内酯类抗生素化学鉴别系统,介绍颜色反应鉴别法,介绍薄层色谱系统,大环内酯类抗生素化学系统鉴别的,操作注意事项,第,3,页,/,共,38,页,大环内酯类抗生素分子特征是为含有一个内酯结构的十四元环或十六元大环（以大环内酯为母体），通过羟基，以苷键和糖分子相连的一类抗生素。,一、大环内酯类抗生素的结构特点和分类,第,4,页,/,共,38,页,分 类,按母核结构，即内酯环大小多数药物可分为十四元环大环内酯和阿奇霉素，十六元环大环内酯两类,。,第,5,页,/,共,38,页,十四元环大环内酯,十六元环大环内酯,结,构,内酯环内没有双键,内酯环内有双键,琥乙红霉素,麦迪霉素,第,6,页,/,共,38,页,十四元环大环内酯抗生素，共5个品种。分别为：红霉素、琥乙红霉素、罗红霉素、克拉霉素、,阿奇霉素,。,品,种,第,7,页,/,共,38,页,十六元环大环内酯抗生素，共5个品种。分别为：麦白霉素 、麦迪霉素、吉他霉素、乙酰螺旋霉素、乙酰吉他霉素。,品,种,第,8,页,/,共,38,页,制剂特点,片剂,口服混悬剂,胶囊剂,颗粒剂,咀,嚼,片,肠,溶,片,含,片,分,散,片,第,9,页,/,共,38,页,首先采用,浓硫酸反应,初步确认是否大环内酯类抗生素；再通过,高锰酸钾反应,，根据,试液褪色的快慢区分,十四元环、阿奇霉素与十六元环大环内酯,类,抗生素,二、化 学 鉴 别 方 法,第,10,页,/,共,38,页,1.,浓硫酸反应,呈色,大环内酯类,H,2,SO,4,初步判断供试品,是否为大环内酯,类抗生素,原 理,化 学 鉴 别 方 法,大环内酯水解,棕色至墨绿色,十四元环十六元环,微红棕色,克拉霉素,第,11,页,/,共,38,页,2.,高锰酸钾反应,大环内酯类,KMnO,4,试液,试液褪色,确定大环内酯类,抗生素母核结构,十四元,十六元环,时间长短,第,12,页,/,共,38,页,可疑的大环内酯类抗生素,浓硫酸反应,假药,大环内酯类抗生素,高锰酸钾反应,十四元环、阿奇霉素,十六元环,30,秒以上褪色,30,秒以内褪色,第,13,页,/,共,38,页,大环内酯类抗生素,高锰酸钾反应,确定母核结构,试液褪色的快慢,十四元环、阿奇霉素,十六元环,具有共轭双键结构,30,秒以内褪色,30,秒以上褪色,无共轭双键结构,原 理,特,点,第,14,页,/,共,38,页,三、大环内酯类抗生素,TLC系统介绍,展开系统A()：乙酸乙酯正己烷氨水（10:1.5:1.5）,展开系统B()：三氯甲烷甲醇氨水（100:5:1）,显色：碘蒸气显色,第,15,页,/,共,38,页,阿奇霉素,克拉霉素,罗红霉素,琥乙红霉素,红霉素,展开,系统,A,第,16,页,/,共,38,页,展开,系统,B,乙酰吉他霉素,乙酰螺旋霉素,吉他霉素,麦迪霉素,麦白霉素,第,17,页,/,共,38,页,三、大环内酯类抗生素化学鉴别系统,第,18,页,/,共,38,页,十四,元环,抗生,素,阿奇,霉素,十六,元环,抗生,素,系统,B,确证,系统,A,确证,红霉素,琥乙红霉素,罗红霉素,阿奇霉素,克拉霉素,麦白霉素,麦迪霉素,吉他霉素,乙酰螺旋霉素,乙酰吉他霉素,TLC,TLC,第,19,页,/,共,38,页,展开系统A展开结果,红,霉,素,琥,乙,红,霉,素,罗,红,霉,素,克,拉,霉,素,依,托,红,霉,素,阿,奇,霉,素,TLC,图谱,第,20,页,/,共,38,页,稀盐酸水解,克拉霉素,罗红霉素,琥乙红霉素,Rf,值,接近,硫酸反应,罗红霉素,琥乙红霉素,TLC,克拉霉素,第,21,页,/,共,38,页,加入盐酸后的罗红霉素,盐酸水解后的琥乙红霉素,罗红霉素,琥乙红霉素,第,22,页,/,共,38,页,四、大环内酯类抗生素化学鉴别系统操作注意,事项,第,23,页,/,共,38,页,操 作,要 点,（一）颜色反应鉴别,（1）,浓硫酸反应的现象较复杂，反应后溶液的颜色多为混合色。克拉霉素的反应现象与其它品种不同，显微棕红色，照片如下：,第,24,页,/,共,38,页,2,.,高锰酸钾反应以高锰酸钾试液的粉红色褪去为,反应终点,，反应后溶液的颜色为棕色至深棕色，照片如下：,第,25,页,/,共,38,页,高锰酸钾反应：取供试品溶液1ml，加入1滴高锰酸钾试液，,立即计时，记录高锰酸钾试液褪色时间.,第,26,页,/,共,38,页,（二）薄层色谱鉴别,各展开系统下,的参比药品如下：,麦迪霉素,麦白霉素、麦迪霉素、吉他霉素、,乙酰螺旋霉素、乙酰吉他霉素,B,罗红霉素,红霉素、琥乙红霉素、罗红霉素、,阿奇霉素、克拉霉素,A,参比药品,适用的品种和制剂,展开系统,第,27,页,/,共,38,页,(1)在薄层色谱系统A展开下，当罗红霉素的Rf值在约0.450.65的范围内时，可以根据待检药品给定的Rf值范围进行结果判断；当罗红霉素的Rf值不在上述范围内时，需在同一块硅胶GF254快检专用薄层板上,加点待检药品的标准品验证。,第,28,页,/,共,38,页,(2)在展开系统B下，当麦迪霉素的Rf值在约0.500.70的范围内时，可以,根据,待检药品给定的Rf值范围进行结果判断；当麦迪霉素的Rf值不在上述范围内时，需在同一块硅胶GF254快检专用薄层板上,加点待检药品的标准品验证,。,第,29,页,/,共,38,页,关键词：,1）大环内酯、十四元环、十六元环,2）浓硫酸反应、高锰酸钾反应,3）30秒,4）水解点样,第,30,页,/,共,38,页,十四元环大环内酯,十六元环大环内酯,结,构,内酯环内没有双键,内酯环内有双键,麦迪霉素,琥乙红霉素,第,31,页,/,共,38,页,首先采用,浓硫酸反应,初步确认是否大环内酯类抗生素；再通过,高锰酸钾反应,，根据,试液褪色的快慢区分,十四元环、阿奇霉素与十六元环大环内酯,类,抗生素,化 学 鉴 别 方 法,第,32,页,/,共,38,页,可疑的大环内酯类抗生素,浓硫酸反应,假药,大环内酯类抗生素,高锰酸钾反应,十四元环、阿奇霉素,十六元环,30,秒以上褪色,30,秒以内褪色,第,33,页,/,共,38,页,1.,浓硫酸反应,呈色,大环内酯类,H,2,SO,4,初步判断供试品,是否为大环内酯,类抗生素,原 理,化 学 鉴 别 方 法,大环内酯水解,棕色至墨绿色,十四元环十六元环,微红棕色,克拉霉素,第,34,页,/,共,38,页,大环内酯类抗生素,高锰酸钾反应,确定母核结构,试液褪色的快慢,十四元环、阿奇霉素,十六元环,具有共轭双键结构,30,秒以内褪色,30,秒以上褪色,无共轭双键结构,原 理,特,点,第,35,页,/,共,38,页,稀盐酸水解,克拉霉素,罗红霉素,琥乙红霉素,Rf,值,接近,硫酸反应,罗红霉素,琥乙红霉素,TLC,克拉霉素,Rf,值相近的品种进一步确证,第,36,页,/,共,38,页,加入盐酸后的罗红霉素,盐酸水解后的琥乙红霉素,罗红霉素,琥乙红霉素,第,37,页,/,共,38,页,大,环,内,酯,类,抗,生,素,初步判断,化学系统鉴别的总体思路,浓硫酸,反应,进行 确证,高锰酸钾,反应,完成,颜色,反应,初筛,确定母,核结构,TLC,完成,同类,药品,的快,速鉴,别,第,38,页,/,共,38,页,