化学实验指导书.doc

化学实验指导书(20110718)

化学实验指导书

成都理工大学工程技术学院环境工程教研室编
目 录
绪 论 1
实验一 氯化钠的提纯 7
实验二 二氧化碳分子量的测定 10
实验三 醋酸电离度和电离常数的测定 13
实验四 反应中和热的测定 16
实验五 阳离子及混合阳离子鉴定 19
实验六 常见非金属阴离子的分析及鉴定 22
第二部分 分析化学实验 27
实验一 称量练习和滴定分析基本操作练习 27
实验二 HCl溶液的配制、标定和混合碱分析 33
实验三 EDTA标准溶液的配制、标定和水总硬度的测定 37
实验四 高锰酸钾标准溶液的配制及标定 41
实验五 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 43
实验六 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 44

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绪 论
一、化学实验规则
1．实验前应认真预习，明确实验目的，了解实验的基本原理和方法。
2．实验时要遵守操作规则，遵守一切必要的安全措施，保证实验安全。
3．遵守纪律，不迟到、不早退，保持室内安静，不要大声谈笑。
4．使用水、电、煤气、药品时都要以节约为原则，对仪器要爱护。
5．实验过程中，随时注意保持工作环境的整洁。火柴梗、纸张、废品等只能丢入废物缸内，不能丢入水槽，以免水槽堵塞。实验完毕后洗净、收好玻璃仪器，把实验桌、公用仪器、试剂架整理好。
6．实验中要集中注意力，认真操作，仔细观察，将实验中的一切现象和数据都如实记在报告本上，不得涂改和伪造。根据原始记录，认真处理数据，按时写出实验报告。
7．对实验内容和安排不合理的地方提出改进的方法。对实验中的一切现象(包括反常现象)进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到生动、活泼、主动地学习。
8．实验后由同学轮流值日，负责打扫和整理实验室。检查水、电、煤气、门窗是否关好，电闸是否拉掉，以保证实验室的安全。
9．尊重教师的指导。

二、实验室的安全
化学实验时，经常使用水、电、煤气、各种药品及仪器，如果马马虎虎，不遵守操作规则，不但实验会失败，还可能造成事故(如失火、中毒、烫伤或烧伤等)。出了事故，不但国家财产受到损失，还会损害自己或他人的健康。只要我们思想上重视，又遵守操作规则，那末事故是完全可以避免的。
（一）实验室的安全规则
1．浓酸、浓碱具有强腐蚀性，用时要小心，不要把它洒在皮肤和衣服上。释硫酸时，必须把酸注入水中，而不是把水注入酸中。
2．有机溶剂(如乙醇、乙醚、苯、丙酮等)易燃，使用时一定要远离火焰，用后应把瓶塞塞严，放在阴凉的地方。
3．制备具有刺激性的、恶臭的有毒的气体(如H2S、C12、CO、SO2、Br2等)，或进行能产生这些气体的实验，以及加热或蒸发盐酸、硝酸、硫酸，溶解或消化试样时，应该在通风橱内进行。
4．氯化汞和氰化物有剧毒，不得进入口内或接触伤口。氰化物不能碰到酸(氰化物及酸作用放出氢氰酸，使人中毒)。砷酸和钡盐毒性很强，不得进入口内。
5．用完煤气或煤气供应临时中断时，应立即关闭煤气龙头。如遇煤气泄漏，应停止实验，进行检查。
6．实验完毕后，值日生和最后离开实验室的人员都应负责检查水、煤气龙头是否关好？电闸是否拉开？门窗是否关好？
（二）消防
消防，应以防为主。万一不慎起火，切不要惊慌，只要掌握灭火的方法，就能迅速把火扑灭。
在失火以后，应立即采取如下措施：
1．防止火势蔓延
关闭煤气龙头，停止加热；拉开电闸；把一切可燃物质(特别是有机物质、易燃、易爆物质)移到远处。
2．灭火
物质燃烧需要空气和一定温度，所以，通过降温或者将燃烧的物质及空气隔绝，就能达到灭火的目的。
讲到灭火，大家很自然地会想到水，它来源丰富，使用方便，水使燃烧区的温度降低而灭火。但化学实验室有其特殊的地方，例如，水能和某些化学药品(如金属钠)发生剧烈反应，从而导致更大的火灾。又如某些有机溶剂(如苯、汽油)着火时，因它们及水互不相溶，又比水轻，故浮在水面上，水不仅不能灭火，反而使火场扩大。在这种情况下应用沙土和石棉布灭火。实验室常备的灭火器材有沙箱、灭火毯(石棉布或玻璃纤维布)、灭火器(泡沫、二氧化碳、干粉)等种类。
泡沫灭火器的药液成分是碳酸氢钠和硫酸铝，用灭火器喷射起火处，泡沫把燃烧物包住，使燃烧物隔绝空气而灭火，此法不适用于电线走火引起的火灾。二氧化碳灭火器，内装液态二氧化碳，是化学实验室最常使用，也是最安全的一种灭火器，适用于油脂和电器的灭火，但不能用于金属灭火。干粉灭火器的主要成分是碳酸氢钠等盐类物质、适量的润滑剂和防潮剂，适用于油类、可燃气体、电器设备等不能用水扑灭的火焰。
（三）实验室一般伤害的救护
(1)割伤先挑出伤口内的异物，然后在伤口抹上红药水或紫药水后用消毒纱布包扎。也可贴上“创可贴”，能立即止血，且易愈合。
(2)烫伤在伤口处抹烫伤油膏或万花油，不要把烫出的水泡挑破。
(3)受酸腐伤先用大量水冲洗，再用饱和碳酸氢钠溶液或稀氨水冲洗，最后再用水冲洗。
(4)受碱腐伤先用大量水冲洗，再用醋酸溶液(20 g·L-1)或硼酸溶液冲洗，最后再用水冲洗。
(5)酸和碱不小心溅入眼中必须用大量水洗冲，持续15min，随后即到医生处检查。
(6)吸入溴蒸气、氯气、氯化氢气体，可吸入少量酒精或乙醚混合蒸气。
每个实验室里都备有药箱和必要的药品，以备急用。如果伤势较重，应立即去医院就医。

三、基本知识及基本操作
（一）常用仪器
玻璃具有良好的化学稳定性，因而在化学实验室中大量使用玻璃仪器。按玻璃的性质不同，可分为软质和硬质两类。软质玻璃的透明度好，但硬度、耐热性和耐腐蚀性较差，常用来制造量筒、吸管、试剂瓶等不需要加热的仪器。硬质玻璃的耐热性、耐腐蚀和耐冲击性较好，常用来制造烧杯、锥形瓶、试管等。
(1)烧杯以容积(mL)大小表示。主要用作反应容器、配制溶液、蒸发和浓缩溶液。加热时放在石棉网上，石棉网则放在铁三角架上，一般不直接加热。硬质的可以加热至高温，软质的在使用时应注意勿使温度变化过于剧烈或加热温度太高。在使用时，反应液体不得超过烧杯容量的2/3。若同时用到两只以上时(如在滴定分析中)，为了便于区别，则应在烧杯上编号(用铅笔或记号笔写在烧杯外壁的一块磨砂或涂白漆的地方)。
(2)锥形瓶有具塞和无塞两类，各以容积大小表示。用作反应容器，加热时可避免液体大量蒸发。锥形瓶旋摇方便，也适用于滴定操作。使用的注意事项同烧杯。
(3)量筒以所能量取的最大容积(mL)表示。量筒用来量取液体的体积(准确度不高)，读数时应使眼睛的视线和量筒内凹液面的最低点保持水平。

图1-3观看量筒内液体的容积
在进行某些实验时，如果不需要很准确地量取试剂，可以不必每次都用量筒，但需要掌握估量液体体积的方法。如普通小试管是5mL，1mL液体占试管总容量的1/5；滴瓶里的滴管，每滴出14滴左右的体积为1 mL(定性分析中要求滴管每滴出20滴为lmL)。
量筒不能作反应容器用，也不能加热。
(4)玻棒及淀帚玻棒用来搅拌溶液和协助倾出溶液。将其插在烧杯中，应比烧杯长出4～6 cm，太长容易将烧杯压翻，太短则操作不方便。玻棒应烧熔光滑，以防划伤烧杯。淀帚(图1－4)是将玻棒的一端套上一段清洁的橡皮管，并将橡皮管的一端封死。在转移沉淀时可用其将粘着在烧杯壁上的沉淀擦下。
(5)蒸发皿瓷质，以皿口(cm)大小表示。可作反应容器、蒸发和浓缩溶液用。它对酸、碱的稳定性好。可耐高温，但不宜骤冷。可以直接加热，将蒸发皿放在泥三角上，先用小火预热，后加大火焰。要用预热过的坩埚钳取拿热的蒸发皿，并把它放在石棉网上，不能直接放在桌面上，以免烫坏桌面。高温时不能用冷水去洗涤或冷却，以免破裂。还应注意不要碰碎。
图1-5蒸发皿
重量分析中常用30 mL的瓷坩埚灼烧沉淀。为了便于识别，可用钴盐(如CoCl2)或铁盐溶液(如FeCl3)在干燥的瓷坩埚上编号，烘干灼烧后即可留下不褪色的字迹。
(6)坩埚钳用铁或铜合金制造，表面镀镍或铬。用来夹取热的蒸发皿、坩埚及坩埚盖。夹持铂坩埚的坩埚钳尖端应包有铂片，以防高温时钳子的金属材料及铂形成合金，使铂变脆。坩埚钳不用时应如图1－6放置，不能倒放，以免弄脏。
(7)称量瓶以外径(mm)×高(mm)表示。分高型和扁型两类。称量瓶为带有磨口塞的小玻璃瓶，是用来精确称量试样或基准物的容器。称量瓶的优点是质量轻，可以直接在天平上称量，并有磨口塞，可以防止瓶中的试样吸收空气中的水分，因此称量时应盖紧玻璃塞。
使用称量瓶时，不能直接用手拿取，因为手的温度高而且有汗，会使称量结果不准确，因此拿取称量瓶时，应该用洁净的纸条将其套住，再用手捏住纸条。

(8)干燥器以口径(cm)大小表示。用来干燥或保存干燥物品。器内放置一块有圆孔的瓷板将其分成上、下两室。下室放干燥剂，上室放待干燥物品。为防止物品落进下室，常在瓷板下衬垫一块铁丝网。
装干燥剂前，先用干抹布将瓷板和内壁抹干净，一般不用水洗，因为不能很快地干燥。装干燥剂时，可用一张稍大的纸折成喇叭形，插入干燥器底，大口向上，从中倒入干燥剂，可使干燥器壁免受沾污。
干燥剂装到下室的一半即可，太多容易沾污干燥物品。干燥剂一般可用变色硅胶，当蓝色的硅胶变成红色(钴盐的水合物)时，即应将硅胶重新烘干。常用干燥剂见表1－1。

干燥器的沿口和盖沿均为磨砂平面，用时涂敷一薄层凡士林以增加其密闭性。开启或关闭干燥器时，用左手向右抵住干燥器身，右手握盖的圆把向左平推盖(图1－9），取下的盖子应盖里朝上、盖沿在外放在实验台上，可防止其滚落在地。
灼热物体放入干燥器前，应先在空气中冷却30~60s。放入干燥器后，为防止干燥器内空气膨胀将盖子顶落，反复将盖子推开一道细缝，让热空气逸出，直至不再有热空气排出时再盖严盖子。
搬移干燥器时，务必用双手拿着干燥器和盖子的沿口(图1－10），绝对禁止用单手捧其下部，以防盖子滑落打碎。
应当注意，干燥器内并非绝对干燥，这是因为各种干燥剂均具有一定的蒸气压。灼烧后的坩埚或沉淀若在干燥器内放置过久，则由于吸收了干燥器内空气中的水分而使质量略有增加，应严格控制坩埚在干燥器内的冷却时间。
此外，干燥器不能用来保存潮湿的器皿或沉淀。

（二）化学试剂
1. 化学试剂的级别
试剂的纯度对实验结果准确度的影响很大，不同的实验对试剂纯度的要求也不相同，因此，必须了解试剂的分类标准。化学试剂按杂质含量的多少，分为若干等级。表1－4是我国化学试剂等级标志及某些国家的化学试剂等级标志的对照表。

应该根据节约的原则，按实验的要求，分别选用不同规格的试剂。因同一化学试剂往往由于规格不同，价格差别很大。不要认为试剂越纯越好，超越具体实验条件去选用高纯试剂，会造成浪费。固体试剂装在广口瓶内，液体试剂则盛在细口瓶或滴瓶内，见光易分解的试剂(如硝酸银)应放在棕色瓶内，盛碱液的细口瓶用橡皮塞。每一个试剂瓶上都贴有标签，标明试剂的名称，浓度和纯度等。
2. 试剂的取用
（1）液体试剂
取出瓶盖倒放在桌上(为什么?)，右手握住瓶子，使试剂瓶标签握在手心里，以瓶口靠住容器壁，缓缓倾出所需液体，让液体沿着器壁往下流。若所用容器为烧杯，则倾注液体时可用玻棒引入。用完后，即将瓶盖盖上。
加入反应容器中的所有液体的总量不能超过总容量的2/3，如用试管不能超过总容量的1/2。
取用滴瓶中的试剂时，要用滴瓶中的滴管，不能用别的滴管。滴管必须保持垂直，避免倾斜，尤忌倒立，否则试剂流入橡皮头内而弄脏。滴管的尖端不可接触承接容器的内壁，更不能插到其他溶液里，也不能把滴管放在原滴瓶以外的任何地方，以免杂质沾污。
（2）固体试剂
用干净、干燥的药匙取用。
3. 取用试剂原则
取用试剂必须遵守两个原则：
(1)不弄脏试剂试剂不能用手接触，固体用干净的药匙；试剂瓶盖决不能张冠李戴。
(2)节约在实验中，试剂用量按规定量取。若书上没有注明用量，应尽可能取用少量。如取多了，将多余的试剂分给其他需要的同学使用，不要倒回原瓶，以免弄脏。

（三）常用仪器的洗涤及干燥
化学实验中经常使用玻璃仪器和瓷器，常常由于污物和杂质的存在，而得不出正确的结果，因此必须注意仪器的清洁。
玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验的要求，污物的性质、沾污程度来选用，常用的洗涤方法如下：
(1)刷洗用水和毛刷刷洗，除去仪器上的尘土、其他不溶性杂质和可溶性杂质。
(2)用去污粉、肥皂或合成洗涤剂(洗衣粉)洗洗去油污和有机物质，若油污和有机物仍洗不干净，可用热的碱液洗。
(3)用铬酸洗液(简称洗液)洗在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求高，所用仪器形
状特殊，这时用洗液洗。
洗液具有强酸性、强氧化性，能把仪器洗干净，但对衣服、皮肤、桌面、橡皮等的腐蚀性也很强，使用时要特别小心。由于Cr(VI)有毒，故洗液尽量少用，在本书的实验中，只用于容量瓶、吸管、滴定管、比色管、称量瓶的洗涤。
洗液使用时应注意：
①被洗涤器皿不宜有水，以免洗液被冲稀而失效。
②洗液可以反复使用，用后即倒回原瓶内。
③当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即重铬酸钾被还原为硫酸铬时，洗液即失效而不能使用。
④洗液瓶的瓶塞要塞紧，以防洗液吸水而失效。
(4)用浓盐酸(粗)洗可以洗去附着在器壁上的氧化剂，如二氧化锰。大多数不溶于水的无机物都可以用它洗去，如灼烧过沉淀物的瓷坩埚，可先用热盐酸(1：1)洗涤，再用洗液洗。
(5)用氢氧化钠—高锰酸钾洗液洗可以洗去油污和有机物。洗后在器壁上留下的二氧化锰沉淀可再用盐酸洗。
除以上洗涤方法外，还可以根据污物的性质选用适当试剂。如AgCl沉淀，可以选用氨水洗涤；硫化物沉淀可选用硝酸加盐酸洗涤。
用以上各种方法洗涤后，经用自来水冲洗干净的仪器上往往还留有Ca2+、Mg2+、Cl- 等离子。如果实验中不允许这些离子存在，应该再用蒸馏水把它们洗去。使用蒸馏水的目的只是为了洗去附在仪器壁上的自来水，所以应该尽量少用，符合少量(每次用量少)、多次(一般洗3次)的原则。
洗净的仪器壁上不应附着不溶物、油污，这样的仪器可被水完全湿润。把仪器倒转过来，水即顺器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠，这表示仪器已经洗干净。
已洗净的仪器不能再用布或纸抹，因为布和纸的纤维会留在器壁上弄脏仪器。
在定性、定量实验中，由于杂质的引进会影响实验的准确性，对仪器洁净程度的要求较高。但有些情况下，如一般的无机制备、性质实验或者药品本身很脏，这时对仪器洁净程度的要求不高，仪器只要刷洗干净，不必要求不挂水珠，也不必用蒸馏水荡洗。工作中应根据实际情况决定洗涤的程度。
第一部分 无机化学实验
实验一 氯化钠的提纯
（一）实验目的
　　1．学习控制沉淀反应的条件，了解氯化钠提纯的一种方法；
　　2．熟练台秤的使用及溶解、加热、过滤（常压过滤、减压过滤）、蒸发结晶、干燥等操作；
　　3．了解中间检验和氯化钠纯度检验的方法。
（二）实验原理
　　氯化钠俗称食盐，它是一种无色立方晶体，易溶于水，是人类生命的要素，也是化工医药食品等工业的主要原料。但是，粗食盐中除了含有不溶性的泥砂等杂质外，还有一些可溶性的杂质，主要有含K+、Mg2+、SO42-等离子的相应盐类。不溶性杂质可通过过滤除去。可溶性杂质可选用适当的试剂并控制适当的条件，通过化学反应生成难溶性化合物沉淀而过滤除去。方法是在粗盐溶液中加入稍微过量的BaCl2 溶液，将溶液中的SO42-转化为难溶性BaSO4 沉淀过滤除去：
　　　　　　　　　　　　Ba2+ ＋SO42-＝ BaSO4↓（白）
　　在滤液中，再加入稍过量的NaOH 和Na2CO3 溶液，使溶液中的杂质离子Mg2+、Ca2+及加入过量试剂中的Ba2+生成难溶性的沉淀，再经过滤除去：
                　　　　　　 Mg2+ ＋2OH- ＝ Mg（OH）2↓（白）
　　　　　　　　　　 　Ca2+ ＋ CO32- ＝ CaCO3↓（白）
　　　　　　　　　　 　Mg2+ ＋ CO32 -＝ BaCO3↓（白）
　　过量的NaOH 和Na2CO3 可以用纯盐酸中和除去；
　　　　　　　　　　　 NaOH ＋ HCl ＝ NaCl＋Ｈ2Ｏ
　　　　　　　　　　 　Na2CO3 ＋ 2HCl ＝ 2NaCl ＋ CO2↑ ＋ H2O
　　粗盐中还含有少量的钾盐，它在滤液蒸发浓缩过程中仍留在母液中，而不至于和氯化钠同时结晶出来。生产上，在物质提纯过程中，为了检查其中物质是否除尽，常常需要取少量溶液（称为取样）。然后在其中加入少量试剂，从反应情况来判断某种杂质的存在情况，这种步骤通常称为“中间控制检验”，而对产品纯度和含量的测定，则称为“成品检验”。
（三）药品及器材
　 1．器材
　　台秤、普通漏斗、布氏漏斗、漏斗架、抽滤瓶、蒸发皿、离心机。
　　2．药品
　　粗食盐、HCl （2 mol •dm-3）、NaOH（2 mol •dm-3 ）、BaCl2 （1mol•dm-3）、NaCO3（2 mol•dm-3）、Na2SO4（2 mol•dm-3）、（NH4）2C2O4（0.5 mol•dm-3）、镁试剂。
（四）实验内容
　　粗食盐的提纯
1．称取5 g 粗盐，放入100 mL 小烧杯中，加蒸馏水25 mL，加热搅拌，使其溶解。
　　 2．将溶液继续加热近沸，在不断搅拌和加热保温下，逐滴加入BaCl2（1mol•dm-3）溶液至沉淀完全（2 mL 左右）。为了检查是否沉淀完全，加入BaCl2溶液以后，停止搅拌和加热，待沉淀稍沉降后，吸取上面清液1～2 mL 于离心试管中离心分离，同时烧杯中溶液继续加热近沸，在离心澄清液中滴加BaCl2（1mol•dm-3）溶液2 滴，震荡试管观察是否有浑浊现象。如无浑浊现象，说明SO42-已经完全沉淀，将离心液倒回烧杯中（如有浑浊现象，则说明SO42-尚未沉淀完全，将离心液倒回以后，继续滴加4～5 滴BaCl2 溶液，然后再取样，检验SO42-直至沉淀完全）。继续加热近沸5 分钟，以使BaSO4 晶粒变大，易于沉降和过滤。静置片刻，用倾析法在普通漏斗上过滤。
　　3．将滤液加热近沸，在不断搅拌下加入0.5 mL 2 mol•dm-3NaOH 溶液和2 mL 2 mol•dm-3Na2CO3 溶液，加热近沸。待沉淀稍沉降后，吸取上面清液约1 mL 于离心试管中离心分离，在离心澄清液中加入Na2SO4（2 mol•dm-3）溶液1～2 滴，震荡试管观察是否有浑浊现象。若无白色浑浊现象，表明上面所加过量的Ba2+已沉淀完全，弃去试液（为什么不倒入烧杯中），若有白色浑浊现象，则在溶液中再加0.5 mL Na2CO3（2 mol•dm-3）溶液（视浑浊程度而定），加热近沸，然后再取样检验，直至沉淀完全。静置片刻，用倾析法在普通漏斗上过滤，保留滤液，弃去沉淀。
　　4．在滤液中逐滴加入HCl（2 mol•dm-3）溶液，直至溶液的pH＝3～4。
　　5．将调好的滤液倒入蒸发皿中，加热蒸发浓缩结晶，不断搅拌，防止爆溅，直至成稀粥状为止，且不可将滤液蒸干。
　　6．趁热用布氏漏斗进行过滤，并尽量将结晶抽干。
　　7．将结晶取出放在干净的蒸发皿中，再放在石棉网上用小火加热，轻轻搅拌、干燥、冷却后称量，计算产率。
　　产品纯度检验
　　称取提纯前的食盐和提纯后的精盐各1 g，分别置于两试管中，各用5 mL水溶解，然后各分成三组，对照检查其纯度。
　　1．SO42-的检验：在第一组溶液中各加入HCl（2 mol•dm-3）溶液1～2 滴，再各加BaCl2（1 mol•dm-3）溶液2 滴，震荡试管，观察记录现象。
　　2．Ca2+的检验：在第二组溶液中各加入（NH4）2C2O4（0.5 mol•dm-3）溶液2 滴，震荡试管，观察有无白色沉淀CaC2O4 生成，记录现象。
　　3．Mg2+的检验：在第三组溶液中各加入2～3 滴镁试剂碱溶液（如显黄色，则加2 mol•dm-3 NaOH 溶液1～2 滴），震荡试管观察有无蓝色沉淀，记录现象。根据上述实验现象，对氯化钠在提纯前后的纯度作出结论。

（五）思考题
　　1．如何除去粗食盐中的杂质SO42-、K+、 Mg2+、Ca2+等离子？了解所除杂质化合物的溶解度。
　　2．除杂操作时，为什么先加入BaCl2溶液，然后再加入Na2CO3溶液？除CO32-时为什么用盐酸而不用其他的强酸？
　　3．怎样检查杂质离子是否沉淀完全？
注意事项
　　1．称量时，用一般称量纸盛放食盐，并注意质量的有效数字记录。
　　2．蒸发时要一手搅拌，另一手用坩埚钳轻轻夹住蒸发皿。蒸发皿地上无水时，并用小火加热，否则易烧裂蒸发皿。
　　3．加热时注意火焰的位置。
　　4．搅拌时，玻璃棒不能碰到烧杯壁和底部。
　　5．注意对精盐烘干程度的判断。
实验二 二氧化碳分子量的测定

1. 实验目的
(1) 了解气体密度法测定气体相对分子质量的原理的方法；
(2) 了解气体的净化和干燥的原理和方法；
(3) 熟练掌握启普发生器的使用；
(4) 进一步掌握天平的使用。

2. 实验原理
根据阿伏伽德罗定律，同温同压下，同体积的任何气体含有相同数目的分子。因此 ，在同温同压下，同体积的两种气体的质量之比等于它 们的相对分子质量之比，即
M1/ M2 = W1/ W2 =d
其中：M1和W1代表第一种气体的相对分子质量和质量；M2和 W2代表第二种气体的相对分子质量和质量；d(=W1/W2) 叫做第一种气体对第二种的相对密度。
本实验是把同体积的二氧化碳气体及空气(其平均相对分子质量为29.0)相比。这样二氧化碳的相对分子质量可按下式计算：
M co2=Wco2×M空气/W空气=d空气×29.0
式中一定体积(V)的二氧化碳气体质量Wco2可直接从天平上称出。根据实验时的大气压(p)和温度(t)，利用理想气体状态方程式，可计算出同体积的空气的质量：
W空气＝pV×29.0/RT
这样就求得了二氧化碳气体对空气的相对密度，从而测定二氧化碳气体的相对分子质量。
必要实验数据：
　　 M（CO2）= 43.99（理论值）
　 　 R=8.314 J•mol-1•K-1

3. 实验仪器及试剂
仪器：启普发生器，洗气瓶 (2只)，250mL锥形瓶，台秤，天平，温度计，气压计，橡皮管，橡皮塞等。
试剂：HCl (工业用，6mol•L-1)，H2SO4 (工业用)，饱和NaHCO3溶液，无水CaCl2，大理石等。

4.实验步骤
按图连接好二氧化碳气体的发生和净化装置。

取一个洁净而干燥的锥形瓶，选一个合适的橡皮塞塞入瓶口，在塞子上作一个记号，以固定塞子塞入瓶口的位置。在天平上称出(空气+瓶+塞子)的质量。
从启普发生器产生的二氧化碳气体，通过饱和NaHCO3溶液、浓硫酸、无水氯化钙，经过净化和干燥后，导入锥形瓶内。因为二氧化碳气体的相对密度大于空气，所以必须把导气管插入瓶底，才能把瓶内的空气赶尽。2～3分钟后，用燃着的火柴在瓶口检查CO2已充满后，再慢慢取出导气管用塞子塞住瓶口(应注意塞子是否在原来塞入瓶口的位置上)。在天平上称出(二氧化碳气体+瓶+塞子)的质量，重复通入二氧化碳气体和称量的操作，直到前后两次(二氧化碳气体+瓶+塞子)的质量相符为止(两次质量相差不超过1～2mg)。这样做是为了保证瓶内的空气已完全被排出并充满了二氧化碳气体。
最后在瓶内装满水，塞好塞子(注意塞子的位置)，在台秤上称重，精确至0.1g。记下室温和大气压。

5. 数据记录和结果处理
室温t(℃)____，T(K) ____
气压p(Pa) ____
(空气+瓶+塞子)的质量A ____ g
(二氧化碳气体+瓶+塞子)的质量B____ g
(水+瓶+塞子)的质量C____ g
瓶的容积V＝(C-A)/1.00____ ml
瓶内空气的质量W空气____ g
瓶和塞子的质量D=A-W空气____ g
二氧化碳气体的质量Wco2＝B－D ____ g
二氧化碳的相对分子质量 Mco2____

注意事项：
⑴ 实验室安全问题。不得进行违规操作，有问题及时处理或向老师报告。
⑵ 分析天平的使用。注意保护天平，防止发生错误的操作。
⑶ 启普发生器的正确使用。
⑷ 气体的净化及干燥操作。

思考题
(1) 在制备二氧化碳的装置中，能否把瓶2和瓶3倒过来装置？为什么？
(2) 为什么(二氧化碳气体+瓶+塞子)的质量要在天平上称量，而(水+瓶+塞子)的质量则可以在台秤上称量？两者的要求有何不同？
(3) 为什么在计算锥形瓶的容积时不考虑空气的质量，而在计算二氧化碳的质量时却要考虑空气的质量？
实验三 醋酸电离度和电离常数的测定

一、实验目的
1.了解用数字酸度计测定醋酸电离度和电离常数的原理
2.掌握数字酸度计的使用方法。
3.测定醋酸的电离常数，加深对电离度、电离平衡常数和弱电解质电离平衡的理解。

二、实验原理
醋酸是弱电解质，在溶液中存在如下电离平衡：
HAc ⇌ H＋ + Ac－
c 0 0
c- cα cα cα

[H＋]、[Ac－]和[HAc]分别为H＋、Ac－和HAc的平衡浓度，Ka为HAc的电离常数，c为醋酸的初浓度，α为醋酸的电离度。
醋酸溶液的总浓度可以用标准NaOH溶液滴定测得。其电离出来的H＋的浓度，可在一定温度下用数字酸度计测定醋酸溶液的pH值，根据pH=－lg[H＋]关系式计算出来。另外，再根据[H＋]=cα，便可求得电离度α和电离平衡常数Ka。
电离度α随初浓度c而变化，而电离常数及c无关，因此在一定温度下，对于一系列不同浓度的醋酸溶液，值近似地为一常数，取所得一系列的平均值，即为该温度下醋酸的电离常数Ka。

三、仪器和试剂
(一)仪器
酸度计1台，25mL移液管1支，酸、碱式滴定管(50mL)各1支，锥形瓶(250mL)3只，干燥烧杯（100mL）4只，滴定管夹和铁架台，洗耳球，温度计。
(二)试剂
HAc溶液（0.05mol·L－1），NaOH标准溶液（0.05mol·L－1，已标定），缓冲液（pH=4～5），酚酞指示剂。

四、实验内容
(－)醋酸溶液浓度的测定
用清洁的25mL移液管吸取待测醋酸溶液25.00mL，放入250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2～3滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并半分钟不褪色为止，记下所用的NaOH溶液体积。平行测定3份，把滴定的数据和计算结果填入表中。

滴定序号
1
2
3
标准NaOH溶液浓度（mol·L－1）

HAc溶液的体积（mL）
25.00
25.00
25.00
标准NaOH溶液的体积（mL）

HAc溶液的浓度
测定值

平均值

(二)配制不同浓度的醋酸溶液
用酸式滴定管分别放出40.00mL、20.00mL、10.00mL和5.00mL上述已知浓度的HAc溶液于4只干燥的100mL烧杯中，并依次编号为1、2、3、4。然后用碱式滴定管往后面3只烧杯即2、3、4号烧杯中分别加20.00mL、30.00mL和35.00mL蒸馏水，并混合均匀。计算出稀释后醋酸溶液的精确浓度并填于下表中。
室温：T＝ K
编号
C（mol·L－1）
pH
[H＋]( mol·L－1)

平均值Ka
1

2

3

4

(三)测定 HAc溶液的pH值、α和Ka
把以上四种不同浓度的醋酸溶液，按由稀至浓的次序依次在数字酸度计上分别测定它们的pH值，记录数据和室温，计算电离度和电离常数。

注意事项
　　1.将配制好的待测HAc溶液转移到烧杯之前一定要润洗烧杯。
　　2.用pH计分别测定上述各种醋酸溶液的pH值时一定要按照由稀到浓顺序操作。

思考题
1.根据实验结果讨论HAc电离度和电离常数及其浓度的关系，如果改变温度，对HAc的电离度和电离常数有何影响？
2.若所用HAc溶液的浓度极稀，是否能用求电离常数？
3.配制不同浓度的醋酸溶液有哪些注意之处？为什么？
4.在测定一系列同一种电解质溶液的pH时，测定的顺序按浓度由稀到浓和由浓到稀，结果有何不同？

相关介绍
　　酸碱电离常数的常用实验测定方法：在Arrhenius 发现了电离现象后不久，Ostwald 于1888年使用电导率法第一次测量了电离平衡常数。直到1932年之前，电导率法一直是测定电离常数的最常用的方法。1932 年，Harned和Ehler 用实验证明了电势法可以得出和电导率法一样精确的结果，由于电势法快速简便且计算量小，所以很快取代了电导率法。一个1939年的比较严格的电离常数表里只采用了pKa在1.89 到5.15 之间的由电导率法测定的电离平衡常数。随着科技的不断进步，测量的技术手段也在不断提高，除了电导率法，电位法之外，还有紫外-可见分光光度法, 毛细管电泳法，核磁共振法等。每种方法都有各自的特点、适用范围和误差来源。
实验四 反应中和热的测定
一、实验目的
1、用量热法测定HCl及NH3。H2O，NaOH及HAc的中和热。
2、根据盖斯定律计算HAc和NH3·H2O的离解热。
3、了解化学标定法，并掌握其操作。

二、实验原理
在298K、溶液足够稀的情况下，1molOH－ 及1molH＋中和，可放出57.3.kJ的热量。即:
H＋(aq)+OH－(aq) =H2O(aq)              △rHmθ=－57.3kJ/mol
在水溶液中，强酸和强碱几乎全部离解为H＋和OH－，故各种一元强酸和强碱的中和热数值应该是相同的。随着实验温度的变化，中和热数值略有不同，T温度下的中和热可由下式算得：
△rHθm,T=－57.3KJ/mol＋0.21T                 （1）
弱酸（或弱碱）在水溶液中只是部分分离，所以弱酸（或弱碱）及强碱（强酸）发生中和反应，存在弱酸（或弱碱）的电离作用（需吸收热量，即解离热），总的热效应将比强酸强碱中和时的热效应的绝对值要小。两者的差值即为该弱酸（或弱碱）的解离热。
用量热计测定反应的热效应时，首先要测定量热计本身的热容C´，它代表量热器各部（如杯体、搅拌器、温度计等）的热容总和，即量热器温度每升高1K所需的热量。
测定量热计热容C´的方法一般有两种：化学标定法和电热标定法。前者是将已知热效应的标准样品放在量热计中反应；后者是往溶液中输入一定的电能使之转化为热能，然后根据已知热量和温升，算出量热计热容C´。
本实验采用化学标定法，即将已知热效应的标准溶液HCl和过量的NaOH溶液放在量热计中反应，使之放出一定热量，根据在体系中实际测得的温度升高值（ΔT），由下式计算出量热计热容C´。
n(HCl)·△rHmθ＋(Vρc＋C´) ΔT=0             （2）
式中n(HCl)为参加反应溶液的物质的量；V为反应体系中溶液的总体积，单位为L；ρ 为溶液的密度；c 为溶液的比热容，即每千克溶液温度升高1K所吸收的热量，单位为kJ·L－1·kg－1。
一般当溶液的密度不是太大或太小的情况下，溶液的密度及比热容的乘积可视为常数。因此实验中如果控制反应物体积相同，则 (Vρc＋C´)亦为一常数，它就是反应体系（包括反应液和量热器）的总热容，以C表示。代入（2）式可得。由C变可方便地在相同条件下，测得任一中和反应的中和热。

三、仪器和药品
仪器：量热计，温度计，磁力搅拌器一套,PH试纸。
试剂：1.00mol/L HCl ，3.00mol/L NaOH，3.00mol/L NH3··H2O，1.00mol/L HAc
四、步骤
1、总热容的测定
（1）用量筒准确取 1.00mol/L HCl溶液150mL置于干燥的量热计,量热计塑料盖上附有温度计及搅拌棒，调节温度计的高度，使水银球距离杯底2cm左右。观察盐酸溶液的温度，当保持不变时，记录数据，作为HCl溶液的起始温度。
（2）另取一干净的量筒量取3.00mol/L NaOH溶液51mL，用另一温度计测量该溶液的温度，看是否及HCl溶液起始温度一致，如不一致，则需略加调节使及HCl溶液起始温度相同。
（3）取下量热计上的塑料盖，将上述的NaOH溶液迅速倒入量热计中，盖紧塑料盖，并充分搅拌，观察温度计的变化，并用手轻轻敲打温度计，待温度计上升并达到最大值时，记下最高温度。用PH试纸检查一下量热计中溶液的酸碱性（溶液应该为碱性）。
（4）倒掉量热计中的溶液，用冷水冲洗干净并使其降温檫干后，重复上述测定依次。两次测定的C值相对平均偏差应在2%以内。
2、HCl和NH3··H2O中和热的测定
用 3.00mol/L NH3··H2O溶液代替3.00mol/L NaOH 溶液，重复上述操作，测定HCl和NH3··H2O中和反应的中和热（量热计中溶液的PH值应为7～8）。
3、HAc及NaOH的中和热
用1.00mol/L HAc溶液代替本实验1中的1.00mol/L HCl溶液，重复上述操作，测定HAc及NaOH的中和热。

五、原始数据记录
1、总热容C的测定

实验序号
1
2
溶液起始温度/K

反应进行后所达到的最高温度/K

温度升高值ΔT/K

参加反应的物质的量n(HCl)/mol

实验温度下按公式（1）计算的强酸强碱中和热△rHmθ/kJ/mol

总热容C/kJ.L-1

总热容平均值C/kJ.L-1

两次测定相对平均偏差

2．中和热的测定

中和反应
HCl和NH3··H2O的中和热测定
HAc及NaOH中和热的测定
酸的物质量n(酸)/mol
1
2
1
2
酸的起始温度/K

反应后达到的最高温度/K

温度升高值ΔT/K

中和热△rHmθ/kJ·mol-1

中和热平均值△rHmθ/kJ·mol-1

相对平均偏差

3、由HCl和NH3··H2O、HAc及NaOH及HCl及NaOH的中和热数值，根据盖斯定律，计算NH3··H2O、和HAc的离解热。

预习思考题：
1、中和热除及温度有关外，及浓度有无关系？
2、下列情况对实验结果有何影响？
（1）每次实验时，若量热计温度及溶液起始温度不一致。
（2）量热计未洗干净或洗后未用冷风吹干。
（3）两支温度计未加校正。
实验五 阳离子及混合阳离子鉴定
（一）阳离子的鉴定
【学习目标】
认知目标：掌握常见金属阳离子的分离及鉴定方法。
技能目标：掌握离心机的使用、离心分离及离子检出的基本操作。
思想目标：培养分析和解决问题的能力。
【教学安排】
一 课时安排：4课时
二 实验要点：1、常见阳离子的初步性质检验 2、常见阳离子的分别分析 3、混合液的分析

离子
试剂
鉴定反应
鉴定方法
NH4+
NaOH
NH4+ + OH- == NH3­+H2O 使润湿的红色石蕊试纸变蓝
在表面皿的中央滴几滴铵盐溶液，再滴加6M氢氧化钠溶液到碱性。混均匀后用沾有红色湿润石蕊试纸的表面皿覆盖，放在水浴中微热，石蕊试纸变成蓝色，说明原溶液里有NH4+。
Pb2＋
K2CrO4
Pb2+ + CrO42- == PbCrO4¯(黄)
取试样少许，