滴定液的管理规程.doc

湖南有色凯铂生物药业有限公司GMP文件
题 目
滴定液管理制度
编号
SMP-JYDD-004-00
制 定

年 月 日
版本
第一版
审 核

年 月 日
页号
01/03
批 准

年 月 日
颁 发 部 门
质管部
生效日期
年 月 日
分发部门
质管部QC

目的
建立滴定液管理制度，确保滴定液的质量符合规定要求。
责任
质量部负责本规程的制定、管理，检验人员负责本规程的执行，质量检验主管负责本规程执行过程的监督。
范围
适用于滴定液的质量管理。
内容
1．滴定液的配制
1．1 配制滴定液的试剂,使用前应检查封口及标签是否完好、无污染，是否在规定的使用期内；应在分析纯以上。
1．2 标定滴定液过程中所使用的分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、移液管等均须定期校正；分析天平，其分度值（感量）应为0.1mg或小于0.1mg；
1．3 溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水。
1．4 配制滴定液所用玻璃量器应洁净无痕；
1．5 配制滴定液应严格按各滴定液配制操作规程进行；
1．6 配制好的滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中（见附表），贴好标签。
2、滴定液的标定与复标。
2．1 标定与复标滴定液的基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙研细，并在规定条件下干燥称取。
2．2 滴定液配制好存放一定时间后再进行标定，存放具体时间见各标准液配制、标

编码
SMP-JYDD-004-00
页号 目
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题目
滴定液管理制度

定操作规程。
2．3 滴定液的标定与复标严格按其操作规程进行；
2．4 滴定液的标定与复标应分别做平行操作，均不得少于四份。先由第一人标定，相对偏差不大于0.15%；再由第二人复标，相对偏差不大于0.15%。而标定与复标二者的相对偏差也不得大于0.20%，否则重标；
2．5 如果标定与复标结果均满足误差限度要求，则将二者的算术平均值
作为该滴定液的校正因子（F）（要求0.95≤F≤1.05）；或以浓度表示，浓度值应在规定值的±5%范例以内。
2．6 将标定、复标记录交QC负责人复核；
2．7 复标合格的滴定液须贴标签；
2．8 贮存期内发现滴定液出现异常情况，应重新标定，标定与复标、判断与初标时相同。
3、滴定液的配制、标定与复标均应有真实、完整的记录。
4、滴定液的贮藏与使用：
4．1 除另有规定外，滴定液可在3个月内使用，过期应重新标定，当标定与使用时的室温相差未超过10℃，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值；但当室温之差超过10℃，应加温度补正值，或重新标定。
4．2当滴定液出现混浊或其它异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。
4．3滴定液在配制后应按规定的〔贮藏〕条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。滴定液的贮藏条件如下表：

编码
SMP-JYDD-004-00
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题目
滴定液管理制度

名 称
贮藏条件
氢氧化钠滴定液
置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰相连，1管供吸出本液使用。
硫代硫酸钠滴定液
置有玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存
盐酸滴定液
置有玻璃塞的玻璃瓶中，密闭保存
硫酸滴定液
置有玻璃塞的玻璃瓶中，密闭保存
乙二胺四醋酸二钠滴定液
置玻璃瓶中，避免与橡皮塞接触
高锰酸钾滴定液
置有玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存
硝酸银滴定液
置有玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存
4．2 滴定液的贮藏环境与配制、标定室环境相同，标定工作宜在室温（10～30℃）下进行，贮藏温度一般控制在10～30℃。
4．3 每日检查贮藏室的温度情况并作记录，不符合要求应及时调整，特别应注意那些稳定性差的滴定液；
4．4 滴定液的贮存、发放由专人负责，贮于一个单独的房间或柜中；
4．5 滴定液发放后，不得收回，使用时倒出的溶液剩余部分不得倒回原瓶中；
4．6 过有效期的滴定液和出现混浊或其它异常情况的滴定液不得发放，使用部门不得使用；
4．7 发放应有记录，内容包括名称、浓度、标定日期、数量、发放日期、领用人、发放人。