GB 1886.375-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 氢氧化钙.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.3 7 52 0 2 4食品安全国家标准食品添加剂 氢氧化钙2 0 2 4-0 2-0 8发布2 0 2 4-0 8-0 8实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布前 言 本标准代替G B2 5 5 7 22 0 1 0 食品安全国家标准 食品添加剂 氢氧化钙。本标准与G B2 5 5 7 22 0 1 0相比,主要变化如下:修改了范围部分描述;将“氟化物(以F计)”修改为“氟(F)”;增加了钡含量指标和检验方法;将氟的检验方法修改为G B/T5 0 0 9.1 8;将砷的检验方法修改为G B5 0 0 9.7 6或G B5 0 0 9.1 1;将铅的检验方法修改为G B5 0 0 9.7 5或G B5 0 0 9.1 2。G B1 8 8 6.3 7 52 0 2 4食品安全国家标准食品添加剂 氢氧化钙1 范围本标准适用于以氧化钙为原料经消化而制得的食品添加剂氢氧化钙,或以石灰石或牡蛎为原料煅烧成氧化钙,再经消化而制得的食品添加剂氢氧化钙。2 化学名称、分子式和相对分子质量2.1 化学名称氢氧化钙2.2 分子式C a(OH)22.3 相对分子质量7 4.0 9(按2 0 1 8年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色状态粉末取适量试样置于5 0m L烧杯中,在自然光下观察色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 目指 标检验方法氢氧化钙C a(OH)2 含量,w/%9 5.0附录A中A.4干燥减量,w/%1.0附录A中A.51G B1 8 8 6.3 7 52 0 2 4表2 理化指标(续)项 目指 标检验方法酸不溶物,w/%0.1附录A中A.6碳酸盐通过试验附录A中A.7镁及碱金属,w/%2.0附录A中A.8钡(B a),w/%0.0 3附录A中A.9氟(F)/(m g/k g)5 0.0G B/T5 0 0 9.1 8铅(P b)/(m g/k g)2.0附录A中A.1 0总砷(以A s计)/(m g/k g)2.0附录A中A.1 1重金属(以P b计)/(m g/k g)1 0G B5 0 0 9.7 4筛余物(0.0 4 5mm),w/%0.4附录A中A.1 22G B1 8 8 6.3 7 52 0 2 4附 录 A检验方法A.1 警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎。必要时,应在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用大量水冲洗,严重者应立即治疗。A.2 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 盐酸。A.3.1.2 乙酸溶液:1+1。A.3.1.3 草酸铵溶液:4 0g/L,称取4g草酸铵(C2H8N2O4H2O)溶于1 0 0m L水中。A.3.1.4 红色石蕊试纸。A.3.2 鉴别方法A.3.2.1 氢氧根的鉴别称取约5.0g试样,置于烧杯中,加入2 0m L水混合,试样形成稠糊,稠糊上层的澄清液使红色石蕊试纸变蓝。A.3.2.2 钙离子的鉴别称取约1g试样,置于烧杯中,加入2 0m L水混合,加入足量乙酸溶液溶解试样,再加入草酸铵溶液,生成不溶的草酸盐沉淀。此沉淀不溶于乙酸而溶于盐酸。A.4 氢氧化钙含量的测定A.4.1 方法提要试样用水分散,与加入的蔗糖溶液形成蔗糖钙,以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液进行滴定。A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HC l)=0.5m o l/L。A.4.2.2 蔗糖溶液:3 0 0g/L,称取3 0 0g蔗糖,溶于5 0 0m L无二氧化碳水中,用无二氧化碳水稀释至10 0 0m L,加入4滴5滴酚酞指示液。使用前滴加氢氧化钠溶液(4g/L)至溶液刚呈微粉色。使用期为2d。A.4.2.3 酚酞指示液:1 0g/L。A.4.2.4 无二氧化碳的水。3G B1 8 8 6.3 7 52 0 2 4A.4.3 仪器和设备电磁搅拌器:配有搅拌转子。A.4.4 分析步骤称取约0.5g试样,精确至0.0 0 02g,置于2 5 0m L碘量瓶中,加入5 0m L无二氧化碳水,盖上塞子,摇动使之混匀。加入5 0m L蔗糖溶液,置于磁力搅拌器上搅拌1 5m i n后,加入2滴3滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至无色,并保持3 0s不变色。同时做空白试验。A.4.5 结果计算氢氧化钙C a(OH)2 的质量分数w1按式(A.1)计算。w1=c(V-V0)Mm110 0 01 0 0%(A.1)式中:c 盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);V 试样溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);V0 空白试样溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);M 氢氧化钙1/2 C a(OH)2 摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/m o l)(M=3 7.0 5);m1 试样的质量,单位为克(g);10 0 0 换算因子。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5 干燥减量的测定A.5.1 仪器和设备A.5.1.1 称量瓶:4 0mm2 5mm。A.5.1.2 分析天平:感量为0.0 0 01g。A.5.1.3 电热恒温干燥箱:控温范围为1 0 52。A.5.2 分析步骤称取约2g试样,精确至0.0 0 02g,置于预先于1 0 52下干燥至质量恒定的称量瓶中。将称量瓶置于电热恒温干燥箱中,于1 0 52下干燥1h。取出,置于干燥器中冷却至室温,称量。A.5.3 结果计算干燥减量的质量分数w2按式(A.2)计算。w2=m2-m3m21 0 0%(A.2)式中:m2 干燥前试样的质量,单位为克(g);m3 干燥后试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.0 3%。4G B1 8 8 6.3 7 52 0 2 4A.6 酸不溶物的测定A.6.1 试剂和材料A.6.1.1 盐酸溶液:1+3。A.6.1.2 硝酸银溶液:1 7g/L。A.6.2 仪器和设备A.6.2.1 玻璃砂坩埚:孔径5m1 5m。A.6.2.2 电热恒温干燥箱:控温范围为1 0 52。A.6.3 分析步骤称取约4g试样,精确至0.0 0 02g,置于烧杯中。加少量水润湿,加入6 0m L盐酸溶液,试样溶解后,加热煮沸。趁热转移至预先于1 0 52干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚中,抽滤,用热水洗涤滤液至无氯离子(用硝酸银溶液检验)。将玻璃砂坩埚连同酸不溶物置于电热恒温干燥箱中,于1 0 52干燥1.5h,取出,置于干燥器中,3 0m i n后称量。再置于电热恒温干燥箱干燥3 0m i n,重复上述操作,至最后两次称量结果之差不大于0.0 0 03g。A.6.4 结果计算酸不溶物的质量分数w3按式(A.3)计算。w3=m4-m5m61 0 0%(A.3)式中:m4 干燥后玻璃砂坩埚及酸不溶物的质量,单位为克(g);m5 玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g);m6 试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.0 3%。A.7 碳酸盐的测定A.7.1 试剂和材料盐酸溶液:1+3。A.7.2 分析步骤称取约2g试样,精确至0.0 1g,置于烧杯中。加入5 0m L水,混匀,加入4 0m L盐酸溶液,溶解过程应仅有轻微气泡生成。A.8 镁及碱金属的测定A.8.1 试剂和材料A.8.1.1 硫酸。A.8.1.2 盐酸溶液:1+3。A.8.1.3 氨水溶液:1+1。5G B1 8 8 6.3 7 52 0 2 4A.8.1.4 草酸溶液:6 3g/L,称取6.3g草酸(C2H2O42 H2O)溶解在1 0 0m L水中。A.8.1.5 甲基红指示液:1g/L。A.8.2 仪器和设备高温炉:控温范围为8 0 02 5。A.8.3 分析步骤称取约0.5g试样,精确至0.0 0 02g,置于烧杯中。加入1 0m L水、约6m L盐酸溶液,搅拌至试样完全溶解,煮沸1m i n。迅速加入4 0m L草酸溶液,搅拌。加入2滴甲基红指示液,滴加氨水溶液至溶液呈黄色。冷却后将此混合液转移至1 0 0m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。静置4h或过夜。用中速滤纸干过滤,弃去初始液1 0m L。用移液管移取5 0m L滤液至预先于8 0 02 5灼烧至质量恒定的坩埚中,加入0.5m L硫酸,水浴蒸发至近干(或于电炉上低温蒸发至近干)。再在电炉上细心蒸发至干,继续加热使铵盐完全分解并挥发。取下,置于高温炉中,于8 0 0 2 5 灼烧1.5h,取出,置于干燥器中,3 0m i n后称量。再置于高温炉灼烧3 0m i n,重复上述操作,至最后两次称量结果之差不大于0.0 0 03g。A.8.4 结果计算镁及碱金属的质量分数w4按式(A.4)计算。w4=(m7-m8)1 0 0m95 01 0 0%(A.4)式中:m7 瓷坩埚和残渣的质量,单位为克(g);m8 瓷坩埚的质量,单位为克(g);1 0 0 换算因子;m9 试样的质量,单位为克(g);5 0 换算因子。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.9 钡(B a)的测定A.9.1 试剂和材料A.9.1.1 无水乙酸钠。A.9.1.2 盐酸溶液:1+3。A.9.1.3 乙酸溶液:1+1 9。A.9.1.4 氨水溶液:1+1。A.9.1.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(p H4.5):称取1 6 4g乙酸钠(CH3C OON a3 H2O),溶于水,加8 4m L冰乙酸,用水稀释至10 0 0m L。A.9.1.6 钡标准溶液:1m L溶液含钡(B a)0.1 0m g。A.9.1.7 铬酸钾溶液:1 0 0g/L。A.9.2 分析步骤A.9.2.1 标准比浊溶液的制备移取3.0 0m L钡标准溶液,置于5 0m L比色管中,加水至2 5m L,加入1 5m L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(p H4.5),0.5m L铬酸钾溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置1 5m i n。6G B1 8 8 6.3 7 52 0 2 4A.9.2.2 试验称取2.0 0g 0.0 1g试样,置于烧杯中,加1 0m L水润湿、加入2 0m L盐酸溶液溶解试样,用慢速滤纸过滤,滤液置于5 0m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取2 5m L滤液,置于5 0m L比色管中,加入1 5m L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(p H4.5),0.5m L铬酸钾溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置1 5m i n后与同时处理的标准比浊溶液进行比浊,试样所呈浊度不深于标准比浊溶液即钡含量不大于0.0 3%。A.1 0 铅(P b)的测定按照G B5 0 0 9.7 5或G B5 0 0 9.1 2规定的方法进行测定。试验中所用水为G B/T6 6 8 2中规定的二级水。A.1 1 总砷(以A s计)的测定按照G B5 0 0 9.7 6或G B5 0 0 9.1 1规定的方法进行测定。试验中所用水为G B/T6 6 8 2中规定的二级水。A.1 2 筛余物的测定A.1 2.1 仪器和设备A.1 2.1.1 试验筛:筛框尺寸2 0 0mm5 0mm,网孔基本尺寸为0.0 4 5mm,金属丝(奥氏体不锈钢)直径0.0 3 2mm。A.1 2.1.2 玻璃砂坩埚:孔径5m1 5m。A.1 2.1.3 软毛刷。A.1 2.1.4 电热恒温干燥箱:控温范围为1 0 52。A.1 2.2 分析步骤称取约1 0g试样,精确至0.0 0 1g,移入试验筛内。用水润湿后一边振摇筛子,一边用水轻轻冲洗并用羊毛刷反复刷至试样不再通过,用水冲洗毛刷和筛子,直至冲洗水中不含试样为止。将筛余物洗入预先于1 0 52干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚中,抽滤后置于1 0 52电热恒温干燥箱中干燥1.5h,取出,置于干燥器中,3 0m i n后称量。再置于电热恒温干燥箱干燥3 0m i n,重复上述操作,至最后两次称量结果之差不大于0.0 0 03g。A.1 2.3 结果计算筛余物的质量分数w5按式(A.5)计算。w5=m1 0-m1 1m1 21 0 0%(A.5)式中:m1 0 筛余物和玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g);m1 1 玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g);m1 2 试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.0 4%。G B1 8 8 6.3 7 52 0 2 4