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SOP-QC(j)-003-01-工业污水检验标准操作规程.doc

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工业污水检验标准操作规程 SOP-QC(j)-003-01 3 / 3 标 题 工业污水检验标准操作规程 文件编号 SOP-QC(j)-003-01 分发号: 页数:共 3 页 起草人 起草日期 部门审核 审核日期 QA审核人 审核日期 批准人 批准日期 起草部门 质量部 生效日期 颁发部门 质量部 分发部门 ■总经理办公室 ■生产部 ■QA ■QC □业务部 □储运部 ■安环部 □行政部 □设备部 □研发部 □财务部 一、目的:建立工业污水标准检验操作规程及质量标准,规范本公司工业污水的检测。 二、适用范围:本规程适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L,不适用含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 三、责任者:质量部QC人员。 四、内容: 1 检验操作规程 1.1 COD测定: 1.1.1 仪器与用具:COD快速测定仪、智能消解仪、反应管、玻璃比色皿、移液管、洗耳球、冷却架。 1.1.2 试药与试液:E试剂、D试剂、Eg试剂、蒸馏水。 1.1.2.1 试药与试液配置: 1.1.2.1.1 仪器与用具:分析天平、干燥箱、容量瓶、烧杯。 1.1.2.1.2 试药与试液:硫酸(分析纯)、蒸馏水。 1.1.2.1.3 配置方法: 1.1.2.1.3.1 E试剂: 将整瓶的粉末状晶体试剂(厂家购买LH-E-100试剂),全部溶解于500mL分析纯硫酸中,不断搅拌或隔夜放置,直至试剂全部溶解。 1.1.2.1.3.2 D试剂: 将整瓶的粉末状晶体试剂(厂家购买LH-D-100试剂)倒入烧杯中,加入75mL蒸馏水,加入5mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解。 1.1.2.1.3.3 Eg试剂: 将整瓶的粉末状晶体试剂(厂家购买LH-Eg-100抗高氯试剂),全部溶解于500mL分析纯硫酸中,不断搅拌或隔夜放置,直至试剂全部溶解。 1.1.3 操作过程: 提前打开消解器开关,消解器开始自动升温,准备反应管置于冷却架的空冷槽上,依次准确量取2.5ml蒸馏水于“0”号反应管中,量取各待测水样2.5ml到其他反应管中,依次向各反应管中加入D试剂0.7ml(建议使用厂家的专用定量器),再依次向反应管中加入E试剂或Eg试剂(有氯离子干扰时用)4.8ml(建议使用厂家的专用定量器);将各样品充分摇匀后放入消解孔中,盖上放喷罩,按“消解”键消解10分钟,同时打开测定仪电源开关进行预热。消解完成后,将各样品依次放入冷却架的空冷槽上,然后按“冷却”键进行空气冷却2分钟。空气冷却完成后,依次向各反应管中加入2.5ml蒸馏水并混匀。将混匀后的各反应管放入冷却架的水冷槽(提前加入自来水)中,按“冷却”键进行水冷却2分钟。水冷却完成后,将反应管从水冷槽中拿出,擦干外壁水珠,并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中(充分混匀),将“0”号比色管(空白溶液)放入仪器的比色槽中关闭上盖,观察3~4秒,待屏幕所显示值稳定后,按“空白”键,仪器显示值为“0.000”。将“0”号比色皿从比色槽中拿出,将其他比色皿依次放入,关闭上盖,观察3~4秒,待屏幕所显示值稳定,此时屏幕上所显示的数值为待测样品的COD浓度,按“打印”键或“保存”键即可将检测结果打印出来或保存。 1.2 酸碱度: 1.2.1 仪器与用具:精密pH试纸、烧杯。 1.2.2 操作过程: 取出精密pH试纸浸入待测水样中,半分钟后取出与标准色板比较。 五、附表: 工业污水检验记录RDO-QC(j)-003(1)-01 六、变更历史: 编号 变更时间 变更原因 修订人 01 2017.03 文件改版 // 安徽峆一药业股份有限公司 工业污水检验记录 编号:RDO-QC(j)-003(1)-01 检品名称 批 号 取 样 点 取 样 量 取样日期 年 月 日 报告日期 年 月 日 检验依据:《工业污水排放标准》 【化学耗氧量】 准备反应管置于冷却架的空冷曹上,依次准确量取2.5ml蒸馏水于“0”号反应管中,量取各待测水样2.5ml到其他反应管中,依次向各反应管中加入D试剂0.7ml(建议使用厂家的专用定量器),再依次向反应管中加入E试剂或Eg试剂(有氯离子干扰时用)4.8ml(建议使用厂家的专用定量器);将各样品充分摇匀后放入消解孔中,盖上放喷罩,按“消解”键消解10分钟,同时打开测定仪电源开关进行预热。消解完成后,将各样品依次放入冷却架的空冷曹上,然后按“冷却”键进行空气冷却2分钟。空气冷却完成后,依次向各反应管中加入2.5ml蒸馏水并混匀。将混匀后的各反应管放入冷却架的水冷槽(提前加入自来水)中,按“冷却”键进行水冷却2分钟。水冷却完成后,将反应管从水冷槽中拿出,擦干外壁水珠,并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中(充分混匀),将“0”号比色管(空白溶液)放入仪器的比色槽中关闭上盖,观察3~4秒,待屏幕所显示值稳定后,按“空白”键,仪器显示值为“0.000”。将“0”号比色皿从比色槽中拿出,将其他比色皿依次放入,关闭上盖,观察3~4秒,待屏幕所显示值稳定,此时屏幕上所显示的数值为待测样品的COD浓度,按“打印”键或“保存”键即可将检测结果打印出来或保存。(排放水COD≤450mg/L) COD: mg/L。 【酸碱度】 取出精密PH试纸浸入待测水样中,半分钟后取出与标准色板比较,PH值为6.0~9.0。 PH值: 。 结论 结论:依据《工业污水排放标准》检验,结果 。 检测人/日期: 复核人/日期: 安徽峆一药业股份有限公司
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