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成品分析控制指标及分析方法
一、纯氮 （氮罐1次/月）按合格品指标
1、 氮气纯度，10-2（V/V）≥99.95 差减法
氮气纯度=100－氧含量－水含量
2、氧含量，10-6（V/V）≤500 微量氧仪测定法
3、水含量，10-6（V/V）≤20 露点仪法
瓶氮抽样检查表：（瓶氮1次/批 方法同纯氮）
产品批量，瓶
1～8
9～15
16～25
26～50
≥51
抽样瓶样，瓶
2
3
4
5
6
二、纯氩 （瓶氩1次/批）
1、氩纯度，10-2（V/V）≥99.99 差减法
氩纯度=100－氢含量－氧含量－氮含量－总碳含量－水分含量
2、氢含量，10-6（V/V）≤5 高纯氩色谱仪测定法
3、氧含量，10-6（V/V）≤10 先用氧量仪（二炮）测定氧含量，若小于20PPm方可进高纯氩色谱仪，结果以色谱结果为准。
4、氮含量，10-6（V/V）≤50 高纯氩色谱仪测定法
5、总碳含量（以CH4计），10-6≤10 高纯氩色谱仪测定法
6、水分含量，10-6（V/V）≤15 露点仪法
瓶氩抽样检查表：
产品批量，瓶
＜50
50～100
＞100
抽样数量，瓶
2
3
4
三、工业用氧 （氧罐1次/月） （瓶氧1次/批）
项 目
优等品
一等品
合格品
分 析 方 法
氧含量，10-2（V/V）≥
99.7
99.5
99.2
氧纯度分析仪法
水分、露点，℃
-43

露点仪法
注：液态氧不做水分，即氧罐液氧不做水分。
工业氧抽样检查表
产品批量，瓶
1～8
9～15
16～25
26～51
＞51
抽样数量，瓶
2
3
4
5
6
工业氧中氧含量的测定：铜氨液吸收法 （氧罐及医用氧也用此方法）
1、原理：取一定量样品气（100mL）和吸收液接触，在吸收液中氧进经反应后被吸收，根据样品气体积的减少测定氧含量。
1
2、试剂：氯化铵（AR）；氨水（25%～28%）的溶液；混合液：将600g氯化铵溶于1000mL水中，加入1000mL氨水，混合均匀；铜丝：用直径1mm的纯铜丝，绕于直径5mm的棒上，取下剪成10mm长的小段。
3、准备工作：用铜丝圈装满氧气分析仪的吸收瓶，用小橡皮管把分析仪的各部件连接起来，三通活塞涂擦少量真空活塞脂；往水准瓶里注入混合液，转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，用水准瓶的升降使量气管、毛细管、吸收瓶及所有管道充满混合液，共需混合液约550mL。调节液封瓶中的液面至适当位置，关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不降低，说明仪器不漏气。
4、测定：连接取样球胆，迅速打开三通活塞，用氧气置换三遍后，使量气管进气100mL，转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使氧气全部进入吸收瓶，关闭三通活塞，小心而充分地振荡仪器约3分钟后（吸收瓶里有一点气体且不再减小），打开三通活塞，将样气缓慢返回量气瓶，关闭活塞举起水准瓶，使其中的液面与量气管液面对齐，这时量气管里液面的刻度，即为试样中氧气的含量（体积分数，10-2，V/V ）。使量气管中未被吸收的气体再次进入吸收瓶重新吸收，直到相临两次分析结果之差不超过0.05%时，本次分析结束。
5、注意事项：（1）必须经常注意加满铜丝圈，使样品气充分与铜丝圈接触；（2）吸收液在吸收十个样品气后失效，于初发黄时更换，更换时要留旧溶液五分之一左右。
四、医用氧 （1次/批）
项 目
指 标
氧含量，10-2，V/V ≥
99.5
水分含量（露点），℃ ≤
-43
二氧化碳含量
按规定方法试验合格
一氧化碳含量
按规定方法试验合格
气态酸性物质和碱性物质含量
按规定方法试验合格
臭氧及其他气态氧化物
按规定方法试验合格
气味
无异味
注：液态氧不规定水指标；抽瓶数2%，少于100瓶时不得少于2瓶，大于200瓶时不得少于5瓶。
1、 氧含量的测定：铜氨溶液吸收法
2、 水分含量的测定：露点仪法
3、 二氧化碳（CO2）的测定：氢氧化钡比浊法
试剂：5%的氢氧化钡溶液（过滤后使用）；0.04%的碳酸氢钠溶液
2
仪器：孟氏气体洗瓶（额定容量100mL）；湿式气体流量计
测定：往两个气体洗涤瓶内注入100mL澄清的氢氧化钡溶液，其中一个加入1mL碳酸氢钠溶液制成标准比浊溶液；在15～20min内，让1000mL氧气通过另一个吸收瓶，用目视比色法比较吸收液与标准比浊溶液，若通过氧气的吸收液浊度不强于标准比浊溶液的浊度，则认为医用氧气中的二氧化碳含量符合要求。
4、 一氧化碳（CO）的测定：氨制硝酸银比浊法
试剂：10%氨水溶液；
5%氨制硝酸银溶液：将5g硝酸银溶于100mL水中，在不断搅拌下往溶液中逐滴加入氨溶液，直至残余物不再溶解，溶液过滤后，贮存于棕色瓶中避光保存。
测定：在30～35min内，让2000mL氧气通过盛有100mL热的硝酸银氨溶液的洗涤瓶，若溶液仍然无色透明，说明氧气中不含一氧化碳。
5、 气态酸和碱含量的测定：甲基红指示剂法或甲基红与溴麝香草酚蓝指示剂法。
试剂：0.01mol/L盐酸溶液；甲基红指示剂：0.2g甲基红溶于100mL60%乙醇溶液。
测定：往三个有编号的气体洗涤瓶内各注入100mL煮沸后冷却的水，往每个瓶中各加入4～6滴甲基红指示剂，用移液管往2号瓶加入0.2mL盐酸溶液，往3号瓶加入0.4mL盐酸溶液；然后在30～35min 内，让2000mL氧气通过2号瓶内的溶液；将2号瓶的溶液颜色与1号瓶和3 号瓶的溶液颜色加以比较，若2号瓶中颜色不同于1号瓶的黄色而呈粉红色，则认为医用氧气中气态碱含量符合要求；若2号瓶中的粉红色淡于3号瓶的粉红色，则认为氧气中的气态酸符合要求。
6、 臭氧及其他气态氧化物的测定：淀粉-碘化钾比浊法。
试剂：淀粉碘化钾混合液：将0.5g碘化钾溶于95mL热水中，然后将0.5g淀粉与5mL冷水混合后，在搅动的情况下将淀粉慢慢注入沸腾的碘化钾溶液内，煮沸2～3min；乙酸（AR）
测定：往气体洗涤瓶内注入100mL新配制的淀粉碘化钾溶液，加1滴乙酸，在30～35min内，让2000mL氧气通过气体洗涤瓶，若溶液仍然保持无色，说明氧气中臭氧及其他气态氧化物含量符合要求。
7、 气味：通过嗅觉器官测定气味。
五、液体无水氨 （1次/月）执行合格品指标
1、氨含量（≥99.6%）：差减法 氨含量=100－残留物含量
2、残留物含量（≤0.4%）: 容量法
3
分析步骤：用李森科承受器取200mL液氨，自然挥发后，读出剩余残留物体积（V1），用水洗出残留物，直到洗出水为中性，加2滴甲基红指示剂，用0.1mol/L硫酸{C（1/2）H2SO4}标准溶液滴定，溶液颜色从黄色变为微红色即为终点。（V2）
残留物（%）=0.73×残留物（V1）－0.0017×滴定体积（V2）
3、水分含量的测定（优等品≤0.1%）：卡尔·费休直接电量测定法
（1）分析原理：在乙二醇存在之下，蒸发液氨试样后，利用水与卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行定量的反应：
H2O+I2+SO2+3C5H5N+ROH→2C5H5N•HI+C5H5NH•OSO2OR
（2）仪器与试剂：乙二醇（水分不大于0.1%）；无水甲醇（水分不大于0.03%，ρ=0.791g/mL）；冰乙酸（ρ=1.05g/mL）；甲醇-冰乙酸溶液（10mL冰乙酸和90mL无水甲醇相混匀）
（3）操作步骤：
A、取样：于李森科承受器中加入2.0mL乙二醇，然后取200mL液氨；
B、卡尔费休试剂的标定：打开仪器，是其处于浓度测定状态，用微量注射器 注入约0.5g水于滴定容器中，然后按运行键，仪器自动进行卡尔费休试剂水当量的测定；然后取约0.5g甲醇-冰乙酸混合溶液注入滴定容器中，测定出甲醇-冰乙酸混合溶液的水含量；（H2O%）
C、样品测定：将取过样的李森科承受器置于通风橱中，让氨在室温下自然蒸发，直至试管地部为由氨水、乙二醇等室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止；往李森科承受器中分次加入10.00～20.00mL甲醇-冰乙酸溶液，使其沿管壁流下，小心摇匀后，倒入一小烧杯中，从中取约0.5g注入卡尔费休仪滴定容器中，测定其水含量。（H20%ˊ）
（4）结果计算：
10.00mL 甲醇-冰乙酸混合溶剂加残留物的质量
=（1.05g/mL×10mL+0.791g/mL×10mL）/10mL=8.169g
液氨ρ=0.68g/mL 溶剂水分H2O% 残留物加溶剂水分H2Oˊ%
液氨水分（%）=（H2Oˊ－H2O）×8.169/V取×0.68
(5)注意事项：A、本方法适用于低水分的产品；B、乙二醇极易吸湿，使用时须防止大气中湿气影响；C、甲醇-冰乙酸溶液随用随配，否则长期放置会发生脂化反应，使其水量增高。
4、液氨中油含量的测定：石油醚萃取比色法
用李森科承受器取液氨试样400mL，让其在通风橱中慢慢自然挥发，直至试管底部为由氨水、油和其他室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止，，加入3mL1mol/L盐酸溶液使蒸发残留物水溶液呈酸性，用石油醚（每次10mL）进行洗涤，洗涤液一并收集于分液漏斗中，待振荡分层后，把萃取
4
层放入50mL比色管中，用石油醚定容；然后在TU-1800SPC紫外可见分光光度计上，λ=226nm，1cm比色皿，用石油醚作参比，进行比色。
结果计算：油（mg/kg）=（KA+B）×2/V取×0.68
5、液氨中铁含量的测定：邻菲罗啉分光光度法
分析原理：在室温下，蒸发液氨试样后，用盐酸溶解蒸发残留物中的铁，以抗坏血酸将三价铁还原成二价铁后，在pH2～9时，二价铁与邻菲啰啉生成橙红色配合物，与波长510nm处测定其吸光度。
试剂：10%盐酸；2.5%氨水；2%抗坏血酸溶液（使用期限10天）；0.2%邻菲啰啉溶液；乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5 将30mL冰乙酸和30g无水乙酸钠溶于100mL水中，稀释至500mL）；铁标准溶液（0.010mg/mL）；
标准曲线的绘制：于6个50mL比色管中，分别加入0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL铁标准溶液，加水至约25mL，用盐酸溶液或氨水溶液调节溶液的pH接近2（用精密pH试纸检验），加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液和5mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀；放置15分钟后以铁含量为零的溶液作为参比溶液，用1cm比色皿，在510nm波长处，用TU-1800SPC分光光度计测定其吸光度。再以铁含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
样品分析：取400mL液氨样品，在室温下慢慢蒸发，往剩余残留物中加入3mL盐酸溶液，使蒸发残留物的水溶液呈酸性，然后将其全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，从此溶液中吸取25.00mL放于50mL比色管中，加入1.00mL铁标准溶液，并用盐酸或氨水调节pH接近2，再各加入2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液和5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀；放置15min后，用试剂空白作参比，1cm比色皿，波长510nm处，用TU-1800SPC分光光度计测定吸光度。
结果计算：铁（mg/kg）=（KA＋B－1×0.010）×100/V取×0.68×25
六、工业硫磺 （2次/月）
指 标 名 称
优 等 品
一 等 品
合 格 品
硫（S） 10-2 ≥
99.90
99.50
99.00
水分 10-2 ≤
0.10
0.50
1.00
灰分 10-2 ≤
0.03
0.10
0.20
酸度（以H2SO4计）10-2 ≤
0.003
0.005
0.02
有机物 10-2 ≤
0.03
0.30
0.80
砷 （As） 10-2 ≤
0.0001
0.01
0.05
铁（Fe） 10-2 ≤
0.003
0.005
—
要求：（1）工业硫磺有块状、粉状、粒状和片状等，其优等品、一等品应
5
呈黄色或淡黄色。我厂硫磺为黄色片状。
（2）工业硫磺中应不含任何机械杂质。
（3）工业硫磺应符合上表的要求。
1、 硫含量（%）=100－灰分%－酸度%－有机物含量%－砷含量%
2、 水分的测定（重量法）：称取约25g试样（精确至0.001g）于已恒重的称量瓶中，在80±2℃的烘箱中干燥3小时，取出冷却，称重。
水分（%）=（干燥后试样加称量瓶重g－称量瓶重g）×100/干燥前试样质量g
水分校正值（A）=100/100－水分（%）
3、 灰分的测定（重量法）：称样约25g（精确至0.05g），在电热板上，使硫磺缓慢燃烧完毕后，在800～850℃温度下灼烧40分钟，冷至室温后称量。
灰分（%）=（灼烧后试样加坩埚重g－坩埚重g）×水分校正值（A）×100/试样质量g
4、 酸度的测定（滴定法）：用水-异丙醇混合液萃取硫磺中的酸性物质，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。
步骤：称样约25g（精确至0.1g）于250mL具塞锥形瓶中加25mL异丙醇，盖上瓶塞，使硫磺完全润湿，然后再加50mL水，塞上瓶塞，摇振2min，放置20min，其间不时摇振，加3滴酚酞指示剂，用0.05mol/LNaOH标准溶液滴至粉红色并保持30秒不褪（V）。同时做空白试验（V0）。
酸度（%）=C（V－V0）×0.049×A×100/试样质量（m）
5、 有机物含量的测定
（1） 方法提要：试样在氧气流中燃烧，生成SO2、SO3，在铬酸和硫酸溶液中氧化并被吸收，试样之中的有机物燃烧生成CO2，用氢氧化钡溶液吸收，然后以酚酞和甲基红-次甲基蓝作指示剂滴定。
S+O2=SO2 2S+3O2=2SO3 C+O2=CO2 2CO2+Ba（OH）2=BaCO3+H2O
BaCO3+2HCl（过量）=BaCl2+H2CO3 NaOH+HCl（剩余）=NaCl+H2O
（2）试剂：A、500g/L溶液三氧化铬溶液；B、浓硫酸；C、过氧化氢—约60g/L；D、氢氧化钡（0.05mol/L）—称取7.89gBa（OH）2·8H2O溶于少量水中，加热煮沸10～15min，趁热过滤，用已煮沸并冷却的水稀释至1000mL，混匀，使用时现配，溶液中加入数滴酚酞指示剂（为微红色）；E、0.05mol/L盐酸标准溶液；F、0.05mol/L氢氧化钠标准溶液；G、甲基红-次甲基蓝混合指示剂；H、10g/L酚酞乙醇溶液；I、碱石棉；J、玻璃棉；K、氧气。
（2） 仪器、设备：A、U形干燥管三支—侧管直径为15mm，U
形管高度为150mm；B、流量计—适用于测量20～200mL/min的氧气流量；C、燃烧管—外径15mm，长700mm的瓷管，管的一端有15mm长的一段外径缩为4mm；D、管式炉—燃烧过程可控制温度；E、洗气瓶（G1～G6）共6个，容量为250mL；F、瓷舟—88mm～12mm；G、滴定管—25mL，酸碱各一支。
（4）分析步骤：A、燃烧装置的准备：在干燥的U形管B1、B3中，装入碱石棉，在碱石棉上面垫一层玻璃棉；U形管B2中疏松地填入玻璃棉，用以捕捉测定时产生的酸蒸气。除非需要开启，U形管B1、B2、B3的气孔均应关闭。
B、洗气瓶G1为缓冲瓶，洗气瓶G2中装入至少50mL三氧化铬溶液，洗气瓶G3和G4中各装入至少50mL浓硫酸。
C、用橡皮管或硅胶管连接整个装置。（G1、G2、G3、G4、G5、G6均连接）
D、空白试验：使管式炉升温，同时以100mL/min的流速使氧气通过；当炉温达到450℃左右时，取下G5、G6，各加入20mL氢氧化钡溶液、40mL水、5mL过氧化氢溶液，再接回装置（尽快操作，以避免吸收空气中的二氧化碳）；维持此温度约10min，再继续升温至850℃左右，并维持此温度约30min，切断管式炉电源，继续通氧气约30min，拆下洗气瓶G5、G6，打开瓶盖，将G5、G6中的溶液一并倒入三角瓶中，用少量水冲洗，洗液并入吸收液中，加1滴酚酞指示剂，以0.05mol/L盐酸标准溶液滴定，剧烈地摇动，颜色从红色到无色，切勿滴过终点（不记读数）；然后加入3滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂，再准确加入20.00mL盐酸标准溶液，此时溶液为粉红色，然后用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。
V0=VHCl（20.00）—VNaOH V0一般应少于0.2mL。
E、样品测定：通氧气，使管式炉升温到450℃左右时，取下G5、G6洗气瓶，快速地各加入20mL氢氧化钡溶液、40mL水、5mL过氧化氢溶液，用以氧化可能生成的任何亚硫酸盐，然后将G5、G6接回装置；在瓷舟中称取未经干燥的试样1g（精确至0.01g），放入炉前不加温的位置，缓慢移动燃烧管，移一节停上一会，以使硫磺缓慢燃烧，大概需要30min左右；继续升温至850℃左右，加热约30min后，调低温度（大概400℃左右）通气约30min，再切断管式炉电源；取下G5、G6洗气瓶，将吸收液一并倒入三角瓶中，加1滴酚酞，用0.05mol/L盐酸标准溶液滴定至无色，然后加入3滴甲基红-次甲基蓝指示剂，再用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。 V1=VHCl（20.00）—V′NaOH
（5）计算：有机物含量（%）=0.0003×V×A×1.25×100/m V=V1－V0
（6）注意事项：A、样品在450℃燃烧时一定要缓慢移动燃烧管，以防止燃烧过于激烈，吸收瓶G2中的三氧化铬溶液可能回抽，同时应增大氧气流
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速予以防止，三氧化铬溶液的颜色变深后，做下一个样品时要予以更换；B、如果测定时产生的酸蒸气过多，致使氢氧化钡完全被中和，则用孔径为15～40um的烧结玻璃过滤器，替换U形管B2，重新测定；C、经过测定，通气空白和不通气空白（即直接用试剂空白滴定），滴定体积相差较小，一般在0.1mL，可选用直接滴定空白值。
6、砷含量的测定： 古蔡法
A、方法提要：试样溶解于四氯化碳中，用溴和硝酸氧化。在硫酸介质中，用金属锌将砷还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成红棕色砷班，与标准色阶比较，测定砷含量。
B、试剂：（1）1.00mg/L砷标准溶液（1ug/mL）；（2）无砷金属锌粒；（3）浓硝酸；（4）1＋1硫酸；（5）50g/L氢氧化钠溶液；（6）150g/L碘化钾溶液； （7）400g/L氯化亚锡：40g二水合氯化亚锡溶于9mol/L的盐酸100mL中；（8）溴—四氯化碳溶液（溴∶四氯化碳=2∶3）；（9）溴化汞试纸：称取1.25g溴化汞，溶于25mL乙醇，将无灰滤纸放入该溶液中浸泡1h，取出暗处晾干，保存于密闭的棕色瓶中。
C、试液的制备：称取约5g试样，精确至0.1g，置于400mL烧杯中。在通风橱内，向烧杯中加入8mL溴水、12mL四氯化碳，盖上表面皿，静置45min，在轻微搅拌下，分三次加25mL浓硝酸，也可分次加入，以防止亚硝酸烟的逸出太快。第一次加入5mL硝酸，加盖表面皿，摇匀，细心观察，待烧杯口稍有棕色烟冒出时，立即将烧杯置于冰水浴中，，不断摇动，直至无明显棕色烟冒出；然后再加入硝酸（可加10mL），同样观察和操作，直至加完硝酸而烧杯内剩余少量的溴为止。
如果硫磺未能完全溶解，应再用数毫升溴-四氯化碳溶解；为除去多余的四氯化碳和硝酸，应将烧杯置于电炉上（电压不可太大）加热，至溶液呈无色透明。如溶液浑浊，则冷却后再加一些硝酸蒸发至不再有亚硝酸烟逸出，溶液呈无色透明。再用少量水冲洗烧杯，将烧杯置于电炉上蒸发至逸出白色硫酸烟雾，冷却。如此反复三次，以除去痕量的亚硝酸化合物。冷却后，用水稀释至约80mL，冷却至室温。
当试样中砷含量大于0.001%时，将试液转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。准确吸取该试液20.00mL于定砷瓶中，加入10mL硫酸（1+1）溶液和10mL水。
当试样中砷含量在0.001%～0.0001%之间时，将试液转移到100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。准确吸取该试液20.00mL于定砷瓶中，加入10mL硫酸（1+1）溶液和10mL水。
当试样中砷含量小于0.0001%时，不必稀释，将试液全部转移到定砷瓶中，加热浓缩至体积为40mL，不再加硫酸溶液。
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D、测定：在盛有试液的定砷瓶中，加2mL碘化钾溶液、2mL氯化亚锡溶液，摇匀，静置15min；将溴化汞试纸预先剪成圆形，直径约20mm，置于定砷器的玻璃管上端口和玻璃冒之间，用橡皮圈固定。然后往定砷瓶中，加入5g金属锌粒，迅速连接好仪器，反应45min后，取出溴化汞试纸，将所得色斑与标准色阶比较，测得砷含量。
E、标准色阶的制作：分别吸取0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0砷标准溶液于定砷瓶中，加入10mL硫酸溶液，加水至体积约40mL，再加入2mL碘化钾溶液、2mL氯化亚锡溶液，摇匀，静置15min后，加5g锌粒，反应45min后，取出。（色阶颜色：无→淡黄绿色）
F、结果计算：砷含量（%）=m×10-6×K×A×100/m0
式中：m0—试样质量，g； m—测得试液中的砷含量，ug；K—稀释倍数；A—水分校正值。
7、铁含量的测定
A、方法提要：试样燃烧后，其残渣溶解于硫酸中，用氯化羟胺还原溶液中的铁，在pH2～9的条件下，二价铁离子与1，10-菲罗啉反应生成橙色络合物，对此络合物进行吸光度测定。
B、 试剂：（1）1，10-邻菲罗啉溶液（1g/L）：0.1g邻菲罗啉溶于少量水中，加入0.5mL盐酸（1mol/L），溶解后用水稀释至100mL，闭光保存；（2）10g/L氯化羟胺（盐酸羟胺）溶液；（3）1mol/L盐酸溶液；（4）1+1硫酸溶液；（5）乙酸-乙酸钠缓冲溶液；（6）铁标准溶液（0.100g/L）：0.8635g十二水合硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]溶解于200mL水，移入1000mL容量瓶中，加5mL浓盐酸，用水稀释至刻度，摇匀；（100ug/mL铁）（7）铁标准溶液（0.010g/L）：用0.100g/L铁标准溶液稀释10倍即得，此溶液现用现配，（10ug/mL铁）。
C、 试液的制备：称取试样5g（精确至0.1g）在50mL瓷坩埚中，在电炉上缓慢加热燃烧坩埚中的硫磺，燃烧完毕后，在马弗炉中600℃灼烧15min，取出冷却，加5mL硫酸，在电炉上加热使残渣溶解，蒸干硫酸，冷却后，加2mL1mol/L盐酸、20mL水，再加热溶解残渣，将试液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。若铁含量较低，不用稀释，直接将试液转移至50mL比色管中。
D、 工作曲线：分别吸取0、2.5、5.0、7.5、10.0、15.0mL铁标准溶液于50mL比色管中，加水至约25mL，加2.5mL氯化羟胺和5mL缓冲溶液，5min后加5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15～30min显色，然后在510nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相应
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的铁含量为横坐标，绘制标准曲线。
E、 测定：吸取25.00mL试液（或不用稀释的试液）于50mL比色管中，加2.5mL氯化羟胺和5mL缓冲溶液，5min后加入5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，15～30min后进行比色。
F、 空白试验：在测定的同时，按与测定相同的步骤，使用同样数量的试剂做空白试验。
G、 结果计算：铁（%）=m×10-6×K（稀释倍数）×A（水分校正值）×100/m0
（ m=KA＋B 标准曲线的K、B值）
七、塑料编织袋 GB/T 8946-1998 （1次/每月）
1、组织：单经平纹 （目测） 40Kg和50Kg编织袋均选用B形
2、袋长袋宽： 40Kg装编织袋袋长： 940～965mm；
（企标） 袋宽 ： 540～565mm
50Kg装编织袋袋长： 955～980mm；
（企标） 袋宽 ： 590～615mm
测定：将袋摊平，用精确至1mm的直尺，在中间和离边100mm处测量3处，直尺应与袋边平行，以最大偏差作为测试结果。
3、经密度×纬密度：40×40（-1）根/mm
测定：将袋摊平，在袋的两个对角处圈定100×100mm两方块，方块外边线与袋边线相距100mm，目测方块内的经、纬根数，取其平均值，计算时当讫点最后不足一根时，按一根计。
4、单位面积质量：-7～+8%
测定：在测定经、纬密度处，取下面积为100×100mm的试样四块，称重，取其算术平均值，按下式计算单位面积质量偏差；T=（M1-M0）100/M0
式中：T—单位面积质量偏差，%；
M1—100cm2试样的质量×100，g/m2；M1=G（g）/4×0.1m×0.1m
M0—公称单位面积质量，g/m2；
经：40×10cm=400cm，纬：40×10cm=400cm
经+纬总长=400cm+400cm=800cm=8m
8m的重量=8×111/1000（g）=0.888g
∴MO=0.888g/0.1m×0.1m=88.8g/m2
5、物理性能：
A、拉伸负荷（N/50mm）：
经向≥650；纬向≥650；缝底向≥300
取样方法：以缝纫卷折面为取样面，在每个袋上取经向、纬向、缝底向试样各两块，长300mm，宽约60mm，再修正到50mm，如最后一根超过半根则
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留之；缝向试样的两边缝线应适当留长，以便两边打结。在拉力试验机上进行测试，夹具间距为200mm，空车下降速度为200mm/min±20mm/min。
B、耐热性：无粘着、熔痕等异常情况；
测定：从袋上取经向、纬向试样各两块，长300mm，宽20mm；将其表面重叠起来，在上面施加9.8N的负荷，放入80℃的烘箱内1小时，取出后立即将两块重叠试样分开，检查表面有无粘着、熔痕等异常情况。
C、 跌落性：袋不破裂，包装物不漏失（三袋各三次）：纵向—平向—侧向（第一条）；平向—侧向—纵向（第二条）；侧向—纵向—平向（第三条）。50Kg装40Kg尿素进行耐跌落性试验。
八、尿素包装件检验要求：（1次/每月）
检验项目
技术要求
执行标准
上缝口强度
≥34.2
GB8569-1997
跌落试验
无破裂、无漏失
GB/T8946-1998
上缝口强度=上缝口拉力×16/2.37×50
九、工业用甲醇 GB338-2004
要求：工业用甲醇为无异臭味、无色透明液体，无可见杂质。
工业用甲醇应符合下表所示的技术要求。
项 目
指
标
优等品
一等品
合格品
色度/Hazen单位（铂-钴色号） ≤
5
10
密度（ρ20）/(g/cm3)
0.791～0.792
0.791～0.793
沸程（0℃，101.3KPa，在64.0℃～65.5℃范围内，包括64.6℃±0.1℃）/℃ ≤
0.8
1.0
1.5
高锰酸钾试验/min ≥
50
30
20
水混溶性试验
通过实验（1+3）
通过实验（1+9）
—
水的质量分数/% ≤
0.10
0.15
—
酸的质量分数（以HCOOH计）/% ≤
或碱的质量分数（以NH3计）/% ≤
0.0015
0.0002
0.0030
0.0008
0.0050
0.0015
羰基化合物的质量分数(以HCHO计)/% ≤
0.002
0.005
0.010
蒸发残渣的质量分数/% ≤
0.001
0.003
0.005
硫酸洗涤试验/Hazen单位（铂-钴色号）≤
50
—
乙醇的质量分数/% ≤
供需双方协商
—
1、 色度的测定
（1）原理：甲醇试样与铂-钴色度标准比色液目视比色。结果用铂-钴色度单位（每升含有2mg六水合氯化钴和1mg铂的溶液的颜色）表示。
（2）仪器和试剂：
A、 比色管：50mL； B、盐酸：0.1mol/L、6mol/L
B、色度标准液的配制：准确称取1.245g氯铂酸钾（K2PtCl6）和1.000g氯化钴（CoCl2·6H2O），称准至0.001g。溶于适量水中，加入200mL6mol/L盐酸，移于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液为500号色度标准溶液。放于暗处，有效期为一年。
取500号色度标准溶液0.0、0.2、0.5、0.7、1.0、1.2、1.5分别注入各支50mL比色管中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，即得0、2、5、7、10、12、15号色度标准比色溶液。放于暗处，有效期为15天。
（3）测定步骤：取测定过外观的试样与色度标准比色液在白天或日光灯照明下，对正白色背景，轴向观察，比较出甲醇的色度号数。
（4）精密度：平行测定结果的差值不超过2个号数，取平均值为测定结果。
2、 密度的测定：在规定的温度范围内测定甲醇密度（单位体积内所含甲醇的质量，单位为g/mL或g/cm3），然后由视密度换算成20℃时的密度。
仪器：（1）密度计：0.750～0.800g/mL,分度值0.001g/mL,经校正过；
（2）温度计：0～100℃水银温度计，分度至0.5℃；
(3)量筒：容量200～250mL.
操作步骤：取适量甲醇试样置于清洁、干燥量筒内，调节试样温度在15～35℃范围内（准确至0.2℃）。将干净的密度计慢慢放入，使其下端距离量筒底部20mm以上，待其稳定后，记录试样温度，按甲醇试样液面水平线与密度计管颈相交处读取视密度。读数时应注意密度计不应与量筒接触，视线与液面成水平线。
计算 20℃密度 ρ20=ρt＋0.00093（t－20）
式中：ρt—在t℃的视密度，g/cm3；
t—测定时甲醇试样的温度，℃
0.00093—甲醇在15～35℃ 范围内温度变化1℃时温度密度校正值。
精密度：平行测定结果的差值不超过0.001g/mL，取平均值为测定结果。
3、 沸程：(1)原理：在规定条件下，取100mL甲醇样品在常压下进行蒸馏，测定初馏点，干点的温度及馏出体积。将测得的温度校正到标准状况下的温度。
初馏点：在规定条件下进行蒸馏时，从冷凝器末端滴下第一滴液体的温度。
干点：在规定条件下进行蒸馏时，蒸馏瓶底部最后一滴液体汽化时所观察到的瞬间温度，忽略瓶壁上的任何液体。
馏程温度范围： 初馏点与干点之间的温度。
（2）仪器：主温度计：棒状水银温度计，50～70℃，分刻度0.1℃，贮存泡与中间泡的距离不超过5mm。全浸式并经过校正。
辅助温度计：棒状水银温度计，0～100℃，分刻度1℃。全浸式。
支管蒸馏瓶：容量130mL。
冷凝器：直形。
异颈量筒：容积100mL；0～95mL分刻度1mL；95～100mL,分刻度0.1mL.
屏蔽罩；石棉板；气压计；酒精灯或煤气灯。
（3）测定步骤：蒸馏仪器必须是清洁、干燥并冷至室温。调解甲醇试样温度为20±0.5℃，用清洁、干燥的异颈量筒取100mL试样放入支管蒸馏瓶中，并加入沸石或玻璃小球3～5粒，安装好蒸馏装置，量取试样的异颈量筒不需要干燥，放在冷凝器的下端，使冷凝器末段进入异颈量筒的部位不少于20mm，并不低于刻度线，异颈量筒口处置有不被甲醇腐蚀的软质料盖和棉絮封闭，以防甲醇挥发损失。接通冷却水，记录气压和气压计附属温度计的温度；然后点燃酒精灯或煤气灯，调节火焰最小部分与蒸馏瓶接触。由开始加热至初馏点的时间为5～10min，记录从冷凝器末端滴下第一滴馏出液的温度为初馏点。此后蒸馏速度为每分钟馏出液3～5mL，并调节冷却水的流量使蒸馏液的温度与取试样时温度相差±0.5℃。当蒸馏瓶底部最后一滴液体汽化时的瞬间温度为干点。立即停止加热，静止3min后，读其蒸馏液体积应在98mL以上。
（4）结果计算：馏程温度范围T（℃）按下式计算：
T=T2－T1 T2—校正到标准状态下的初馏点温度，℃；
T1—校正到标准状态下的干点温度，℃；
其中：T1=ta+Δt1+Δt2+Δt3 T2=tb+Δt1+Δt2+Δt3
ta—蒸馏时初馏点，℃ ； tb—蒸馏时干点，℃；
Δt1—主温度计的校正值℃；
Δt2—主温度计水银柱露出塞上部分的校正值。按下式计算：
Δt2（初）=0.00016h1(ta-t2) Δt2（干）=0.00016h2(tb-t2)
其中：t2—辅助温度计的读数，℃； 0.00016—水银的视膨胀系数；
h1—主温度计水银柱露出蒸馏瓶塞上部分初馏点水银柱的高度，℃；
h2—主温度计露出蒸馏瓶塞上部分干点水银柱的高度，℃；
Δt3—气压对甲醇沸点温度的校正值。按下式计算：Δt3=K(760-P0)
其中：K—气压变化1mmHg对甲醇沸点温度的校正值；
注：气压580～800mmHg范围内的K值：
气压，mmHg
580～610
611～650
651～700
701～740
741～800
K，℃/mmHg
0.037
0.036
0.035
0.034
0.033
760—标准气压，mmHg；
P0—试验所在地点的气压换算到0℃及45°纬度时的气压。
P0=P+ΔP1+ΔP2+ΔP3……
式中： P—试验地点观察气压，mmHg；
ΔP1—气压计的校正值，mmHg；
ΔP2—室温时气压换算到0℃的气压校正值，mmHg,查表所得；
ΔP3—试验地区纬度校正值，mmHg，查表所得。
（4）精密度：平行测定结果的差值不超过0.2℃，取平均值为测定结果。
4、 高锰酸钾试验
（1）原理：甲醇中含有还原性杂质，在中性溶液中与高锰酸钾反应，还原高锰酸钾为二氧化锰，测定使高锰酸钾的粉红色逐渐减退到与色标（氯化钴和硝酸铀酰）一致所需要的时间。
（2）试剂和溶液
A、 水的制备：取适量的水加入足够量的稀高锰酸钾溶液使呈稳定的粉红色，煮沸30min。如粉红色消失，则补加高锰酸钾溶液再呈粉红色。放冷，备用。此液用时制备。
B、 高锰酸钾溶液的制备：准确称取0.200g高锰