工业分析检测技术合总答案.docx

工业分析检测技术合总答案
工业分析检测技术
填空
1．水质指标包括物理指标、化学指标、微生物学指标。
2．水质分析的项目可分为物理指标、金属化合物、非金属无机化合物和有机化合物。
3．水样的预处理包括过滤、浓缩、蒸馏排除干扰杂质和消解。
4．煤的元素分析项目有碳、氢、氧、氮和硫。
5．自然界的水分为地下水、地面水、大气水、三类。
6．煤试样的制备分为破碎、筛分、混合和缩分。
7．煤中游离水又分为外在水分和内在水分.
1．气体试样的采集方法分为常压取样、正压取样、负压取样取样。
2．粘度分为动力粘度、运动粘度和条件粘度三种。
3．馏程是指从初馏点到终馏点这一温度范围。
4．闪点的测定有开口杯法和闭口杯法两种。
5．常用的气体吸收剂氢氧化钾溶液、焦性没食子酸的碱性溶液、亚铜盐溶液和饱和溴水。
6．可燃烧性气体的燃烧常用的方法爆炸法、缓慢燃烧法和氧化铜燃烧法。
7．石油产品中水分测定方法有卡尔·费休法和有机溶剂蒸馏法。
8．卡尔-费休试剂包括碘、二氧化硫、吡啶、甲醇。
1．硅酸盐试样的分解处理方法包括酸分解法和熔融法或半熔法。
2．硅酸盐快速分析系统包括碱熔、酸溶和锂硼酸盐熔融快速分析系统。
3．用EDTA滴定法测定硅酸盐中的三氧化铁时，使用的指示剂是磺基水杨酸。
4．铬天青S及铝生成红色颜色的配合物。
5．EDTA配位滴定法测定氧化镁以酒石酸钾钠和三乙醇胺为掩蔽剂。
6．钢铁分为钢、生铁、铁合金和铸铁。
7．钢铁中的碳有化合碳和游离碳存在形式。
8．钢铁中硫的测定，其试样分解方法有燃烧法和酸溶解分解法两类。
1．化学肥料的分析项目有有效成分含量、水分含量、游离酸、粒度、杂质含量等
2．水分含量是指固体肥料中的游离水和结晶水。
3．氮肥中的氮在化合物中，通常以氨态氮肥、硝态氮肥、酰胺态氮肥三种形式存在。
4．磷肥包括自然磷肥和化学磷肥。
5．氨态氮肥主要有硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵、硝酸铵以及氨水等。
6．化工生产分析主要是对化工产品生产过程中的原料、中间产品和最终产品的分析。
单项选择题
1．通常用“Mad”表示煤样中哪类水分的含量（空气干燥煤样水）
2．煤流中采样时间间隔按（T≤）计算。
3．采集天然水样时，应将取样瓶浸入水下面（50）cm处取样。
4．以下测定项目不属于煤样的工业分析的是（总硫）。
5．库仑滴定法测定硫使用的催化剂(三氧化钨)
6．pH的测定以(玻璃电极)为指示电极。
7．水中重金属不包括 (铁) 
1．下列气体中可以用燃烧法测定的有（H2）。
2．吸收二氧化碳时，常用的吸收剂是（浓KOH）。
3．有H2和N2的混合气体50mL，加空气燃烧后，体积减少15mL，则H2在混合气体中的体积百分含量为（20%）。
4．煤气中主要成分有CO2 、O2 、CO、H2 、CH4等，用吸收剂吸收，吸收顺序是(CO2、O2、CO) 。
5．油品蒸发性能的测定不包括(酸度) 。
6．油品杂质的测定不包括(馏程) 。
1．磷酸（H3PO4）在200~300oC时，对硅酸盐试样具有很强的分解能力，原因是（强配位性）
2．EDTA滴定法不可以测定（二氧化硅）。
3．溶解钢铁样品一般采用（酸分解法）方法。
4．磺基水杨酸光度法可以测定哪种离子（Fe3+）。
5．对硅酸盐样品进行分析前，应该除去其中的（吸附水）。
6．不属于钢铁中五元素的是（铁）。
1．欲测定过磷酸钙中有效磷的含量时，制备分析试液应选用的提取剂是 （水、彼得曼试剂）。
2．四苯硼酸钠重量法用于下列哪一种肥料元素的分析（K元素）。
3．对氮肥中氨态氮的测定，不包括哪种方法（尿素酶法）。
4．可以用甲醛法测定氮含量的氮肥是((NH4)2SO4 )
5．过氧化氢含量的测定方法(高锰酸钾法)
简答题
1．什么是水的颜色，其测定方法有哪些，如何测定？
答：天然水中存在腐殖质、泥土、浮游生物和无机矿物质，使其呈现一定的颜色。
①铂-钴标准比色法：用氯铂酸钾（K2PtCl6）及氯化钴（CoCl2·6H2O）配成颜色标准溶液，再及被测水样进行目视比色，以确定水样的色度。规定1mg/L以氯铂酸离子形式存在的铂产生的颜色，称为1度，作为标准色度单位。
②稀释倍数法：或工业废水污染，水样的颜色及标准色列不一致，不能进行比色时，用颜色来描述。可用无色、微绿、绿、微黄、黄、浅黄、棕黄、红等文字来描述颜色，记载颜色种类及特征。取一定量的水样，用光学纯水稀释到刚好看不到颜色，根据稀释倍数表示该水样的色度。其水样色度相当于铂-钴色列的色度×水样稀释倍数。
2．什么是水的硬度？水硬度的测定方法有哪些，如何测定？
答：通常把含有较多钙、镁金属的化合物的水称为硬水，而把水中钙、镁金属的化合物的含量称为硬度。
水的总硬度的测定：在pH＝10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定水中的钙、镁离子。对于干扰离子铁、铝用三乙醇胺来掩蔽；铜、锌可用硫化钠来掩蔽；微量锰用盐酸羟胺还原来消除。
3．什么是化学需氧量？如何用重铬酸钾法测定化学需氧量？
答：化学需氧量是在一定条件下，用氧化剂滴定水样时所消耗的量，以氧的质量浓度（mg/L）表示。
在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液回滴，根据硫酸亚铁铵的用量计算水样中还原性物质消耗氧的量，即化学需氧量。
4．煤中水分测定有几种方法？
答：①通氮干燥法：称取一定量的空气干燥煤样，置于105~110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。
②甲苯蒸馏法：根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于其中易挥发组分沸点的原理，称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层，量出水的体积（mL）。以水的质量占煤样的质量分数作为水分的含量
③空气干燥法：称取一定量的空气干燥煤样，置于105~110℃干燥箱中，在空气流中干燥至质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
5．煤中硫含量的测定有哪几种方法?各自有什么特点？
答：①艾氏卡法：将煤样及艾氏卡试剂（Na2CO3+ MgO）混合均匀，在800~850℃灼烧，煤中各种硫化物生成硫酸盐。然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量再换算出煤中全硫的含量。
特点：使用设备简单，准确度高，重现性好；操作繁琐，费时较多。
②库仑滴定法：煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中的硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收后，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
特点：准确度高，操作快，是快速分析法。
③高温燃烧-酸碱滴定法：煤样在催化剂作用下，在氧气流中燃烧，硫生成硫的氧化物，用过氧化氢吸收生成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据消耗的碱的量，计算煤中全硫含量。
特点：准确度高，操作快，是快速分析法。
1．气体分析仪中的吸收瓶有几种类型?各有何用途?
1．答：吸收瓶按照结构不同可分为接触式和鼓泡式两种。
接触式吸收瓶的作用部分有许多紧密排列的细玻璃管，用来增加气体及吸收剂的接触面积。鼓泡式吸收瓶的作用部分有一气泡喷管，气体进入作用部分后，经气泡喷管被分散成细小的气泡，增加了气体及吸收剂的接触面积。
2．气体分析过程中，水准瓶的作用是什么?为什么量取气体体积时，应使水准瓶内液面及量气管内液面在同一水平面上?
答：水准瓶中注有封闭液，其作用是使气体吸入或排出量气管、吸收瓶、爆炸瓶、燃烧管等，并使气体处于封闭系统中。
当水准瓶升高时，液面上升，可将量气管中的气体排出。当水准瓶降低时浓面下降，将气体吸入量气管。读数时，应将量气管的液面及水准瓶的液面对齐，读出量气管上的读数，即为气体的体积。
3．试述测定石油产品水分的方法及测定原理。
答：①有机溶剂蒸馏法：根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于其中易挥发组分沸点的原理，在试样中加入有机溶剂并进行蒸馏，使试样中的水分全部分离出来。由蒸馏出来的水量即可计算出水分。
②卡尔·费休法：利用碘氧化二氧化硫时需要消耗定量的水分，其反应如下：
I2 + SO2 + 2H2O 2HI + H2SO4
据此可测定许多物质中的水分，但上述反应是可逆的，要使反应向右进行，需要有碱性物质以中和反应后生成的酸。可加入吡啶，此时反应为：
I2 + SO2 + H2O+ 3C5H5N2C5H5N·HI+ C5H5N·SO3
生成的亚硫酸吡啶颇不稳定，能及水发生副反应，消耗一部分水。当有过量水存在时可进行如下反应：C5H5N·SO3+H2O→C5H5NH·SO4H
当有甲醇存在时则生成稳定的甲基硫酸吡啶：
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NH·SO4CH3
4．什么是沸程、馏程、馏分组成？
答：在外压一定时，油品的沸点范围，称为沸程。
油品在规定的条件下蒸馏，从初馏点到终馏点这一温度范围，叫做馏程。
而在某一温度范围蒸出的馏出物，称为馏分，
5．什么是石油产品的闪点，燃点和自燃点?有哪些区别和联系？
答：使用专门仪器在规定条件下，将石油产品加热后，所产生的蒸汽和周围空气的混合物，接近火焰而能发生闪火现象时的最低温度称为该石油产品的闪点。
在测定油品开口杯闪点后继续提高温度，在规定条件下可燃混合气能被外部火焰引燃，能发生持续5s以上的燃烧现象时的最低温度称为燃点。
将油品加热到很高的温度后，再使之及空气接触，无需引燃，油品即可因剧烈氧化而产生火焰自行燃烧，这就是油品的自燃现象，能发生自燃的最低油温，称为自燃点。
油品的闪点和燃点的高低取决于低沸点烃类含量，当有极少量轻油品混入高沸点油品中时，就能引起闪点显著降低，润滑油混入溶剂也会使闪点降低。大气压力升高时，闪点和燃点也会升高。
1．硅酸盐中二氧化硅的测定方法有哪些，其测定原理是什么？各有何特点？
答：①氯化铵重量法：试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体氯化铵及水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀灼烧后，得到含有铁、铝等杂质的不纯的二氧化硅。沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量即为纯二氧化硅的量。加上从滤液中比色回收的二氧化硅，即为总二氧化硅的量。
特点：准确度高，重现性好；操作繁琐，费时较多。
②氟硅酸钾容量法：在有过量氟、钾离子存在的强酸溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀。经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。从而间接计算出试样中二氧化硅的含量。
特点：准确度高，操作快，适合于硅含量高的试样。
③硅钼蓝光度法：在酸性介质中，硅酸及钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸 (硅钼黄) ，在硫酸亚铁、氯化亚锡或抗坏血酸等还原剂作用下，硅钼黄被还原为硅钼蓝。在660nm处测定生成物的吸光度，即可求出二氧化硅的含量，
特点：准确度高，操作快，适合于硅含量低的试样。
2. 测定五氧化二磷的光度法主要有哪几种，各有何特点?
答：①磷矾钼黄光度法：在硝酸溶液中，磷酸盐及钼酸铵、钒酸铵作用生成黄色的磷钒钼杂多酸。
②磷钼蓝光度法：在酸性溶液中，磷酸及钼酸生成黄色的磷钼杂多酸，可被硫酸亚铁、二氯化锡、抗坏血酸、硫酸肼等还原成蓝色的磷钼杂多酸(磷钼蓝)。
3. 在钛的测定中，H2O2光度法和二安替比林甲烷光度法的显色介质是什么？为什么?两种方法各有何特点?
答：①过氧化氢光度法：显色反应可以在硫酸、硝酸、过氯酸和盐酸介质中进行。一般在5~6％的硫酸溶液中显色。
特点：该方法简便快速，但灵敏度和选择性都较差。
②二安替比林甲烷光度法：盐酸介质中进行。
特点：该方法简便快速，灵敏度和选择性都好。
4. 简述燃烧-碘量法和燃烧-酸碱滴定法的测硫测定原理。
答：①燃烧-碘量法：钢铁试样在高温（1250~1300℃）下通氧燃烧，其中的硫被氧化为二氧化硫。燃烧后的混合气体经除尘管除去各类粉尘后，用含有淀粉的水溶液吸收，生成亚硫酸。用碘或碘酸钾-碘化钾标准溶液滴定。
IO3-+5I-+6H+3I2+3H2O
I2+SO32-+H2O2I-+SO42-+2H+
②燃烧-酸碱滴定法：试样在1250~1300℃及有助熔剂存在下通入空气灼烧，试样中所含的硫、硫化物和硫酸盐均转变成二氧化硫逸出。燃烧-酸碱滴定法是用一定浓度的过氧化氢溶液为吸收剂吸收二氧化硫和少量的三氧化硫，生成硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。根据氢氧化钠标准溶液的浓度和消耗体积计算硫的含量。
5. 说明氯化亚锡还原-磷钼蓝光度法测定磷的方法原理，如何消除硅的干扰？
答：①钢铁试样用氧化性的酸分解后，以氧化剂氧化使磷以磷酸形式存在。在适当的酸度和钼酸铵浓度下，于高温下形成磷钼杂多酸，用氟化钠-氯化亚锡混合溶液还原为磷钼蓝，在690nm波长处测量吸光度。
②可加入酒石酸钾钠，使其生成较稳定的配合物而不致生成硅钼杂多酸，从而消除干扰。
1．对磷肥中磷的定量方法有哪几种?各方法的测定原理。
答：有四种方法。
①磷钼酸喹琳重量法：在酸性介质中提取液中正磷酸根离子及喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀，根据沉淀质量计算出五氧化二磷的含量。
②磷钼酸铵容量法：在酸性介质中，正磷酸根离子及钼酸铵生成磷钼酸铵沉淀，过滤后将沉淀用过量的氢氧化钠标准溶液溶解，过剩的氢氧化钠以酚酞为指示剂用硝酸标准滴定溶液滴定至粉红色消失为终点，根据沉淀消耗氢氧化钠的量计算出五氧化二磷的含量。
③磷钼酸喹啉容量法：在酸性介质中，用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子及喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的氢氧化钠标准溶液中，过量的氢氧化钠再用盐酸标准滴定溶液滴定。根据沉淀所消耗的氢氧化钠的量算出五氧化二磷含量。
④钒钼酸铵分光光度法：用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中及钼酸盐及偏钒酸盐反应，生成稳定的黄色配合物，于波长420nm处，用示差法测定其吸光度，从而算出五氧化二磷的含量。
2．试述四苯硼酸钠重量法测定氧化钾含量的原理。
答： 在微碱性的介质中，以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、洗涤、干燥及称重，同时做空白试验。
3．简述氨碱法生产纯碱的生产工艺过程。
答：①石灰石的煅烧和石灰乳的制备：将石灰石在窑内煅烧，分解为氧化钙和二氧化碳，二氧化碳经过除尘，然后再用于碳酸化；氧化钙用水消化得到石灰乳。
②盐水的精制：地下卤水或用原盐制成的饱和盐水，需除去钙、镁等杂质，通常选用石灰碳铵法和石灰纯碱法除去。
③盐水的氨化和碳酸化：用精盐水吸收氨后，再进行碳酸化得到重碱（碳酸氢钠）。
④ 重碱(NaHCO3)的煅烧：洗涤后的重碱经煅烧得到轻质纯碱，并回收近一半的二氧化碳再供碳酸化用。
⑤蒸馏回收氨：将碳酸化过滤母液加石灰乳分解，然后将分解出来的氨用蒸馏方法回收。
4．浓硝酸成品分析中硝酸含量的测定过程。
答：①将安瓿球预先称准至0.0002g，然后在火焰上微微加热安瓿球的球泡。将安瓿球的毛细管端浸入盛有样品的瓶中，并使冷却，待样品充至1.5 mL～2.0 mL时，取出安瓿球。用滤纸仔细擦净毛细管端，在火焰上使毛细管端密封，不使玻璃损失。称量含有样品的安瓿球，称准至0.0002g，并根据差值计算样品质量。
②将盛有样品的安瓿球，小心置于预先盛有100mL水和用移液管移入50mL氢氧化钠标准滴定溶液的锥形瓶中，塞紧磨口塞。然后剧烈震荡，使安瓿球破裂，并冷却至室温，摇动锥形瓶，直至酸雾全部吸收为止。
③取下塞子，用水洗涤，洗液收集于同一锥形瓶内，用玻璃棒捣碎安瓿球，研碎毛细管，取出玻璃棒，用水洗涤，将洗液收集在同一锥形瓶内。加 1～2滴甲基橙指示剂溶液，然后用硫酸标准滴定溶液将过量的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现橙色为终点。
5．简述接触法生产硫酸的工艺流程。
答：硫酸生产主要以硫铁矿为原料，在沸腾炉焙烧，生成二氧化硫。气体经过除尘、水洗等净化和干燥后，混合气进入转化炉，通过钒触媒接触将二氧化硫氧化为三氧化硫，最后用98%的硫酸吸收，得到产品。
计算题
1． 准确移取水样100mL,调pH=10.0，以铬黑T为指示剂，用0.02000mol/L的EDTA标准溶液滴定，消耗15.00mL；另取水样100mL,调pH=12.0，以钙指示剂为指示剂，用0.02000mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定，消耗10.00mL。计算：（1）水样中钙、镁总量（以mg/L表示）；（2）钙、镁各自含量（以mg/L表示）。[M(CaCO3)=100.09g/mol]
解：

2． 称取空气干燥基煤试祥1.0000g，测定挥发份时失去质量0.2080g，测定灰份时残渣的质量0.1075g，如已知空气干燥基水分为5％，求煤样的挥发分、灰分和固定碳的百分含量？
．解：　　
=

=
3．自溶解氧瓶中吸取已将溶解氧固定的水样50.00mL，用0.01000mol/LNa2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂继续用同浓度的Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失，共消耗2.50mL，求该水样中溶解氧的含量（O2,mg/L）。[M（O2）=16.00g/mol]
解：DO( O2,mg/L)
=

1．有H2、CH4、的混合气体气体25.0mL，加入过量的氧气燃烧，体积缩减了35.0mL，生成二氧化碳体积17.0mL，求混合气中各组分体积分数。
解：

得

2.含有CO2、O2、CO、CH4、H2、N2等成分的混合气体99.6mL，用吸收法吸收CO2、O2、CO后体积依次减少至96.3mL、89.4mL、75.8mL；取剩余气体25.0mL，加入过量的氧气进行燃烧，体积缩减了12.0mL，生成5.0mL CO2。求气体中各成分的体积分数。
.解：CO2
O2==
CO=

得

3．在50℃时，测得某种试样在毛细管粘度计中的流出时间为136.2s，若使用的毛细管粘度计常数为2.00mm2/s2，求该试祥的运动粘度。
解：=136.2×2.00=272.4 mm2/s
1．硅酸盐试样1.0000g，以氟硅酸钾容量法测定SiO2的含量，滴定时消耗0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液19.00mL，求试样中SiO2的含量。[M（SiO2）=60.08g/mol]
解：
＝
2．称取水泥试样0.5000g，碱熔后分离除去SiO2，收集滤液并定容于250mL的容量瓶中。移取25.00mL溶液，加入磺基水杨酸钠指示剂，调整pH=2用0.02500mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定，消耗3.30mL，计算试样中的氧化铁的含量。[M（Fe2O3）=159.69g/mol]
解：
=
3．称取钢样1.000g，在20℃、100.0kPa时，测得二氧化碳的体积为4.80mL，试样中碳的质量分数是多少?
解：

1．称取过磷肥试样2.400g，依次用水和碱性柠檬酸溶液提取，分别从两个250mL的提取溶液中吸取l0.00mL试样，用磷钼酸喹啉称量法测定其有效磷含量，干燥后得到磷钼酸喹琳沉淀0.4250g，求该肥中有效磷的含量。[M(P2O5)=141.95g/mol]
解：
2．称取氯化钾化肥试样24.132 g，溶于水，过滤后制成500mL溶液。移取25.00mL，再稀释至500mL。吸取其中15.00mL及过量的四苯硼酸钠溶液反应，得到0.1451 g四苯硼酸钾沉淀。求肥料中氧化钾的含量。
[M(K2O)=94.20g/mol, M(四苯硼酸钾)=716.89g/mol]
解：

3．称取工业碳酸钠产品0.3500g，用1.0000 mol/L盐酸标准滴定溶液滴定，消耗盐酸体积6.54mL，求工业碳酸钠中碳酸钠的含量。
解：
=

9 / 9