GBT26810-2011可见分光光度计国家标准规范.pdf

I C S7 1 0 4 0 1 0N5 3香亘中华人民共和国国家标准G B T2 6 8 1 0 2 0 1 12 0 11-0 7-2 9 发布可见分光光度计V i s i b l es p e c t r o p h o t o m e t e r2 0 11-1 2-0 1 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局省布中国国家标准化管理委员会及1 1 1刖罱G B T2 6 8 1 0 2 0 11本标准按照G B T1 12 0 0 9 给出的规则起草。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(S A C T C1 2 4)归口。本标准起草单位：北京瑞利分析仪器有限公司、上海精密科学仪器有限公司、上海天美科学仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、上海光谱仪器有限公司、上海棱光技术有限公司、中国科学院上海生物工程研究中心、北京市计量检测科学研究院、中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所、中国人民解放军军事医学科学院实验仪器厂。本标准主要起草人：武进田、李源、李征、俞霆、刘景会、陈建刚、钱光蓓、李昌厚、臧甲鹏、姜雄平、粱晓会。1 范围可见分光光度计G B T2 6 8 1 0 2 0 11本标准规定了可见分光光度计的产品分级、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于主要光谱区为3 6 0n m 9 0 0n m，波长连续可调的可见分光光度计(以下简称“仪器”)，与此波长范围相近的专用分光光度计也可参考使用。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注I t 期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B T1 9 1 2 0 0 8 包装储运图示标志G B T2 8 2 92 0 0 2 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)G B4 7 9 3 1 2 0 0 7 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1 部分：通用要求G B T1 1 6 0 6-2 0 0 7 分析仪器环境试验方法G B T1 3 3 8 42 0 0 8 机电产品包装通用技术条件3 分级仪器按指标从高到低分为I，共四级。每级仪器的各项指标均应达到或优于相应的等级要求。4 技术要求4 1仪器正常工作条件a)环境温度5 3 5；b)环境相对湿度不大于8 5；c)仪器应放置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈的振动和电磁干扰d)环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；e)供电电源电压2 2 0V 士2 2V，频率5 0H z 土1H z。4 2 波长准确度及波长重复性仪器波长准确度及波长重复性不应超过表1 的要求。G B T2 6 8 1 0 2 0”表1单位为纳米仪器分级波长准确度波长重复性I士o 3o 2士1 0o 53 01 5士6 03 04 3 透射比准确度及透射比重复性仪器透射比准确度及透射比重复性不应超过表2 的要求。表2仪器分级透射比准确度透射比重复性I土0 30 1士0 50 2土1 00 5士2 01 o4 4 杂散光仪器杂散光不应超过表3 的要求。表3测定波长杂散光仪器分级测试用物质I0 1亚硝酸钠溶液(硫酸镍溶液)o 33 6 0(4 2 0)或截止滤光片0 52 04 5 波长边缘噪声仪器透射比o 线，1 0 0 线在3r a i n 内的噪声不应超过表4 的要求。表4仪器分级o 线1 0 0 线I0 10 3o 2o 5o 31 O0 51 524 6 基线平直度仪器的基线平直度不应超过表5 的要求。表5G B T2 6 8 1 0 2 0 1 1基线平直度仪器分级A b sI士0 0 0 2士o 0 0 3士0 0 0 5士o 0 1 0注：无波长自动扫描功能的仪器无此要求。4 7 基线暗噪声仪器的基线暗噪声不应超过表6 的要求。表6仪器分级基线暗噪声I土0 1士o 3土0 5土1 0注：无波长自动扫描功能的仪器无此要求4 8 光谱带宽仪器光谱带宽应在标称值的(o 8 1 2)倍范围。4 9 漂移仪器的漂移不应超过表7 的要求。表7漂移仪器分级A b s 3 0 m i nI0 0 0 20 0 0 30 0 0 50 0 0 7注：无时间自动扫描功能的仪器无此要求。3G B T2 6 8 1 0 2 0 114 1 0 电源电压变化时引起的透射比变化电源电压2 2 0V 变化=t=2 2V 时所引起透射比示值变化不应超过表8 的要求。表8仪器分级透射比示值变化I士o 2土o 3土o 5土o 54”安全要求4 1 1 1 接触电流由交流电网供电的仪器，其接触电流应符合G B4 7 9 3 1 2 0 0 7 中6 3 的有关规定。4 1 1 2 保护接地由交流电网供电的仪器，其保护接地应符合G B4 7 9 3 12 0 0 7 中6 5 1 的有关规定。4 1 1 3 介电强度由交流电网供电的仪器，在正常工作条件下，应能承受15 0 0V 交流有效值连续1m i n 的电压试验，不应出现飞弧或击穿现象。4 1 1 4 安全警示4 1 1 4 1 警告标志警告标志应符合G B4 7 9 3 1 2 0 0 7 中5 2、5 3 的相关规定。4 1 1 4 2 防电击警示仪器高电压部分应有必要的警示标识，应符合G B4 7 9 3 1 2 0 0 7 中第5 章的相关规定，必要时应使用绝缘材料予以防护。4 1 1 4 3 防光源烫伤警示光源高温部分应有防止烫伤警示标志。4 1 2 外观a)仪器所有喷塑喷漆电镀表面应色泽均匀，不应有脱皮、明显的擦伤、露底、裂纹、起泡现象。b)刚性连接部位不应松动；可动件的运动应平稳灵活并能正确定位，不应有卡死突跳及显著的空回现象。c)外露零部件接合处应平整，无毛刺锐棱和粗糙不良现象。d)文字、符号、标志应清晰可辨，牢固可靠。4 1 3 成套性应符合仪器装箱清单的规定。4G B T2 6 8 1 0 2 0 114 1 4 运输、运输贮存仪器在运输包装状态下，应按G B T 1 1 6 0 6-2 0 0 7 的2 4 试验项目中的交变湿热试验、低温贮存试验、高温贮存试验、跌落试验和碰撞试验进行试验，其中高温5 5、低温一2 0，交变湿热：相对湿度9 5、温度4 0，跌落高度2 5 0m m。试验后包装箱不应有较大的变形和损伤，受试仪器不应有变形松脱涂覆层剥落等机械损伤。全部试验完成后，将仪器置于正常工作条件下进行检验，应符合4 2 4 1 3的要求。5 试验方法5 1 试验条件5 1 1 本标准各项试验均应在4 1 所规定的条件下进行。5 1 2 仪器在试验前应先开机预热3 0r a i n。5 2 波长准确度及波长重复性5 2 1 试验工具a)低压汞灯；b)氧化钬溶液，氧化钬玻璃，镨钕玻璃；c)干涉滤光片若干片(光谱半带宽不应大于1 0n m，其中心波长在整个波长范围内均匀选取，每1 0 0n m 左右选一个)。上述试验工具的参考波长数据，应采用与被测仪器光谱带宽相同(或相近)的仪器带宽标定的数据，尽量选单吸收峰作为测试波长。用作标定的仪器应比被测仪器波长准确度提高一倍以上，波长采样间隔不应大于波长准确度数值的三分之一。参考波长数据应具有可溯源性，并应定期进行检定。所有试验工具通光(透光)面应清洁干燥。当一种波长测试工具波长范围不能满足需要时可选用本条所列几种波长标准工具分段使用。5 2 2 试验程序5 2 2 1 试验方法一在整个波长范围内按大约每i 0 0n m 左右选择一个波长点，参考波长值见附录A。对波长准确度小于或等于2n m 的仪器，用低压汞灯作光源，将低压汞灯置于灯室光源位置，选能量测量方式，调整低压汞灯位置使仪器能量达到最大值，测低压汞灯发射谱线的峰值；也可以以空气作参比，测氧化钬溶液，氧化钬玻璃或镨钕玻璃吸收峰的透射比(或吸光度)。按波长顺序单方向对选定的一组谱线依次测量，从短(长)波到长(短)波测完为一次，测量3 次。5 2 2 2 试验方法二对波长准确度大于2r l m 的仪器，除上述方法外也可以以空气作参比，用干涉滤光片的中心波长作为参考波长测试，测试方法及要求同本标准5 2 2 1。5 2 3 计算与评定每个波长3 次测量值的平均值与参考波长标称值之差为单波长误差，单波长误差中的最大值为波5G B T2 6 8 1 0 2 0 1 1长准确度；每个波长3 次测量的最大值与最小值之差为该波长的重复性(单波长重复性)，所有单波长重复性之中的最大值为仪器波长重复性。上述工具测试结果采纳的优先顺序是低压汞灯，氧化钬溶液，氧化钬玻璃，镨钕玻璃，干涉滤光片。5 3 透射比准确度及透射比重复性5 3 1 试验工具透射比约为1 0，2 0，3 0 的中性滤光片，测试波长4 4 0n m，5 4 6n m，6 3 5n m，其透射比不确定度不大于0 2，测试波长的透射比值应具有可溯源性，并应定期进行检定。5 3 2 试验程序以空气作参比，调整仪器透射比1 0 0 及透射比0 后，分别用3 片中性滤光片在4 4 0n m，5 4 6n m，6 3 5n m 处测得实际透射比，每个波长每片测3 次。5 3 3 计算与评定每个波长每种滤光片测量3 次，3 次测量的平均值与标称值之差为单波长透射比误差，单波长透射比误差中的最大值为透射比准确度，每个波长每种滤光片3 次测量的最大值与最小值之差为单波长透射比重复性，单波长透射比重复性中的最大值为透射比重复性。注：仪器完成调整1 0 0 或0 的响应时间不应大于8s。本注适用于本标准中仪器调整1 0 0 或o g 的所有条款。5 4 杂散光5 4 1 试验工具和试剂a)比色皿一对，光程为l c m，在测试波长处透射比配套误差不大于0 2。b)3 6 0n m(或4 2 0n m)截止滤光片(截止波长不小于3 6 5n m(或4 2 5n m)，截止区吸光度不小于4，透光区平均透射比不低于8 0，最大透射比半高波长分别为4 2 0n m(或4 6 0n m)附近)；其3 6 0n m(或4 2 0n m)透射比应具有可溯源性，并应定期进行检定。c)亚硝酸钠(N a N O。)溶液 标准溶液的配制见附录B 1 。d)硫酸镍(N i s 0；)溶液 标准溶液的配制见附录B 2 。e)硫酸(H 2 S 0 4)溶液(0 0 5m o l L)。f)蒸馏水。5 4 2 试验程序光谱带宽2n m，以蒸馏水作参比，在3 6 0n m 处，测定亚硝酸钠溶液的透射比，或以空气作参比，在3 6 0n m 处测定截止滤光片的透射比。如3 6 0n m 无法测量，则以浓度为0 0 5 m o l L 的硫酸溶液为参比，测硫酸镍溶液在4 2 0n m 处的透射比，或以空气作参比测4 2 0a m 截止滤光片在4 2 0i l m 处的透射比。上述不同工具测试结果采纳的优先顺序是：标准溶液、截止滤光片。注：只有单一带宽的仪器不做光谱带宽选择操作。本注适用于以下所有选择光谱带宽2l l m 的款项。5 4 3 试验结果的评定透射比测定值即为仪器杂散光。65 5 波长边缘噪声5 5 1 试验工具秒表。5 5 2 试验程序G B T2 6 8 1 0 2 0 I1光谱带宽2n m(对最小光谱带宽大于2n m 的仪器用其最小光谱带宽)，采样间隔或积分时间不大于1s，调整波长后允许稳定5r a i n。透射比测量方式，量程显示范围为9 9 1 0 1，样品和参比皆为空气，分别在仪器波长两端点内缩1 0n m 处测量。调整仪器1 0 0 及0，定波长扫描1 0 0 0 线3r a i n。分别计算图谱上最大值与最小值之差值，此即为1 0 0 线的波长边缘噪声。量程显示范围为一1 1，参比为空气，分别在仪器波长两端点内缩1 0n m 处测量。对仪器进行1 0 0 及0 校准操作后，将样品路挡光，定波长扫描o M 线3r a i n。分别计算图谱上最大值与最小值之差值，此即为0 线仪器波长边缘噪声。对透射比范围只有0 1 0 0 的仪器，对仪器进行i 0 0 及0 校准操作后可用挡光的办法，分别在9 5 附近和1 附近进行测试，测试3m i n，测量图谱上最大值与最小值之差，即为波长边缘能量噪声；对无时间自动扫描功能的仪器，人工观察记录3r a i n，完成测试。5 6 基线平直度光谱带宽2n r n，扫描步距1n m，吸光度测量方式，样品和参比光束皆为空气，量程范围为o 0 1 A b s(或其他适当范围)，进行全波段扫描，波长两端内缩1 0 n m，测量图谱中最大偏移量与0 A b s(吸光度零坐标线)线之差，即为基线平直度。5 7 基线暗噪声光谱带宽2n m，扫描步距i1 3 m，透射比测量方式，量程1，以空气为参比扫完参比后将样品路完全挡光，进行全波段扫描，波长两端内缩1 0E l m，测量谱图中谱线相对于0(透射比坐标零线)线的最大偏移量，此偏移量即为基线暗噪声。5 8 光谱带宽5 8 1 试验工具低压汞灯。5 8 2 试验程序将低压汞灯作为光源，测量其5 4 6 0 7n m(如波长范围不能覆盖5 4 6 0 7i R m，则选用4 3 5 8 3n l l l 谱线)特征谱线轮廓，先找出峰高(峰最大能量值与峰两侧背景能量值之差)，然后使波长单向移动，记下峰高5 0 时的波长读数A。，A，。5 8 3 计算光谱带宽按公式(1)计算：一I 。一A：l(1)式中：实测光谱带宽；7G B T2 6 8 1 0 2 0 1 1A，A：峰高5 0 时的波长示值。5 9 漂移仪器开机预热3 0 r a i n 后，将波长置于5 0 0n m 处，光谱带宽2n m，吸光度测量方式，样品和参比皆为空气，量程为土o 0 1A 或其他适当量程，采样间隔或积分时间不大于1S，校零后定波长扫描3 0m n，读出图谱包络线中心线的最大值和最小值之差即为仪器的漂移。5 1 0电源电压变化时引起的透射比变化5 1 0 1 试验工具a)秒表；b)功率不小于0 5k V A 调压变压器；c)电压表(检定有效期内)。5 1 0 2 试验程序采样间隔或积分时间不大于1S，分别在仪器工作波长两端内缩1 0n m 处，用电压表读取电压值。调压变压器输出2 2 0V 做为仪器电源电压，调节仪器透射比1 0 0(对于透射比最大只能显示1 0 0 的仪器，可用样品光路挡光的办法将透射比调至9 5 Z 1 0 0 某一值)，用调压变压器改变仪器输入电压，分别观察仪器在1 9 8V，2 4 2V 时的透射比与1 0 0(或9 5 1 0 0 某值)的最大差值，即为电源电压变化引起的透射比变化。5”安全要求5 1 1 1 接触电流5 1 1 1 1 豁免条件在正常工作条件下，交流电压有效值不超过3 0v，或直流电压不超过6 0V 可以不进行该项试验。5 1 1 1 2 试验方法应按G B4 7 9 3 12 0 0 7 中6 3 的有关规定进行试验。5 1 1 2 保护接地应按G B4 7 9 3 1 2 0 0 7 中6 5 1 的有关规定进行试验。5 1 1 3 介电强度5 1 1 3 1 试验工具耐电压测试仪。耐电压测试仪产生的试验电压应为正弦波形，其失真系数不大于5，频率为5 0H z 士2 5H z。5 1 1 3 2 试验程序仪器的电源插头不接人电网，电源开关置于接通位置，将耐电压测试仪的输出电流置于适当挡位，耐电压测试仪的高压输出端接在电源插头的相线和中线连线上，另一端接在连接一起的所有可触及导电零部件之间，在2S 内试验电压从0V 开始逐渐上升到15 0 0V，并保持1r a i n，然后平稳下降到0V。8G B T2 6 8 1 0 2 0 1 15 1 1 4 安全警示5 1 1 4 1 警告标志应按G B4 7 9 3 1 2 0 0 7 中5 2、5 3 的有关规定进行试验。5 1 1 4 2 防电击警示目视检查。5 1 1 4 3 防光源烫伤警示目视检查。5 1 2 外观目视和手感检查。5 1 3 成套性按仪器装箱单目视检查。5 1 4 运输、运输贮存应按G B T1 1 6 0 6-2 0 0 7 中第8 章、第1 5 章、第1 6 章、第1 7 章和第1 8 章的方法进行试验。6 检验规则6 1 检验分类产品的检验分为：a)出厂检验；b)型式检验。6 2 出厂检验a)每台仪器须经检验合格，并附有产品合格证方能出厂；b)出厂检验按4 2 4 1 0、4 1 1 2、4 1 1 3、4 1 1 4 2、4 1 1 4 3、4 1 2、4 1 3 要求进行c)若入库超过1 2 个月再出厂，则应重新进行出厂检验。6 3 型式检验6 3 1 仪器在下列情况之一时，应按4 2 4 1 4 的要求进行型式检验。a)老仪器转厂生产和新仪器试制定型鉴定；b)正式生产后，如结构、材料，工艺有较大改变，可能影响仪器性能时；c)正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期不超过3 年进行一次检验；d)仪器长期停产，恢复生产时；e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。6 3 2 型式检验的样品应在出厂检验合格的批中随机抽取型式检验应按G B T2 8 2 9-2 0 0 2 的规定进行，采取一次抽样方案。仪器的检验项目、不合格分类、不合格质量水平(R Q L)、判别水平(D L)按表9 的规定进行。批质量以每百单位仪器不合格数表示。9G B T2 6 8 1 0 2 0 1 1表9检验项目及章条不合格判别抽样方案序不合格要求试验方法质量水平水平样品量判定数组号分类项目章条章条(R Q L)(D L)(n)(A c，R e)波长准确度及14 25 2波长重复性透射比准确度及透射24 35 3比重复性3接触电流4 1 1 15 1 1 1A3 0(O。1)4保护接地4 1 1 25 1 1 25介电强度4 1 1 _ 35 1 1 36警告标志4 1 1 4 15 1 1 4 17防电击警示4 1 1 4 Z5 1 1 4 28防光源烫伤警示4 1 1 4 35 1 1 4 39杂散光4 45 4I31 0波长边缘噪声4 55 51 1基线平直度4 65 61 2基线暗噪声4 75 71 3B光谱带宽4 85 86 5(1。2)1 4漂移4 95 9电源电压变化时引起的1 54 1 05 1 0透射比变化1 6运输、运输贮存4 1 45 1 41 7外观4 1 25 1 2C1 0 0(2，3)1 8成套性4 1 35 1 36 3 3 若型式检验不合格，应分析原因找出问题并落实措施，重新进行型式检验。若再次型式检验不合格，则应停产整顿，仪器停止出厂，待问题解决，型式检验合格后方可恢复出厂检验。6 3 4 若型式检验合格，经出厂检验合格可作为合格品出厂或入库。7 标志、包装、运输及贮存7 1 标志7 1 1 仪器标志a)制造厂名称、地址b)仪器型号规格；c)仪器名称d)商标；1 0e)制造日期或出厂编号；f)制造计量许可证标志和编号。G B T2 6 8 1 0 2 0 1 17 1 2 包装标志a)制造厂名称及地址；b)仪器型号规格；c)仪器名称；d)商标；e)制造计量器具许可证标志和编号；f)仪器净重和毛重，单位为k g；外形尺寸：长宽高，单位为m m；g)包装储运图示标志：“易碎物品”、“向上”、“怕雨”等应符合G B T1 9 1 2 0 0 8 的规定h)发货、收货单位名称及地址。7 2 包装a)仪器包装应符合G B T1 3 3 8 4-2 0 0 8 中防潮、防震包装规定b)仪器装箱应有下列文件：1)装箱单；2)使用说明书；3)合格证等。7 3 运输仪器在包装完整的情况下，可用一般交通工具运输。运输过程中应按印刷的运输标志要求进行运输作业，防止雨淋、翻倒、曝晒及剧烈冲击。7 4 贮存仪器在包装状态下，应贮存在环境温度0 4 0，相对湿度不应大于8 5，无酸、碱及空气中不应含有腐蚀性气体的室内。G n T2 6 8 1 0 2 0 1 1A 1汞灯发射光谱参考波长表附录A(规范性附录)参考波长表表A 1单位为纳米编号波长编号波长编号波长l3 1 3 1 844 3 5 8 375 7 9 0 723 6 5 0 155 4 6 0 786 9 0 7 234 0 4 6 665 7 6 9 691 0 1 4 0 0A 2氧化钬玻璃吸收峰参考波长表(光谱带宽2r i m)表A 2单位为纳米编号波长编号波长编号波长13 3 3 744 1 8 774 8 4 523 6 0 954 5 3 285 3 6 233 8 5 964 6 0 096 3 7 5A 3 镨钕玻璃吸收峰参考波长值(光谱带宽2a m)表A 3单位为纳米编号波长编号波长编号波长14 3 1 345 7 2 977 3 9 425 1 3 755 8 5 888 0 7 735 2 9 866 8 4 598 7 8 9A 4 氲化钬溶液吸收峰参考波长表(光谱带宽2r i m)表A 4单位为纳米编号波长编号波长编号波长13 3 3 443 8 5 774 8 5 323 4 5 554 1 6 385 3 6 633 6 1 364 5 1 396 4 0 5B 1亚硝酸钠溶液(5 0g L)附录B(规范性附录)标准溶液的配制方法G B T2 6 8 1 0-2 0 1 1在天平上称取干燥过的分析纯亚硝酸钠(N a N O z)5 0 0g 置于2 5 0 m L 烧杯中，用去离子水溶解，移人10 0 0m L 容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，摇匀并避光保存。B 2 硫酸镍溶液在天平上称取约5 0 0g 分析纯硫酸镍固体试剂，置于2 5 0m L 烧杯中，再用量筒量取7 0m L 浓度为0 0 5m o l L 的硫酸溶液，倒入烧杯，分数次用玻璃棒搅拌至全部溶解，直至略有结晶析出，使溶液呈饱和状态为止，最后将烧杯中的溶液倒人1 0 0 m L 容量瓶中，塞好瓶盖备用，使用前注意摇匀。B 3 氧化钬溶液(4 0g L)在天平上称取干燥过的氧化钬(基准试剂)(H o z O。)4 0g，置于5 0m L 烧杯中，加人体积分数l o 的高氯酸溶液溶解，移人1 0 0m L 容量瓶中，以体积分数1 0 的高氯酸溶液定容至刻度，摇匀并避光保存。注：标准溶液应由具有相应资质的人员或机构配制。