自考-分析化学(二)试题.doc

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浙江省2006年10月高等教育自学考试
分析化学(二)试题
课程代码：03047
一、单项选择题（本大题共20小题，每小题1分，共20分）
在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。
1.称量时天平零点稍有变动，对称量结果造成的误差是（ ）
A.系统误差 B.偶然误差
C.过失误差 D.仪器误差
2.两位分析人员对同一试样进行分析，得到两组分析数据，要判断两组分析数据的平均值之间有无显著性差异，应采用（ ）
A.Q检验 B.F检验
C.t检验 D.方差检验
3.为了获得良好的沉淀形状，下列沉淀在生成后需要陈化的是（ ）
A.AgCl B.Fe(OH)3·XH2O
C.Al(OH)3·XH2O D.BaSO4
4.药典规定药物纯度检查项目中，对某些药物要求检查“干燥失重”，利用的是下列哪种重量分析法？（ ）
A.挥发法 B.萃取法
C.沉淀法 D.电解法
5.AgCl沉淀在1.0mol/L HCl中的溶解度比在水中大，这是因为（ ）
A.同离子效应 B.异离子效应
C.配位效应 D.酸效应
6.用0.10mol/L HCl 20.0ml与0.10mol/L NH3· H2O 20.0ml完全作用，终点pH值是（NH3·H2O的Ka＝5.6×10-10）（ ）
A.9.28 B.7.00
C.3.02 D.4.72
7.某一元弱酸HIN（pKa=4.74），在何种情况下以HIN为主要存在形式？　（ ）
A.pH<4.74　　 B.pH>4.74　　　　
C.pH=4.74　 D.pH<3.74
8.非水酸碱滴定中，滴定不太弱的酸常选用的溶剂是（ ）
A.二甲基甲酰胺 B.冰HAc
C.甲基异丁基酮 D.苯－甲醇
9.Mohr法要求的溶液的最合适pH范围是（ ）
A.pH2～10 B.pH6.5～10.5
C.pH2～6.5 D.pH>10
10.用浓度为0.01000 mol·L－1的KMnO4溶液滴定FeSO4溶液，若滴定结束时所消耗
KMnO4溶液体积和FeSO4溶液体积相等，则FeSO4的浓度应为（ ）
A.0.01000mol·L－1 B.0.02000mol·L－1
C.0.05000mol·L－1 D.0.1000mol·L－1
11.直接电位法测定溶液的pH最常用的电极对为（ ）
A.玻璃电极和SCE B.双铂电极
C.铂电极和SCE D.玻璃电极和Ag-AgCl电极
12.苯乙酮的紫外吸收光谱中，λmax＝319nm（ε为50）的吸收带是（ ）
A.E1带 B.R带
C.B带 D.E2带

13． . 的紫外吸收光谱上有两个吸收峰，E2带λmax=211nm，B带λmax=270nm，

加入NaOH后，其吸收峰的变化为（ ）
A.长移 B.短移
C.无E2带 D.无B带
14.某化合物受电磁辐射作用，振动能级发生变化，产生的光谱波长范围是（ ）
A.紫外光 B.X射线
C.可见光 D.红外线
15.下列a、b、c、d四种烯的υC=C值的大小顺序为（ ）

A.a>b>c>d B.a>d>b>c
C.d>c>b>a D.d>b>c>a
16.使用90.0MHz核磁共振仪，测得某质子的化学位移为2.00ppm，则其与TMS的共振频率相差（ ）
A.90Hz B.180Hz
C.30Hz D.45Hz
17.有一含奇数个电子的离子，其m/e值为120，该离子可能对应的分子式为（ ）
A.C5H2ON3+. B.C6H6N3+.
C.C7H4O2+. D.C7H6ON+.
18.利用气-液色谱分析样品，若样品中各组分之间主要差别为沸点一般选用（ ）
A.强极性固定液 B.中等极性固定液
C.氢键型固定液 D.非极性固定液
19.下列哪种氧化铝适于分离碱性成分?　　　　　　　　　　　　　　　　（ ）
A.碱性氧化铝 B.酸性氧化铝
C.中性氧化铝 D.以上三种
20.反相键合相色谱（RHPLC）中，一般采用的固定相和流动相是（ ）
A.固定相为非极性键合相，流动相为非极性溶剂
B.固定相为极性键合相，流动相为极性溶剂
C.固定相为非极性键合相，流动相为极性溶剂
D.固定相为极性键合相，流动相为非极性溶剂
二、多项选择题(本大题共4小题，每小题2分，共8分)
在每小题列出的五个备选项中至少有两个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选、少选或未选均无分。
1.基准物质必须具备下列条件：（ ）
A.物质具有足够的纯度 B.物质的组成与化学式完全符合
C.物质的性质稳定 D.物质易溶于适当的溶剂
E.物质具有较大的摩尔质量
2.使用玻璃电极测溶液pH值时，应注意（ ）
A.电极的pH值适用范围 B.溶液是否有色、粘稠或含强氧化剂
C.电极有多大内电阻 D.标准缓冲液与试液的pH值尽量接近
E.电极在使用前在水中浸泡24h以上
3.在配制I2标准溶液时，常要加入适量的KI，其目的是（ ）
A.增溶 B.抗氧
C.使终点颜色变化更加敏锐 D.增加I2的稳定性，防止挥发
E.防止待测组分分解
4.薄层色谱扫描法常用的定量方法有（ ）
A.归一化法 B.外标一点法
C.内标法 D.定量点样法
E.外标两点法
三、填空题（本大题共9小题，每空1分，共16分）
请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。
1.pH＝4.85有____________位有效数字，按下式计算Na2CO3%有____________位有效数字。
Na2CO3%=
2.指出下列各情况会引起何种误差（系统误差，随机误差）
砝码受腐蚀____________
目测指示剂变色点时稍有出入____________
3.已知Ag2CrO4在某温度下的溶度积常数为2.0×10-12，则它在该温度下在水中的溶解度为____________mol/L。
4.荧光属于被激发后的发射光谱，它具有两个特征光谱，即____________和____________。
5.写出下列酸碱组分水溶液的质子平衡式：
NH4Cl____________；
NaH2PO4____________。
6.采用佛尔哈德法测定氯化物，滴定时需加入____________，若未加，测定结果将____________（偏高、偏低、不变）。
7.溶液pH值的测量常采用两次测量法，待测液pH值的计算公式是____________。

8. 中的υC=O____________（大于、小于或等于）

中的υC=O，这是因为____________。
9.CH2Cl2质谱上会出现____________峰，其同位素强度比为____________。
四、名词解释（本大题共5小题，每小题2分，共10分）
1.溶剂的质子自递常数
2.陈化
3.简并
4.比移值
5.溶剂的区分效应
五、简答题（本大题共4小题，每小题4分，共16分）
1.为什么可用HCl直接滴定C6H5ONa而不能直接滴定NaAc？
（设C=0.1mol/L，HAc Ka=1.8×10-5，C6H5OH Ka=1.1×10-10）
2.用0.1000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定20.00ml，浓度约0.1mol/L I2溶液，以永停滴定法确定终点，试绘制该滴定的滴定曲线，注明曲线各转折点所对应的体积，并说明二电对的类型。
3.化合物5-Fu从左到右发生以下反应后，

试说明其紫外光谱中将出现何种吸收带？其红外光谱将出现何种特征峰，又会消失何种特征峰？
4.简述速率方程在高效液相色谱中的表达形式及如何运用其选择流动相流速。
六、计算题（本大题共3小题，共24分）
1.欲测某氧化锌样品（含少量的Fe2O3）中ZnO的含量。称取该样品0.2000g，加稀HCl 3ml使溶解，加适量蒸馏水，定量转入250ml容量瓶中，定容。吸取上述溶液25.00ml，加入甲基红指示剂1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色，再加蒸馏水25ml，NH3-NH4Cl缓冲液（pH=10）10ml，三乙醇胺1ml，2-3滴铬黑T指示剂，用0.01000mol/L EDTA标准溶液滴定至终点，用去EDTA标液23.80ml。
（1）计算此EDTA标准溶液对ZnO的滴定度；
（2）计算样品中ZnO的含量；
（3）说明为什么要加三乙醇胺。（MZnO=81.38）(10分)
2.用分光光度法测定丹皮酚注射液中丹皮酚的含量。吸取注射液10μl稀释至10ml制成供试液，在波长274nm处用1.00cm比色皿测定。测得丹皮酚标准液（浓度为0.0005g/100ml）的吸光度为0.455，供试液的吸光度为0.460。计算：1）丹皮酚在274nm下的百分吸光系数；2）丹皮酚注射液中丹皮酚的含量（g/ml）。(6分)
3.用15.00cm长的色谱柱分离二个组分，已知柱效n=6400，死时间tM=1.50min，保留时间tR1=4.10min，tR2=4.45min
试求：（1）容量因子k1、k2；
（2）两组分的分离度，并判断两组分是否能完全分离。（8分）
七、谱图解析（本大题6分）
分子式为C7H12O4的化合物，其1H-NMR谱图如下，试推导其结构式。

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