1、人教版高中化学选修6知识点总结课题一实验化学起步实验化学的目标(1)认识化学实验是学习化学知识、解决生产和生活中实际问题的重要途径和方法。(2)掌握基本的化学实验方法和技能,了解现代仪器在物质的组成、结构和性质研究中的应用。(3)了解化学实验研究的一般过程,初步形成运用化学实验解决相关问题的能力。(4)形成严谨求实的科学态度,具有批判精神和创新意识。(5)形成绿色化学的观念,强化实验安全意识。实验化学的内容(1)通过实验活动,获得一些化学事实,再经过思考、归纳、小结,进一步认识化学变化的本质。(2)初步掌握分离、提纯、制备、合成物质的方法。(3)认识反应条件的控制在化学研究中的作用与意义。(4
2、)认识定量分析在化学研究中的重要性。(5)学习实验设计的基本方法和思路。蓝瓶子实验1.实验目的(1)了解控制化学反应条件的作用。(2)通过观察亚甲基蓝和亚甲基白在不同条件下的相互转化,学习观察方法,体验对比实验法。2实验原理(1)在碱性溶液中,蓝色亚甲基蓝很容易被葡萄糖还原为无色亚甲基白。(2)振荡此无色溶液时,溶液与空气的接触面积增大,溶液中氧气的溶解量就增多,氧气把亚甲基白氧化为亚甲基蓝,溶液又呈蓝色。(3)当瓶子静置时,有一部分溶解的氧气逸出,溶液里葡萄糖所起的还原作用渐渐起主导作用,其颜色将由蓝色到无色。颜色可以重复变化,直到所有的葡萄糖都被氧化完毕或溶液内的氧气耗尽为止。(4)其方程
3、式为:由上式可知,本实验颜色变化是反应体系交替发生还原与氧化反应的结果。3振荡周期(1)含义:由蓝色出现至变为无色所需的时间。(2)影响因素:振荡周期的长短受反应条件如溶液的酸碱度、反应物浓度和温度等因素的显著影响。做“蓝瓶子”实验时锥形瓶中颜色变化停止的原因是什么?【提示】该反应颜色变化的原因是亚甲基蓝可被葡萄糖还原为无色物质,而氧气又可把该无色物质氧化为蓝色物质。故当溶液中的葡萄糖或瓶中的氧气被耗尽之后,锥形瓶中的颜色变化就会停止。化学实验安全及常见事故处理【问题导思】实验室可直接加热的仪器有哪些?【提示】试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙。恒压式安全装置中的橡皮管的作用是什么?【提示】平衡气压,
4、使液体顺利流下。钠着火时怎样去灭火?【提示】用干沙土扑灭。1常用危险化学药品的标志2预防安全事故(九防)(1)防爆炸:点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前,要先检验气体纯度。(2)防暴沸:如浓硫酸的稀释或浓硫酸与浓硝酸的混合,加热液体要加碎瓷片等。(3)防失火:实验室中可燃物要远离火源。(4)防中毒:制取有毒气体(如Cl2、SO2、NO、NO2等)应在通风橱中进行。(5)防烫伤:取热的蒸发皿及坩埚要用坩埚钳而不是用手。(6)防仪器炸裂:在加热试管时要先均匀受热,然后固定在某部位加热;给试管中的固体加热时,试管口要略向下倾斜(即试管底部要略高于
5、管口);集气瓶中的燃烧反应有固体生成时,加少量水或铺一层细沙;禁止将热的仪器直接放入冷水中冲洗。(7)防倒吸:加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时,要注意熄灯顺序或加装安全瓶。在进行气体性质的实验时,要防止因气体的溶解或反应而形成压强差导致倒吸。常见的防倒吸装置主要有:注意:以下装置不能起到防止倒吸的作用。(8)防堵塞:防堵塞安全装置适用于检验和防止导气管堵塞引起系统气体压强过大而发生危险。防堵塞安全装置有:(9)防污染:a.已取出的未用完的试剂一般不放回原瓶(块状固体如钠、钾等除外);b.用胶头滴管滴加液体时,不伸入瓶内,不接触试管壁向FeSO4溶液中加NaOH溶液制取Fe(
6、OH)2除外;c.取用试剂时试剂瓶盖倒放于桌面上;d.药匙和胶头滴管尽可能专用(或洗净、擦干后再取其他药品);e.废液及时处理;f.凡有污染性气体(如Cl2、SO2、CO、NOx等)产生的实验均需对尾气进行吸收(碱液吸收Cl2、NOx,蘸Na2CO3溶液的棉花吸收SO2)或处理(用酒精灯点燃CO或将CO收集在气球中)。防污染装置有燃烧式、吸收式、收集式等,如下图:3常见实验事故的处理(1)酒精及有机物小面积失火,应迅速用湿布或沙土盖灭。(2)钠、磷等着火应用沙土扑盖,使火熄灭。(3)酸液洒在皮肤上,立即用大量的水冲洗,再涂上3%5%的NaHCO3溶液。(4)碱液洒在皮肤上,立即用大量的水冲洗,
7、再涂上硼酸溶液。(5)液溴洒在皮肤上,用酒精擦洗。(6)眼睛灼伤,用大量的水冲洗,边洗边眨眼,一定不能揉眼,必要时应及时就诊。(7)误食重金属盐应立即喝生鸡蛋清或生牛奶。(8)汞洒在地面上,先收集然后在该处洒上硫粉进行处理。下列实验操作与安全事故处理错误的是()A使用水银温度计测量烧杯中水浴温度时,不慎打破水银球,用滴管将水银吸出放入水封的小瓶中,残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中B用试管夹从试管底由下往上夹住距试管口约处,手持试管夹长柄末端,进行加热C制备乙酸乙酯时,将乙醇和乙酸依次加入到浓硫酸中D把玻璃管插入橡胶塞孔时,用厚布护手,紧握用水湿润的玻璃管插入端,缓慢旋进塞孔中【解析】乙醇与浓
8、H2SO4的混合是放热过程,类似浓H2SO4的稀释,应将浓H2SO4慢慢加入乙醇中,所以C操作错误。水银(汞)有挥发性,汞蒸气有毒,所以洒落的水银应回收。汞比水重不溶于水所以可以水封保存。汞易与硫反应生成HgS,所以不易收回的汞可以用硫粉处理。【答案】C1下图所示对实验仪器名称的标注或实验操作正确的是()【解析】酸式滴定管下端是玻璃活塞,而不是乳胶管,A项不正确;实验室制取氨气应用氯化铵和消石灰,B项不正确;制备氢氧化亚铁时为防止其被氧化,要把胶头滴管插入液面以下且在硫酸亚铁液面上加一层植物油以隔绝空气,C项正确;量筒只能用于液体的量取,不能用于物质的溶解、稀释等D项不正确,故选C。【答案】C
9、蓝瓶子实验【问题导思】蓝瓶子实验利用的反应原理是什么?【提示】氧化还原反应。蓝瓶子实验用到哪些仪器?【提示】锥形瓶、试管、滴管、橡胶塞、烧杯、酒精灯、量筒、托盘天平、温度计、计时器。1实验用品(1)药品:0.1%亚甲基蓝溶液、30%NaOH溶液、葡萄糖、蒸馏水。(2)仪器:锥形瓶、试管、滴管、橡胶塞、烧杯、酒精灯、量筒、托盘天平、温度计、计时器。2实验步骤及记录步骤操作实验现象振荡周期(s)结论静置振荡(1)(2)1锥形瓶中加入50 mL水,1.5 g葡萄糖,逐滴滴入810滴0.1%亚甲基蓝,振荡蓝色蓝色/蓝瓶子实验只有在碱性条件下才能进行2加入2 mL 30% NaOH溶液,振荡、静置无色蓝
10、色121393把溶液分别倒入两支试管,号试管装满,号试管只装半管,都用塞子塞好,振荡、静置无色无色氧气是该振荡反应的必要条件无色蓝色45614把号试管中溶液分一半到号试管中,再向号试管中滴加2滴0.1%亚甲基蓝,塞好两支试管,振荡、静置无色蓝色4561亚甲基蓝的量增多后,振荡周期缩短无色蓝色25265把、号试管置于40 水浴中,约23 min后,振荡、静置无色蓝色1617升高温度振荡周期缩短无色蓝色10113.注意事项(1)本实验主要探究了浓度、温度以及溶液的碱性对葡萄糖还原亚甲基蓝反应的影响。要严格按照实验步骤中的操作要求进行实验,尤其是实验中使用的溶液一定要严格按照实验用品中的要求进行配制
11、。因为亚甲基蓝浓度过高,将会使反应溶液的颜色呈深蓝色,并且振荡后还原时间增长不易褪色。葡萄糖浓度过高可以加快亚甲基蓝的还原反应,使褪色速率加快,但是也使亚甲基白不易返回蓝色。NaOH溶液的浓度最好控制在30%左右,过稀,反应速率太慢,过浓,腐蚀性太强,有潜在的安全问题。(2)实验的环境温度不能过低,否则实验现象可能和预期的不同。在含有亚甲基蓝和葡萄糖的锥形瓶中,加入30%的NaOH溶液后,振荡静置,若环境温度较低时,蓝色需较长时间才能褪去,即第一次的振荡周期较长,可以用温水配制葡萄糖溶液,但水温不宜超过30 。由于温度升高,反应速率加快,所以在40 的水浴中溶液的褪色速率加快,振荡周期变短,这
12、时操作计时器动作要快速准确。另外水浴加热时温度计应放在水浴的中间位置,控制温度在40 左右。水浴的温度不宜太高,否则振荡的周期过短,不利于记录实验现象。蓝瓶子实验操作步骤如下:如图所示,在250 mL锥形瓶中,依次加入2 g NaOH、100 mLH2O和3 g葡萄糖,搅拌溶解后,再加入35滴0.2%的亚甲基蓝溶液,振荡混合液呈现蓝色;塞紧橡皮塞(活塞a、b关闭),将溶液静置,溶液变为无色;再打开瓶塞,振荡,溶液又变为蓝色;再塞紧橡皮塞,将溶液静置,溶液又变为无色。以上可重复多次。试回答下列问题:(1)某学生将起初配得的蓝色溶液分装在A、B两支试管中(如上图,A试管充满溶液,B中有少量溶液),
13、塞上橡皮塞静置片刻,两溶液均显无色。若再同时振荡A、B试管,能显蓝色的是_(填“A”或“B”)。(2)若塞紧锥形瓶塞并打开活塞a、b,通入足量氢气后,再关闭活塞a、b并振荡,溶液能否由无色变为蓝色_(填“能”或“不能”);若塞紧锥形瓶塞并打开a、b,通入足量氧气,溶液能否由无色变为蓝色_(填“能”或“不能”)。(3)上述转化过程中,葡萄糖的作用是_,亚甲基蓝的作用_。(4)上述实验中葡萄糖也可用鲜橙汁(其中含丰富维生素C)代替,这是因为维生素C具有_。(5)该实验中操作能否无限次重复进行_(填“能”或“不能”),理由是_。【解析】掌握蓝瓶子实验的原理:亚甲基蓝亚甲基白。显然(1)由于A试管中充
14、满溶液,无氧化剂O2,故不能变为蓝色。(2)由于充入的是H2,也无氧化剂O2,不能变为蓝色;充入O2后则亚甲基白能被氧化而变为蓝色。(3)通过上述分析葡萄糖被O2氧化,故作还原剂,亚甲基蓝作指示剂。(4)由于维生素C可代替葡萄糖,故具有还原性。(5)实验不能无限次进行,因葡萄糖最终被消耗尽。【答案】(1)B(2)不能能(3)还原剂氧化剂或催化剂(或催化剂兼作指示剂)(4)较强的还原性(5)不能在重复多次后葡萄糖被完全消耗规律方法(1)亚甲基蓝是氧化还原反应的催化剂。,(2)蓝瓶子实验必须在碱性环境及有氧气存在的条件下才能进行;温度越高或亚甲基蓝浓度越小,振荡周期越短。碱性越强,振荡周期越短。2
15、同等条件下,在不同的糖溶液中加入亚甲基蓝试剂,“振荡静置”,实验结果记录如下:配制的各种糖的“蓝瓶子”“振荡静置”过程中是否有“蓝色无色”转变“蓝色无色”转变过程所需时间(s)1.可溶性淀粉2.蔗糖3.果糖4.葡萄糖5.麦芽糖无无有105有6050有11070请回答下列问题:(1)实验得出的结论_。(2)以葡萄糖为例说明亚甲基蓝的变色原理是_。【答案】(1)可溶性淀粉和蔗糖为非还原性糖,使用不同的还原性糖,亚甲基蓝的振荡周期不同(2)亚甲基蓝(蓝色、氧化态)亚甲基白(无色、还原态)课题二化学实验的绿色追求绿色化学1.含义:绿色化学又称环境友好化学或清洁化学,是从源头上防止污染产生或把化学过程对
16、环境的负面影响降低到最低程度的化学。2要求:原料和产品无害;在化学过程中不产生“三废”或使“三废”降低到最低程度。3化学实验绿色化的途径(1)开发绿色实验,如实验室以H2O2分解制氧取代氯酸钾分解法,实现原料和反应过程的绿色化。(2)防止实验过程中尾气、废物等对环境的污染,实验中有危害性气体产生时要加强尾气吸收,对实验产物尽可能再利用等。(3)在保证实验效果的前提下,尽量减少实验试剂的用量(如降低试剂浓度,减少用量等),使实验小型化、微型化。(4)对于危险或反应条件苛刻,污染严重或仪器、试剂价格昂贵的实验,可采用计算机模拟化学实验或观看实验录像等办法。(5)妥善处置实验产生的废物,防止污染环境
17、。电解水的微型实验当电池两极与电极连通电解开始后,溶液中的H离子在阴极放电生成H2,OH离子在阳极放电,生成O2。井穴水面上产生的气泡内为氢氧混合气体,用点着的火柴靠近气泡,可听到尖锐的爆鸣声。在实验中使用5% NaOH溶液是为了增大水的导电能力,也可用稀硫酸或硫酸钠等溶液来代替稀NaOH溶液。1电解水的微型实验与初中电解水的实验相比,有哪些优点?从哪些方面体现了化学实验的绿色化?【提示】该实验是一个微型化实验,充分体现了绿色化学的思想,与初中曾做过的电解水实验相比,通过对实验的微型化处理,使得实验过程中消耗的试剂量减少,达到节省药品的目的;同时,电解时消耗的电能也相应减少;实验进行的速率加快
18、,现象也很明显。氯气的生成及其性质的微型实验1.生成氯气的化学方程式:KClO36HClKCl3Cl23H2O。2氯气化学性质2Cl2的水溶液具有漂白性,SO2也具有漂白性,当二者等体积混合时,漂白性是否加倍?为什么?【提示】漂白性消失。因为当二者混合时,会发生反应Cl2SO22H2OH2SO42HCl,漂白性消失。污水处理电浮选凝聚法1.装置2电极反应阳极:Fe2eFe2,2H2O4e4HO2,4Fe210H2OO24Fe(OH)38H。阴极:2H2eH2。3浮选净化(1)阳极区产生的Fe(OH)3吸附污物而沉积于水下。(2)阴极产生的H2形成气泡,气泡把污水中的悬浮物带到水面形成浮渣层。绿
19、色化学原理【问题导思】常用的绿色氧化剂是哪种物质?【提示】双氧水。四大反应类型中,哪种反应类型符合绿色化学原理?【提示】化合反应。下表是制取硝酸铜的三种方案,能体现绿色化学理念的最佳方案是_,理由是_。方案反应物甲Cu、浓HNO3乙Cu、稀HNO3丙Cu、O2、稀HNO3【解析】解答本题可从两个方面考虑:(1)原料的消耗量。(2)产物是否对环境有污染。甲方案制取硝酸铜的反应方程式为Cu4HNO3(浓) Cu(NO3)22NO22H2O,乙方案制取硝酸铜的反应方程式为3Cu8HNO3(稀)3Cu(NO3)22NO4H2O,丙制取硝酸铜的反应方程式为2CuO24HNO32Cu(NO3)22H2O。
20、比较这三种方案的化学方程式可以发现均制取1 mol Cu(NO3)2时消耗硝酸的量分别为4 mol、mol、2 mol,丙方案消耗硝酸的量最少且不产生污染。【答案】丙制取等量硝酸铜耗酸量最少且无污染1“绿色化学”的核心是利用化学原理,从源头上减少或消除化学工业对环境的污染。据此判断,下列不属于“绿色化学”考虑的内容是()A尽可能通过最小的成本取得最大的利润B化工生产的原料和产品尽可能无毒、无害或毒性极小C反应在无毒、无公害的条件下进行,如采用无毒无害的溶剂和催化剂D尽可能采用可再生原料,且原料的利用率尽可能最大化,副产品或废料尽可能最少【答案】ACl2的生成及其性质的微型实验【问题导思】Cl2
21、与湿润的pH试纸作用,现象是什么?【提示】pH试纸先变红后变白。如何证明Cl2与NaOH溶液发生了反应?【提示】可在NaOH溶液中滴加酚酞,反应时溶液的红色逐渐褪去。注意事项1实验时,可以先在白色的纸上写好化学试剂的化学式或名称以及标号,再压上玻璃板,根据白纸上的化学试剂的名称来滴放试剂,以避免将试剂的位置记错。2微型实验,实验药品的用量一定要少,本实验中氯酸钾的用量就是芝麻大小的两粒,可以用药匙柄的后端小药匙来取用,而其他液体试剂均只取一滴。在使用一支滴管时,每次都要清洗滴管,避免不同试剂的交叉污染。3氯气与KBr溶液的反应,溶液显现橙色的时间略长,需要耐心等一会儿才能观察到。4NaOH溶液
22、的浓度可以高一些,且应多滴一滴,以便将多余的氯气吸收,防止对环境的污染。本实验只要严格控制药品的用量,实验时几乎闻不到氯气的刺激性气味。5氯气能与NaOH溶液反应,生成的次氯酸钠和氯化钠均是无色溶液,为了观察到现象,我们在NaOH溶液中滴加了酚酞,反应时溶液的红色逐渐褪去。为了减少污染,使实验绿色化,某学生按下列操作做一个实验:在一块下衬白纸的玻璃片的不同位置分别滴加浓度为0.1 molL1的KBr、KI(含淀粉溶液)、NaOH(含酚酞)、FeSO4(含KSCN)溶液各1滴,每种液滴彼此分开,围成半径小于表面皿的圆形(如下图所示),在圆心处放置2粒芝麻粒大小的KClO3晶体,向KClO3晶体滴
23、加一滴浓盐酸,立即将表面皿盖好,试描述反应的现象,并写出相应的化学方程式。a处:_;b处:_;c处:_;d处:_;e处:_。【解析】本题考查氧化还原反应与常见元素化合物反应的原理及现象,涉及的大多是基础的化学反应,但涉及氯气的制备与性质、卤素单质的互相置换、“铁三角”关系等,整体综合性较强。题干展现了将玻璃片、表面皿作为反应载体,虽然反应中有氯气释放,由于仪器体积小、试剂用量小,不会造成太大的污染。【答案】a:无色溴化钾溶液逐渐变成黄色,00000000000002KBrCl22KClBr2b:无色碘化钾溶液逐渐呈蓝色2KICl22KClI2c:氢氧化钠酚酞溶液的红色渐渐褪去,2NaOHCl2
24、NaClNaClOH2Od:浅绿色溶液变红色,Fe33SCNFe(SCN)3,6FeSO43Cl22Fe2(SO4)32FeCl3e:产生黄绿色气体,KClO36HClKCl3Cl23H2O2“绿色化学实验”进课堂。钠与氯气反应的装置可作如图改进,将一根玻璃管与氯气发生器相连,玻璃管内放一块黄豆粒大的金属钠(已吸净煤油),玻璃管尾部塞一团浸有NaOH溶液的棉花球。先给钠预热,到钠熔融成圆球时,撤火,通入氯气,即可见钠着火燃烧,生成大量白烟。以下叙述错误的是()A反应生成的大量白烟属于胶体B玻璃管尾部塞一团浸有NaOH溶液的棉球是用于吸收过量的氯气,以免其污染空气C钠着火燃烧产生苍白色火焰D钠与
25、氯气反应的反应物具有的总能量大于生成物具有的总能量【解析】钠着火燃烧产生黄色火焰。本题由于不少同学不知道白烟属于胶体而错选A。【答案】C污水处理电浮选凝聚法实验【问题导思】测溶液的pH时,pH试纸能否用蒸馏水湿润?【提示】不能在电浮选凝聚法处理污水时,如何加快实验的速率?【提示】a增大直流电源的电压b增大电极金属板的面积c加入少量Na2SO4增强溶液的导电性。注意事项(1)严格按照实验步骤中的要求进行实验,必须使用直流电源,在使用电源时应该小心,防止触电。为了加快实验的速率,可适当增大直流电源的电压和电极金属板的面积。(2)溶液的pH需要调到56之间。当溶液的pH大于6时,可以用稀硫酸来降低溶
26、液的pH,若溶液pH小于5,我们可以通过加入NaOH溶液来调节pH达到所需的范围。建议用硫酸不用盐酸来调节溶液的pH,否则Cl也可能在阳极放电生成氯气,造成环境污染。(3)污水中还需加入少量的Na2SO4溶液,以增大溶液中的离子浓度,从而增大溶液的导电性,加快电解速率,达到快速净化的目的。为了便于观察到污水变清的实验现象,还可以在水中加入少量的有机染料,通过观察溶液的颜色变化来判断污水是否被净化。但是使中间水层彻底变澄清需要很长的时间,只要观察到溶液的颜色变浅即可说明问题。(4)本实验是在实验室模拟用电浮选凝聚法净化水,在实际的生产实践中由于此方法的耗电量较高,所以其成本较高。工业上处理含Cr
27、2O的酸性工业废水用以下方法:往工业废水中加入适量的NaCl,搅拌均匀;用Fe作电极进行电解,经过一段时间有Cr(OH)3和Fe(OH)3沉淀生成;过滤回收沉淀,废水达排放标准。试回答:(1)电解时的电极反应,阳极_,阴极_。(2)写出Cr2O转变成Cr3的离子反应方程式_。(3)电解过程中Cr(OH)3和Fe(OH)3沉淀是怎样产生的?(4)能否将Fe电极改成石墨电极?为什么?【解析】(1)铁电极作阳极,铁被氧化而溶解:Fe2eFe2,阴极上溶液中氢离子放电生成氢气:2H2eH2;(2)阳极生成的Fe2与含Cr2O的酸性工业废水发生氧化还原反应,离子方程式为6Fe2Cr2O14H6Fe32C
28、r37H2O;(3)由于阴极H放电,破坏了水的电离平衡H2OHOH,溶液中OH逐渐增大并向阳极移动,与Fe3、Cr3形成Fe(OH)3、Cr(OH)3沉淀;(4)不能用碳电极代替Fe电极,因为Fe电极在电解过程中产生还原性的Fe2,将溶液中Cr2O还原为Cr3而除去,若改用石墨电极,不能产生还原性微粒。【答案】(1)Fe2eFe22H2eH2(2)6Fe2Cr2O14H6Fe32Cr37H2O(3)Fe3、Cr3与溶液中OH形成Fe(OH)3、Cr(OH)3沉淀(4)不能用碳电极代替Fe电极。因为Fe电极在电解过程中产生还原性的Fe2,将溶液中Cr2O还原为Cr3而除去,若改用石墨电极,不能产
29、生还原性微粒。3如果采用惰性材料作电极能否做到电浮选凝聚的目的?为什么?【答案】不能;若以惰性材料(如石墨等)作阳极时,只可获得电浮选效果。污水电解时,由水电离产生的H和OH在电场作用下分别趋向阴极和阳极,发生如下反应:惰性阳极上:2H2O4eO24H;阴极:2H2eH2。因此产生大量的微小气泡,它们在上升过程中,可吸附水中的杂质,使杂质浮到水面而被分离。课题一物质的分离和提纯第1课时层析法、渗析层析法1.基本原理利用待分离混合物中各组分在某一物质(称作固定相)中的亲和性差异,如吸附性差异、溶解性(或称分配作用)差异,让混合物溶液(此相称作流动相)流经固定相,使混合物在流动相和固定相之间进行反
30、复吸附或分配等作用,从而使混合物中的各组分得以分离。2分类层析法可进一步分为纸上层析、柱层析和薄层层析等。3纸上层析对流动相的要求纸上层析要求流动相溶剂对分离物质有适当的溶解度,太大,待分离物质会随流动相跑到前沿;太小,则会留在固定相附近,分离效果不好。因此,要根据待分离物质的性质选择合适的流动相。通常,对于能溶于H2O的待分离物质,以吸附在滤纸上的H2O作为固定相,以与H2O能混合的有机溶剂(如醇类)作流动相。4用层析方法分离CuCl2和FeCl3的混合溶液用化学方法分离CuCl2和FeCl3的混合溶液比较繁琐,而层析法比较简单,只要一些溶剂及滤纸即可,时间也不需过长,现象非常明显。经氨气熏
31、后滤纸上端出现红棕色,下方出现蓝色。说明混合物中的Fe3和Cu2已经分开了。(1)Fe3与氨水生成红棕色沉淀的离子方程式:Fe33NH3H2OFe(OH)33NH。(2)Cu2与氨水生成深蓝色溶液反应的离子方程式:Cu24NH3H2O Cu(NH3)424H2O。5纸上层析分离甲基橙和酚酞(1)实验原理甲基橙和酚酞是两种常用的酸碱指示剂,它们在水中和有机溶剂中的溶解度不同。当溶剂沿滤纸流经混合物的点样时,甲基橙和酚酞会以不同的速度在滤纸上移动,从而达到分离的目的。(2)实验关键滤纸的准备:在一张圆形滤纸的中心扎一小孔,用少量滤纸捻成细纸芯,插入圆形滤纸中央。点样:在距圆形滤纸中心约1 cm的圆
32、周上,选择三个点,分别用毛细管将甲基橙和酚酞的混合溶液在该三点处点样。每个点样的直径约0.5 cm。展开:选择乙醇和氨水的混合液作为展开剂。1在层析操作时,滤纸的位置如何控制?为什么?2点层析试样是决定能否取得理想实验效果的重要操作,在操作过程中应注意哪些事项?【提示】1.滤纸要浸入展开剂中,展开剂的液面要低于试样点,切忌与试样点接触。因为样品中的某些成分是易溶于展开剂的,如果试样点接触展开剂,样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂,导致实验失败。2点样原点距滤纸一端约2 cm为宜,点样仪器一般要采用内径小于1 mm的毛细玻璃管,且管口要平整。点样动作要轻,不可刺破滤纸。点样用量对分离效果有
33、很大影响,一般在0.0020.01 mL之间,样品太少斑点不清楚,样品太多斑点太大或出现拖尾现象以至不易分开。如果色斑颜色很浅,要待溶剂完全挥发晾干后,在同一个位置再次点样。渗析1.定义:利用半透膜实现物质分离和提纯的一种方法。2半透膜的特点(1)滤纸与半透膜的孔隙大小胶体的分散质粒子直径介于1100 nm,这样的粒子能透过滤纸,而不能透过半透膜。半透膜具有比滤纸更细小的孔隙,只有小分子、离子能够透过,而胶体的分散质粒子不能透过,因而可以用它将胶体粒子与分子或离子分离开。(2)常见的半透膜有动物肠衣、鸡蛋壳膜、羊皮纸、胶棉薄膜、玻璃纸等。纸上层析法分离物质的注意事项【问题导思】Fe3和Cu2能
34、够在滤纸上彼此分开的原理是什么?【提示】Fe3和Cu2在流动相溶剂中的溶解能力,扩散速度不同。实验室中保存FeCl3时,为何要加少量盐酸?【提示】抑制Fe3水解。1最好用直径为2.53 cm,长为25 cm的大试管来做此实验。裁纸要配合大试管的内径和管长裁取,不宜过宽,宽度在1 cm左右即可,要求滤纸的纸纹均匀一致,而且没有斜纹,纸面要清洁而平整,纸也要剪齐而无纸毛。尽量采用层析专用滤纸,普通滤纸易出现“拖尾”现象。也可以用吸水性较好的其他纸代替滤纸做对比,如餐巾纸等。实验中手不要触及滤纸的表面,以免污染。2在滤纸上记录点样位置时,要用铅笔画线而不能用钢笔或圆珠笔。因为铅笔芯主要成分是石墨,不
35、溶于水和有机溶剂,所以用来作记号不会影响实验现象;钢笔用的墨水主要成分是色素,可溶于水和乙醇,因此,用其作标记会扩散游动,从而影响实验现象的观察。3点样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。点样时毛细管应足够细,不能用滴管代替,尽量用小的点样管。最好用1 mL的点样管,这样,点的斑点较小,展开的色谱图分离度好,颜色分明。样品溶液的含水量越小越好,若含水量大,点样斑点扩散大。滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。点好样的滤纸可以用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。点好的试样斑点直径不超过0.5 cm为宜。点样过大,试样展开时有拖尾现象;点样过小,试样展开不明显。4
36、(1)勿使试样斑点浸入溶液中,否则会使所有试样混在一起分不开。(2)将滤纸条伸入盛有流动相溶剂的大试管中,使滤纸垂直而两侧不接触试管内壁,否则会造成流动相溶剂不按水平线平行上升,影响实验效果。(3)若大试管太长,滤纸无法触及流动相溶剂液面,可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸,架在烧杯上方。调节完滤纸高度后,盖上培养皿形成气室。5层析过程中要塞紧橡胶塞(以防溶剂挥发),将大试管垂直静置,等待流动相溶剂扩散。6纸上层析法分离FeCl3和CuSO4时,为抑制水解,饱和FeCl3和CuSO4可加少量盐酸或硫酸酸化。不影响实验效果。氨熏需在通风橱中或通风实验室内进行。在纸层析中的流动相是指层析液,在
37、毛细拉力作用下,层析液能不断由下向上流动,利用混合物各组分在流动相和固定相两种不同溶剂中的分配系数差异,将它们分离,属于用物理方法分离。(南京高二检测)色谱分析法是现代分离实验技术中的一种,试回答下列问题。(1)已知两种有机色素A与B混合在一起,经测定知A的极性比B强,则下列说法正确的是_。A用溶解过滤法,B不溶而A溶于水B用重结晶法,A在水中的溶解度比B大C用蒸馏法,因为A的熔、沸点高D用纸上层析法,丙酮为展开剂,下端为A,上端为B(2)在用纸上层析法进行层析操作时,为什么不能让滤纸上的试样点接触展开剂?_。(3)纸上层析法的原理是_。A萃取原理B毛细现象C蒸馏原理 D相似相溶原理【解析】溶
38、解过滤法、重结晶法主要用于溶解度差别较大的无机物的分离,两种有机色素A与B的混合物,虽然已知A的极性比B强,但溶解度差别不会太大,故A和B错误;分子的极性仅是影响熔、沸点的因素之一,A的极性比B强,无法断定A和B的熔、沸点高低及差距,故C错。(2)是对纸上层析法操作要点的考查。试样点若触及流动相溶剂,试样会溶解在流动相溶剂中,使实验结果不明显。(3)纸上层析法的原理既利用了毛细现象,又利用了相似相溶原理。【答案】(1)D(2)试样点若触及流动相溶剂,试样会溶解在流动相溶剂中,使实验结果不明显(3)BD,A、B都是有机色素,其性质有一定的相似性,根据信息,A的极性比B强作答题的突破点。,1某同学
39、在做“叶绿体中色素的提取和分离”实验时,操作情况如下所述,结果实验失败,请指出其错误所在。(1)将5 g新鲜完整的菠菜叶,放入研钵中,加入丙酮、二氧化硅、碳酸钙后,迅速研磨,然后按要求过滤。_。(2)用毛细管吸取少量滤液,沿铅笔线处小心均匀地画出一条滤液细线,并连续迅速地重复画23次。_。(3)把画好细线的滤纸条插入层析液中,并不断摇晃,以求加快色素在滤纸条上的扩散。_。【答案】(1)未去除粗叶脉和将叶片剪碎,降低了叶绿素的提取率(2)上一次滤液细线未晾干即画下一次,使滤液线过粗或线上色素较淡(3)摇晃层析液会接触试样线,溶解色素胶体的提纯、精制法渗析【问题导思】用烧杯进行胶体渗析时,烧杯中的
40、水还用更换吗?【提示】用烧杯进行胶体渗析时,要多次更换烧杯中的蒸馏水,多次渗析。如何证明分离淀粉胶体和食盐溶液的半透膜破了?【提示】取烧杯中浸泡半透膜的蒸馏水少许,加入几滴碘水、观察现象。若观察到溶液出现蓝色,则说明半透膜破损。1主要仪器及装置(1)主要仪器:半透膜袋(如动物的膀胱膜)、烧杯、玻璃棒。(2)装置示意图如图所示。2胶体的净化(1)步骤:把10 mL淀粉胶体和5 mL NaCl溶液的混合液体,加入用半透膜制成的袋内,将此袋浸入蒸馏水中(如图)(半透膜可用鸡蛋壳膜、牛皮纸、胶棉薄膜、玻璃纸等制成,它有非常细小的孔,只能允许较小的离子、分子透过,而胶体粒子不能透过)。几分钟后,用两支试
41、管各取烧杯中的液体5 mL,向其中一支试管里滴加少量AgNO3溶液,向另一支试管里滴加少量碘水,观察现象。(2)实验现象:可以看到在加入AgNO3溶液的试管里出现了白色沉淀;在加入碘水的试管里并没有发生变化。(3)实验结论:Cl能透过半透膜,从半透膜袋中扩散到了蒸馏水中,淀粉不能透过半透膜,没有扩散到蒸馏水中。胶体分散质的粒子比溶液分散质的粒子大。(4)注意事项:半透膜袋要经检验未破损,否则,淀粉胶体粒子也会进入蒸馏水。不能用自来水代替蒸馏水,否则,实验结论不可靠。一般要在2 min以后再做Cl的检验,否则,Cl出来的太少,现象不明显。说明:该实验可以除去胶体中的离子或小分子杂质。为了提高除杂
42、的速度和纯度,要定期更换蒸馏水。选择物质的分离、提纯方法应注意的问题,(1)不得引入新杂质;,(2)不损失或很少损失被提纯的物质;,(3)所涉及的反应要完全;,(4)方法简单、所涉及的仪器常见;,(5)所用试剂经济、易得。(襄阳高二检测)把淀粉溶液溶于沸水中,制成淀粉胶体。(1)鉴别水溶液和胶体可以利用的方法是_。(2)在淀粉胶体中加入淀粉酶,充分反应,然后把反应后的液体装入半透膜袋里,系紧袋口,并把它悬挂在盛有蒸馏水的烧杯里。从半透膜袋里析出的物质是_,该操作的名称是_。(3)淀粉酶是一种_(填“糖类”、“油脂”或“蛋白质”),它对淀粉的水解起到了_(填“反应物”、“催化”或“抑制”)作用。【解析】(1)当光线透过胶体时,由于胶体微粒对光线的散射,从侧面可以观察到胶体里出现一条光亮的通路,即“丁达尔效应”,而光线通过水溶液时,看不到这种现象,因此可以用这种方法来鉴别水溶液和胶体。(2)淀粉在淀粉酶的作用下,发生水解,生成麦芽糖。本实验中,反应后的分散系包含淀粉、淀粉酶、水和麦芽糖。淀粉溶液是胶体,淀