GBT1401-1998化学试剂乙二胺四乙酸二钠国家标准规范.pdf

G B/T 1 4 0 1-1 9 9 8前言 本标准给出了优级纯、分析纯、化学纯三个级别，其中 优级纯非等效采用I S O 6 3 5 3-2:1 9 8 3 化学分析用试剂 第2 部分:规格 第1 系列补充件2-1 9 8 6 中R 1 2“二水合乙二胺四乙酸二钠盐”。差异如下:1 标准编写 根据我国国 情，本标准增列了 性状、检验规则、包装及标志三章。2 规格2.1 项 目 本标准比国际标准多澄清度试验一项。22 指标 优级纯的含量、硫酸盐、铁、铜四项指标严于国际标准，其他各项指标与国际标准相同。3 试验 本标准含量、氨基三乙 酸的测定方法与国际标准基本相同，但存在测定条件上的差异，实验表明，结果无显著差异。铁、铜二项，考虑到我国仪器条件的限制，分别用1,1 0-菲锣琳比色法、铜试剂比色法代替国际标准的原子吸收光谱法。其他项目 均引用我国已 制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准。这套标准基本上是采用I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2 化学分析用试剂 第1 部分:通用试验方法 制定的。本标准修订井取代了G B/T 1 4 0 1-1 9 8 5 化学试剂乙二胺四乙酸二钠，与前版本相比，取消了络合力试验一项。为采用国际标准，在规格和方法上作了相应的变动。本标准自 实施之日 起，代替G B/T 1 4 0 1-1 9 8 5,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由 全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由上海试剂一厂负责起草。本标准主要起草人:陈浩云、沈志希。本标准于1 9 7 8 年首次发布，1 9 8 5 年修订。1 0 7 8中华 人 民共 和 国 国家 标 准化学试剂乙 二 胺 四 乙 酸 井 钠G B/T 1 4 0 1-1 9 9 8代替 G B/T 1 4 0 1-1 9 8 5 C h e mi c a l r e a g e n tE t h y l e n e d i s mi n e t e t r a a c e t i c a c i d d i s o d i u m s a l t分子 式:C,o H,4 N 2 0 o N a 2 2 H 2 0结构式:Oll0llNa O-C-C H C H2-C-O HZ E N-C H，一(H 2 N/2 H 2 0H O-C-CH 2/O(11C H2-C-ONa人 相对分子质量:3 7 2.2 4按1 9 9 5 年国际相对原子质量)1 范围 本标准规定了化学试剂乙二胺四乙酸二钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B/T 6 1 9-1 9 8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 9 7 2 4-1 9 9 2 化学试剂 p H值测定通则(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 2 8-1 9 8 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 2 9-1 9 8 8 化学试剂 氯化物测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 5-1 9 8 8 化学试剂 重金属测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 9-1 9 8 8 化学试剂 铁测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B 1 5 3 4 6-1 9 9 4 化学试剂包装及标志 H G/T 3-1 1 6 8-1 9 7 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 性状本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醉。国家质1技术监誉局1 9 9 8 一 1 0 一 2 0 批准1 9 9 9 一 0 5 一 0 1 实施1 0 7 9G B/T 1 4 0 1-1 9 9 84 规格乙二胺四乙酸二钠的规格应符合表 1 规定。表 1名称优级纯分析纯化学纯含量(C,H N,O,N a,2 H,0),)9 9.59 9.0)9 8.0p H(5 0 g/1.2 5 亡)4.0-5.04.0-5.04.0 5.0澄清度试验合格合格合格抓化物(C I),%簇0.0 0 4簇0.0 0 5(0.0 2硫酸盐(S o d,%簇0.0 1簇0.0 2簇0.1氮基三乙酸(C s H,N O s),%(0.0 5铁(F e),%(0.0 0 0 5(0.0 0 1(0.0 0 5铜(C u),%簇0.0 0 0 2 5重金属(以P b 计)，%镇0.0 0 1蕊0.0 0 1镇0.0 0 55 试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 的规定制备，实验用水应符合G B/T 6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至。.0 1 g 称量。5.1 含量 称取1 g 样品，精确至0.0 0 0 1 g 溶于1 0 0 m L 热水中，加1 0 m L 氨一 氮化按缓冲溶液甲(p H 1 0),用氯化锌标准滴定溶液 c(Z n C h)=0.1 m o l/L 滴定，近终点时加5 滴铬黑T指示液(5 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为红紫色。含量按下式计算:X=V.c X 3 7 2.2_ _一 一，二-二-二飞 忿尸 x 1uu m夕 飞 1式中:X 乙二胺四乙酸二钠的质量百分含量，%，V氯化锌标准滴定溶液的体积，m L;c氯化锌标准滴定溶液的浓度，m o l/L;3 7 2.2 乙 二胺四乙酸二钠的摩尔质量 M(C,o H,N,O,N a z 2 H,0),g/m o l;，样品的质量，9。5.2 p H 按G B/T 9 7 2 4 的规定测定。5.3 澄清度试验 称取5 g 样品，溶于1 0 0 m L热水中，其浊度不得大于H G/T 3-1 1 6 8-1 9 7 8 中规定的下列澄清度标准:优级纯、分析纯“”一 3 号。化学纯.5 号。5.4 氯化物 称取。.5 g 样品(化学纯取。.4 g),溶于1 0 m L热水中，加2 m L硝酸溶液(2 5%)振摇至沉淀完全析出.过滤，以水洗涤三次，合并滤液及洗液，稀释至2 0 m L，按G B/T 9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。1 0 80G B/T 1 4 0 1-1 9 9 8 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:优级纯 。.0 2 0 m g C l;分析纯 。.0 2 5 m g C l;化学纯 。0 8 0 m g C I,稀释至2 0 m L，与同体积试液同时同样处理。5.5 硫酸盐5.5.1 试验溶液的制备 称取5 g 样品，置于铂皿中，缓缓加热炭化，于6 0 0 士5 0 灼烧至近白，加 5 m L水，燕干，再于6 0 0 士5 0 C 灼烧，反复处理至残渣完全变白，加2 0 m L水，滴加1 0 m L硝酸溶液(2 5 0 4)，在水浴上蒸干，残渣溶于4 0 m L热水(必要时过滤)，稀释至5 0 m L,5.5.2 测定方法 取 2 m L试验溶液(化学纯取 0.5 m L)，稀释至 1 5 m L，加。5 m L盐酸溶液(2 0 0 0)酸化后，按G B/T 9 7 2 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比 对溶液。标准比 对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:优级纯 。0 2 m g S O,;分析纯.0.0 4 m g S O,;化学纯.0.0 5 m g S O稀释至1 5 m L，与同体积试液同时同样处理。5.6 氨基三乙酸5.6.1 氨基三乙酸标准溶液 1 m L溶液含有1 m g 氨基三乙酸(C,H,N O 6)的配制 称取 1.0 0 g 氨基三乙酸，加5 0 m L水，在摇动下滴加氢氧化钠溶液(2 0 0 g/L)至其溶解，移入1 0 0 0 m l.的容量瓶中，稀释至刻度。5.6.2 仪器条件 仪器:脉冲或示波极谱仪;工作电极:滴汞电极;参比电极:A g/A g C l 或饱和甘汞电极;对电 极:铂电极。灵敏度:适当 选择(控制。5 m g 氨基三乙酸产生的波高不低于5 m m);除氧方式:通氮气5 m i n 以上;扫描电位:一。.6 V 一一1.1 V;氨基三乙酸和锅的络合物电解电位:约一。g V,5.6.3 测定方法 称取2 g 样品，加3 0 m L 热水溶解，冷却，用氢氧化钠溶液(1 0 0 g/L)调节溶液p H值为1 0.5-1 0.7(用酸度计控制)，滴加氯化锡溶液(5 0 g/L)至溶液有微量沉淀(滴加过程中 应保持溶液p H值为1 0.5-1 0.7)，用氢氧化钠溶液(0.0 2 g/L)稀释至1 0 0 m L。取5 0 m L，用极谱仪测定，其波高不得大于标准比 对溶液波高的一半。标准比对溶液是取剩余的5 0 m l试液及含0.5 m g 氨基三乙酸(C,H 粼O s)标准溶液，用极谱仪测定。5.了 铁 取1 0 m L 试 验 溶 液(5.5.1)(化 学 纯 取5 m L)，稀 释 至1 5 m L，用 氨 水 溶 液(1 0 yo)将 溶 液 的p H 值 调至2 后，按G B/T 9 7 3 9 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:优级纯 。.0 0 5 m g F e;1 0 8 1G B/T 1 4 0 1-1 9 9 8 分析纯.0.0 1 0 m g F e;化 李纯 一。.0 2 5 m g F e,稀释至 1 5 ml，用盐酸溶液(1 5 0 o)调节溶液p H值至2 后，与调节后的试液同时同样处理。5.8 铜 取1 0 m L 试验溶液(5.5.1)，加5 m L柠檬酸按溶液(2 0 0 g/L)，用氨水调节溶液p H值至9，并过量1 m L,稀释至2 5 m L，加1 m L 二乙基二硫代氨基甲 酸钠溶液(1 g/L)，摇匀，加5 m L异戊醇萃取。有机层所呈黄色不得深于标准比 对溶液。标准比对溶液的制备是取含。.0 0 2 5 m g 的铜(C u)标准溶液，稀释至1 0 m L，与同体积试验溶液同时同样处理。59 重金属 取 1 0 m L试验溶液(5.5.1)，用氨水溶液(1 0%)将溶液的p H值调至 4,稀释至 2 0 m L，按G B/T 9 7 3 5 的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比 对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液;优级纯、分析纯“”一。0 1 m g P b;化学纯“.0.0 5 m g P b,稀释至2 0 m L，与同体积试液同时同样处理。6 检验规则 按G B/T 6 1 9 的规定进行采样及验收。了 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4 类;内 包装形式:N B-4,N B Y-4,N B-5,N B Y-5,N B-7,N B-8,N B-1 0,N B-1 1,N B-1 3,N B-1 5;隔离材料:G C-2,G C-3;外包装形式:WB-1,WB-2,WB-31 08 2