GBT13803.5-1999乙酸乙烯合成触媒载体活性炭国家标准规范.pdf

I C S 6 5.0 5 0Q 7 2场昌中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 1 3 8 0 3.5-1 9 9 9乙酸乙烯合成触媒载体活性炭C a t a l y s t s u p p o r t a c t i v a t e d c a r b o n f o r v i n y l a c e t a t e s y n t h e s i s1 9 9 9-1 1-1 0 发布2 0 0 0-0 4-0 -)n n.国 家 质 Ak 技 术 监 督 局发布GB/T 1 3 8 0 3.5-1 9 9 9前言 本标准是对原中华人民共和国专业标准 Z B G1 3 0 0 1-1 9 8 8(醋酸乙烯合成触媒载体活性炭)(1 9 8 9-0 6-0 1 实施)的修订。本标准将原 Z B G 1 3 0 0 1-1 9 8 8 标准中技术指标中粒度一项，目数(日本J I S标准筛目)全部改为颗粒尺寸(u m)o 本标准删去原 Z B G 1 3 0 0 1-1 9 8 8 技术指标中最小流动化速度这一指标口 本标准从实施之 日 起，代替 Z B G 1 3 0 0 1-1 9 8 8 本标准由国家林业局提出并归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所。本标准主要起草人:施荫锐 本标准 1 9 8 8年首次发布。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准乙酸乙烯合成触媒载体活性炭GB/T 1 3 8 0 3.5-1 9 9 9C a t a l y s t s u p p o r t a c t i v a t e d c a r b o n f o r v i n y l a c e t a t e s y n t h e s i s范 围 本标准规定了乙酸乙烯合成触媒载体活性炭的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于以植物果壳、果核为原料，经炭化进而用气体活化制得的不定型颗粒活性炭。本产品在乙炔法流化床合成乙酸乙烯生产中用作触媒载体。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 1 2 4 9 6.1-1 9 9 9 木质活性炭试验方法表观密度的测定 GB/T 1 2 4 9 6.2-1 9 9 9 木质活性炭试验方法粒度分布的测定 G B/T 1 2 4 9 6.4-1 9 9 9 木质活 性炭试验方法 水分含量的 测定 G B/T 1 2 4 9 6.7-1 9 9 9 木质活性炭试验方法p H值的测定 GB/T 1 3 8 0 3.4-1 9 9 9 针剂 用活性炭技术要 求外观黑色不规则小颗粒，无臭，无味。质量指标应符合表 1 要求。国家质f技术监督局 1 9 9 9-1 1-1 0 批准2 0 0 0-0 4-0 1实施GB/T 1 3 8 0 3.5-1 9 9 9表 1项目指标A类B类表观密度，g/mL0.3 8 5-0.4 2 00.3 8 5-0.4 4 0水分1，%(33粒 度 大于7 1 0 p m.(3 5 5 p.-6 0 0 p m.)小于3 0 0 p.%簇0.58 71.50.58 53.0平均粒径.p.44 0-4 9 04 4 0-4 9 0乙酸吸附t.m g/g5 3 05 0 0乙酸锌吸附量.g/1 0 0 mL76强度，%7 37 0p H值5 75-71)水分系指生产厂包装时数值。试验 方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和三级水。试剂中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定配制。4.1 表观密度的测定 按GB/T 1 2 4 9 6.1 进行测定。4.2 水分含量的测定 按GB/T 1 2 4 9 6.4 进行测定。4.3 粒度分布的测定 按GB/T 1 2 4 9 6.2 进行测定。4.4 p H值的测定 按GB/T 1 2 4 9 6.7 进行测定。4.5 乙酸吸附量的测定4.5.1 仪器和设备 a)乙酸吸附仪(如图 1 所示);b)甘油浴;c)玻璃温度计，2 0 0 0 C;d)恒温干燥箱。4.5.2 试剂 冰乙酸(G B/T 6 7 6),4.5.3 操作步骤 预先将甘油浴加热到1 2 0 0C,试样在干燥箱中于(1 4 0 士1 0)C 烘干 2h，在干燥器中冷却至室温，在已烘干至恒重的称量瓶(直径3 0 mm,高3 0 m m)中称取已经干燥的试样2.0 0 g(称准至。.2 mg)，取下称量瓶盖，立即用镊子夹住称量瓶放人盛有冰乙酸的乙酸吸附仪内的托盘上，装上回流冷凝管，然后将吸附仪浸人温度为 1 2 0 的甘油浴中，使称量瓶的位置处于油平面以下。继续加热油浴，使油温达到(1 3 0 士1)C，在此温度下保持3 0mi n(油浴应不断搅拌，以便油温均匀)。然后将吸附仪从油浴中提出，经 5 mi n 后用镊子取出称量瓶，立GB/T 1 3 8 0 3.5-1 9 9 9即盖上瓶盖，在干燥器中冷却至室温后(2 0-3 0 mi n)后称量。1 一甘油浴;2 一冰乙酸;3 一托盘;4 一试样;5 一乙酸吸附瓶;6-回流冷凝管 图 1 乙酸吸附仪示意图4.5.4 结果计算:见式(1),X=n 二 X 1 0 0 0.，(1)式中:X 每克活性炭吸附的乙酸量，mg/g;Y n,试样吸附乙酸后的质量，9;m 试样的质量,g=4.6 乙酸锌吸附值的测定4.6.1 仪器和设备 a)高温电炉;b)恒温水浴;c)电热恒温干燥箱。4.6.2 试剂 a)氧化锌(G B 1 2 6 0)，基准试剂;b)氨水(G B/T 6 3 1);c)抓化钱(G B/T 6 5 8);d)铬黑T(HG B 3 0 8 6)，指示剂;e)乙二胺四乙酸二钠(G B/T 1 4 0 1);f)盐酸(G B/T 6 2 2),1+1 溶液;9)盐酸经胺(G B/T 6 6 8 5);h)乙酸锌 Z n(C H,C O O),2 H 0 (HG 3-1 0 9 8),1 2 0 g/L溶液。4.6.3 溶液4.6.3.1 (4 4+5 6)氨水溶液。4.6.3.2 氨 一 氯化馁缓冲 溶液:称取5 4 g(称准至。.0 1 g)抓化按，溶于2 0 0 m L水，加3 0 0 M I.氨水，用水稀释至1 0 0 0 m L.GB/T 1 3 8 0 3.5-1 9 9 94.6.3.3 铬黑 T指示液:称取 0.5 g铬黑T和2.0 g 盐酸径胺溶于乙醇，并用乙醇稀释至 1 0 0 M I _4.6.3.4 0.0 2 m o l/I乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取 8.0 g乙二胺四乙酸二钠，溶于 1 0 0 0 ml,水 中。标定:称取。.4 0 g(称准至 0.2 mg)于 8 0 0 灼烧至恒重的氧化锌于 1 0 0 mL烧杯中，用少许水湿润，滴加(1 十1)盐酸 4.6.2 0 至样品溶解，移人2 5 0 m 工 容量瓶中，稀释至标线、摇匀。准确吸取此溶液 2 5 m L于2 5 0 mL锥形瓶中，加水 7 0 ml，加 1 滴甲基橙指示剂，滴加氨水(4.6.3.1)，中和至 p H=7-8由橙色变为黄色)，加 1 0 mL缓冲溶液(4.6.3.2)，加5滴铬黑 T指示液(4.6.3.3)，用新配置的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定，至紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度按式(2)计算:l o o m,=8 1.丽(V,二V)式中:。乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度，mo l/L;7 n,氧化锌的质量，9;V,乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，mL;.(2)V z 空白试验中乙二胺四乙酸二钠溶液的用量,mL;8 1.3 8氧化锌的摩尔质量，g/mo l,4.6.4 操作步骤 称取试样(按 4.5.3 同样处理)1 0.0 g(称准至。.2 mg)，置于2 5 0 mL磨口锥形瓶中，用移液管准确加人5 0 m L乙酸锌溶液(4.6.2 h)，塞上塞子，并将锥形瓶置于恒温水浴中。在(3 0 士1)下保持 2 h,在保温期间应经常摇动瓶子。吸附完毕后，用干燥的滤纸和干燥的漏斗过滤，弃去初漏液 1 5 m L,准确吸取滤液 1 mL置于2 5 0 mL的锥形瓶中，加人 1 0 m L水，滴加缓冲溶液(4.6.3.2)至白色沉淀消失，而溶液澄清为止，加人铬黑 T指示液(4.6.3.3)5 滴，以乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点。同时吸取 1 mL乙酸锌溶液以同样程序进行空白试验。4.6.5 结果计算 按式(3),X _5 0 X 0.1 8 3 5(V,-V)X c X D X 1 0 0 二 9 1 7.5(V o-V)X c X D二”.(3)式中:X 乙酸锌吸附量，g/mL;V a 空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL;V 试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL;乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mo l/L;D 试样的表观密度(充填密度),g/mL;m 试样的质量，9;1 8 3.5 乙酸锌的摩尔质量,g/mo l,4.7 强度的测定4.7.1 主要仪器 a)转鼓:如图2所示，包括直径 1 4 mm的钢球 1 0粒;b)传动装置:能使转鼓保持轴向水平转动6 6 r/min;c)标准筛;d)振筛机:旋转数 2 2 0-2 5 0 r/mi n，扣击数 1 2 5 一1 5 0次/mi n;e)秒 表;f)恒温干燥箱。GB/T 1 3 8 0 3.5-1 9 9 9A-A 剖视州 图 2 转鼓结构图4.7.2 测定 将测定粒度时所保留的4 2 5 p m-5 0 0 K m试样在1 3 0-1 5 0 烘干5 h，在干 燥器中冷却到 室温后称取 5 0 g(称准至。.0 1 g)，置于转鼓中，并向转鼓中加人直径为 1 4 mm的钢球 1 0粒，拧紧转鼓盖，将其置于传动装置上，以6 6 r/m in 的转速轴向 水平转动1 5 m i n。取出 试样，置于筛孔为4 2 5 t,m的标准筛上，在振筛机上振筛5 m i n，称取截留在筛孔4 2 5 y m筛上的 试样的质 量4.7.3 计算和结果的表示 强度 A按式(4)计算:A二n-X 1 0 0 ，。.，.，.(4)刀;式中:A 强度，%;m,截留 在4 2 5 K m筛孔标准筛上的试样质量，g;rn 球磨前的试样质量，9。5检验规则按 G B/T 1 3 8 0 3.4-1 9 9 9第 5 章执行。标 志、包装、运输、贮存按GB/T 1 3 8 0 3.4-1 9 9 9第 6 章执行。