14实验一显微分析—显微试样的制备.docx

1.4 第二部分 材料的组织分析
实验一 显微分析—显微试样的制备
地点: 4号楼103
一 实验目的
熟悉金属材料显微试样的制作过程
二 可供自选的实验内容(任选其一)
1 铸造镁合金试样的制作
2 铜合金试样的制作
3 碳钢试样的制作
4 不锈钢试样的制作
用金相显微镜观察制备好的金属及合金的组织、内部缺陷的方法叫显微分析
通过显微分析可以决定:
〈1〉 金属内部晶粒的大小、形状;
〈2〉 金属及合金经铸造及各种不同方法热处理后或加工变形后得到的组织;
〈3〉 金属质量的评定检验(非金属夹杂物的数量及分布情况等)
显微分析包括显微试样的制作和在显微镜下对金属及合金的组织与缺陷的研究。
用某种特殊的方法制成的,可供在显微镜下观察的试样叫显微试样,制作显微试样时必须遵守操作规程,否则制出的试样会歪曲金属的组织。
三 实验说明及操作过程:
３.1 试样的截取
在金属材料上欲进行研究的部位切取试样.通常要求试样的尺寸是直径为12毫米的 圆柱体或多或12×12×12毫米³的立方体.但也不一定完全按此尺寸,只要研磨方便即可.特别小的试样可进行嵌镶.
3.2 试样的嵌镶及夹持
试样的嵌镶及夹持的目的是便于磨制及抛光或保护试样表面,防止试样在磨制及抛光过程中其表面因倒角而无法观察到其表面组织形态。
3.2.1 嵌镶
方法一(冷镶法)： 环氧树脂嵌镶,将试样欲磨面向下,放在已准备好的金属圈内,金属圈下方置玻璃板,玻璃板上涂一薄层凡士林油,以防试样与板紧固。将配制好的没有气泡的环氧树脂(环氧树脂:固化剂=10:1)从试样四周注入,注入时谨防将试样冲倒,放置24小时,从玻璃板上取下即可使用.
方法二(热镶法):机械嵌镶,将试样欲磨面向下放在嵌镶机模具内,然后放入胶木粉或电木粉,在模具内加热加压,温度在110-150℃保温一定时间,脱模，试样即可使用。
3.2.2 机械夹持
用专门的试样夹将试样夹持好,以防试样的表面在磨制的过程中倒角,夹具选择与试样硬度、化学性质近似的材料,以确保在试样制备过程中出现磨损不一;夹持试样时,不要用力过大,以免试样变形.
3.3 粗磨
粗磨的目的是为了将截取下来的试样磨平,粗磨用砂轮和锉刀来完成,用砂轮时,试样与砂轮的接触压力不宜过大,且应随时浸入水中冷却,以保证试样不致因发热而引起组织变化.对于一些软金属,如铝及其合金、铜及其合金等应使用锉刀锉平,因此类金属可粘结在砂轮上而使砂轮不能使用。
3.4 细磨
试样完成粗磨后,要用由粗到细不同号数的砂纸细磨,目前此道工序在手工湿磨机上完成,选用水砂纸的号数由粗到细一般为:280、320、500、800.磨制的方法是：将砂纸铺在手工湿磨机的平台上,打开流动的水,用手将试样要磨的面压在砂纸上,沿一个方向磨,用力要均匀,磨至试样表面上以前的磨痕消除为止,一个号数的砂纸磨完后要换另一个号数的砂纸,换砂纸前要将试样用水冲洗,每换一个号数的砂纸时,试样都要转90°,即磨制的方向与前一号砂纸留下的痕迹相垂直。
3.5 抛光
试样完成细磨后,要用水冲洗,除去磨粒,然后进行机械抛光或电解抛光。
3.5.1 化学抛光：抛光布多用金丝绒布或呢布,抛光磨料根据金属材料及其热处理状态不同分别选用膏剂和粉末,膏剂为金刚石研磨膏,由粗到细的规格分别为W3.5、W1.5、W1,抛光时多采用一种或两种,粉末为Al2O3、、Cr2O3、MgO等,试样进行抛光时,先将抛光布用水濅透,装在抛光盘上,再将抛光剂均匀地布在抛光布上(膏剂直接涂在布上,粉末与水混合制成悬浮液,在抛光过程中不断倒在布上),开动抛光机,把试样压在抛光盘上,试样的磨痕方向应与盘的转动方向垂直,抛光时用力不宜过大,要不时的往盘上加些水,防止试样在抛光的过程中过热。但加水要适量,加水太多容易使磨料冲走,而起不到抛光作用,加水太少,试样在抛光过程中易过热。当试样的磨面抛得像镜面一样时,抛光工序完成,将试样用水冲洗,吹风机吹干,待濅蚀。
3.5.2 电解抛光：利用金属试样表面凸凹不平区域在电解液中溶解速度不同,用电解法,使试样表面作为阳极,逐渐将凸凹不平的磨面溶解得光滑平整,电解抛光的设备和操作方法都很简便,最简单的电解抛光装置如图1—1所示;玻璃电解槽的容量为0.5-1公斤,为了保证电解液的工作温度,还需配制一个水槽(内装冷水或热水),抛光用的阴极为不锈钢板、铅板或铝板其面积应大于50平方毫米,以保证电解时电流均匀,阳极为试样,电解抛光大多采用直流电源,使用电压多限于60伏以下,电路中串联一个电阻(或变压器),用于改变施加于试样与阴极之间的电解电压.抛光时接通直流电源,将试样夹持在阳极上,调整电压至额定值,随即将试样濅入电解液中,将欲抛面对准阴极进行抛光,达到时间后,迅速用水或酒精冲洗，吹干，待腐蚀。
电解抛光时,对于不同的材料选用的电解液的成分不同,电解抛光的规范也不同.现已有很多成熟的电解抛光规范,可根据欲抛材料的成分及状态在有关的书或手册中查找对应的规范。
3.6 腐蚀
化学濅蚀：试样必须为镜面,濅蚀方法有擦蚀法和濅入法,濅蚀液的成分及濅蚀时间根据材料的成分及状态而定,本实验提供的濅蚀剂及规范见表1—1
本实验提供的濅蚀剂及濅蚀规范 表1—1
序号
溶剂名称
濅蚀时间
适用材料
1
2-5%硝酸酒精溶液
数秒至1分钟
一般碳钢、镁合金
2
三氯化铁盐酸水溶液
数秒
不锈钢、铜合金
试样腐蚀时间要适中，腐蚀时间短了，组织显示不出来，腐蚀时间长了，组织会模糊。
试样经濅蚀后，要立即用水冲洗(有时用水冲后表面可滴些酒精冲洗,以保证表面无水迹),然后吹干待观察;对于用氢氟酸溶液濅蚀过的试样,一定要用流动水长时间冲洗,然后吹干,放一段时间后再观察,以防残留的氢氟酸污染显微镜镜头。
图1—1 简单电解抛光设备原理图
电解腐蚀：:电解腐蚀的设备与电解抛光的设备相同,腐蚀剂和规范不同,具体规范可在有关书或手册中查找。试件经电解腐蚀后,冲洗吹干，以待观察。
四 实验条件
本次实验所提供的设备及用品
▲ 镶样机
▲ 手工湿磨机
▲ 抛光机
▲ 简易电解抛光设备
▲ 吹风机
▲ 显微镜
▲ 280、320、500、800号水砂纸
▲ W3.5金刚石研磨膏
▲ 金丝绒布
▲ 表1—1中所列腐蚀剂
五 有可能的实验设计路线
试样截取

镶 样

磨光、 锉平

细 磨

冲 洗

抛 光

冲洗、吹干,待观察

冲 洗

腐 蚀

六 实验结果与讨论
按实验小组在显微镜下检查本小组欲做组织研究的试样是否制备好;并按材料的成分及状态识别及讨论其组织(具体安排见组织识别一章)。
七 思考题(实验报告)
1 磨制试样过程中应注意那些事项?
2 何种试样需要嵌镶及夹持?
3 简述试样的制备过程(结合自己磨制的试样)。
4 绘制自己制备的试样的组织。
5 绘制电解抛光设备简单原理图(用此设备的同学必做)。
实验二 金相显微镜的基本知识及操作(含显微数码照相)
地点: 4号楼105
一 实验目的
1 学会应用几种不同型号的显微镜对所做材料的组织进行分析。
2 了解常用的光学显微镜的几个主要组成部分,各部件的位置和作用。
3 学习显微镜的使用方法及基本维护事项。
4 了解显微照相的操作原理,学会用数码相机拍照显微组织,并应用计算机对照片进行处理。
二 可供必选的实验内容
1 正确使用本实验室提供的显微镜做组织分析,识别自己所选材料的组织。
2 用数码相机将自己制做好的样品组织拍照下来,并用图片处理软件进行处理,打印成照片.。
三 金相显微镜的类型、简单结构及操作
典型显微镜的结构及光学原理图见图2—1,2,3
3.1 显微镜的基本类型
按试样所放位置分类；正置式、倒置式；
本实验所提供使用的金相显微镜的类型(见表2—1)
本次实验所用金相显微镜类型 表2-1
序号
显微镜的型号
类型
1
XJZ-6
正置式
2
XJP-200,XJP-3A
倒置式
3.2 常用金相显微镜的主要组成部分:
照明系统：光源—钨丝灯、卤素灯、碳弧灯、氙灯；
垂直照明器—45°平面玻璃棱镜；
光栏—孔径光栏、视场光栏
聚光镜、滤色片等；
放大系统：物镜、目镜、中间镜；
机械系统：显微镜的底座、联接物镜、目镜、垂直照明器等部件的镜筒、放置试样的载物台以及聚焦用的调接螺丝；
照相系统：照相目镜、暗箱、底片装置、快门等；
数码照相系统：照相目镜、数码相机与显微镜联接接口、数码相机、数码相机与计算机联线、计算机、打印机；

图2—1 XJZ—6型金相显微镜结构

3.3 常用显微镜的镜头标记识别及放大倍数的计算
目镜：放大倍数× 表示目镜的放大倍数，如：10×表示目镜的放大倍数为10倍
物镜：PC — 平面消色差物镜
放大倍数—数字（倍数）×，也有省去“×”仅刻数字的，如：40倍标以40 ×或40
数值孔径 —一般直接标在放大倍数之下，也有用“/”隔开的40×/0.65,或 0. ,其中0.65为物镜的数值孔径。

图2—2 XJP—3A型金相显微镜
结构

机械镜筒长度：用数字标出，如：160/0或∞／0 ，∞／0（－）其中：160为镜筒长度值，“∞”表示物镜像差是按任意镜筒长度校正的，“0（—）”表示金相显微镜无盖玻璃
显微镜放大倍数的计算：
M=M物×M目×C；式中C为系数（数值=机械镜筒长度/光学镜筒长度）
M=M物×M目×M中×C；
M=M物×M目
3.4 显微镜的操作方法：
（1） 将显微镜的变压器开关打开；将电压调至5V（对XJZ—6型而言）。
（2） 将制备好的试样放在显微镜的载物台上(对于正置式显微镜,试样要先用压平器压好,再放在载物台上)。
（3） 调整物镜变倍系统，选择欲选倍数的物镜。
（4） 用载物台调节装置将试样的位置调节到对准物镜的光孔。
先调整调焦粗调螺丝，再调微调调焦螺丝，直至在目镜中观察的显微
图像清晰为止。；

图2—3 XJP—3A型金相显微镜光学系统图
3.5 显微镜的基本维护事项：
(1) 欲观察的试样必须清洗、吹干。
(2) 显微镜的灯泡是低压的，通电时，必须通变压器，为了保持灯泡寿命，观察时，一般将电压调至5V。
(3) 物镜变倍时,一定要调节载物台的位置（正置式将载物台向下调，倒置式将载物台向上调）,以免碰坏镜头。
(4) 显微镜的镜头要用专门的工具清洗，禁止用手触摸镜头。
(5) 未经指导教师允许，不得私自将镜头取下。
(6) 显微镜属精密光学仪器，调节粗微调时要轻，以免镜头与试样相撞或损坏粗微调调节装置。
(7) 显微镜使用完毕，将电源关闭，载物台降到最低位置，罩上仪器罩，经教师检查后，方可离开。
3.6 显微照相（数码照相及图相处理）
3.6.1 操作步骤：
（1） 将试样的微观影像在目镜中调节清楚。
（2） 把光路转换杆拉出，使影相转换到照相系统。
（3） 将数码相机的电源插好，开关打开。
（4） 在数码相机的显示屏上，可看到欲照的显微图像。
（5） 调节显微镜的微调螺丝，呈现在数码相机上的影像调节清晰。
（6） 按下数码相机的快门，拍照完毕。
（7） 在计算机上，找到照片，用图像处理软件处理，即可打印成照片。
（8） 照相倍数的计算：
M= 物镜测微尺一定刻度数的实际长度（mm）
物镜测微尺的刻度数×0.01(mm)
3.6.2 操作注意事项：
（1） 数码相机是通过特殊的接口与显微镜相连的,接口中有专用的照相目镜,不得私自拆卸。
（2） 数码相机中记忆卡存贮满后，由指导教师清除，未经允许，不得擅自清除。
（3） 操作时，手不得触摸显示屏及取景器。
（4） 拍照时，相机不能晃动。
（5） 相机与计算机联接的线，不得私自拆开，如拆开或将相机电源关闭前，必须从机算机上将USB联接程序关闭。
四 实验条件
本次实验所提供的设备
▲ XJZ—6型显微镜,XJP—200型显微镜,XJP—3A型显微镜
▲ 数码照相系统
▲ 图像处理及图片打印系统
五 有可能的实验设计路线举例

小组内交换观察试样
小组讨论,统一对所研究材料组织的认识
用显微镜观察识别组织

打印成照片并在组织图上标上组织中的各相
拍照,图像处理

六 实验结果与讨论
按小组结合组织分析实验讨论
七 思考题
(1) 显微镜由哪几个部分组成?又包括哪几个部件?
(2) 物镜上的标记分别代表什么意思?
(3) 简要说明显微镜操作注意事项?
(4) 结合组织分析,制作出一张好的数码金相照片。
实验三 几种典型材料的组织分析
地点： 4号楼105
一 实验目的
（1） 结合材料的成份、热处理状态识别组织。
（2） 通过识别组织，了解材料成分、热处理状态对组织性能的影响；总结自己所研究材料组织与性能的关系。
（3） 通过分析,理解热处理在改变金属材料性能方面的作用。
二 可供自选的实验内容
根据理论知识，识别不同材料，不同状态的组织。
将显微镜观察到的各种状态的组织，硬度实验结果，力学性能实验结果，放在一起综合分析，找出规律。
用实验结果分析热处理对材料组织与性能的影响。
三 实验内容
参照表3—1，用显微镜识别自己所做材料的组织。
本实验用材料在不同状态下的组织 表3—1
选项
材料
热处理工艺
组织
A
45钢
（碳素结构钢）
淬火：850℃（AC3以上）保温20分，水冷

淬火：750℃（AC1—AC3）保温20分，水冷

淬火：850℃（AC3以上）保温20分，油冷

未经热处理（材料供应状态）

淬火：850℃（AC3以上）保温20分，水冷
回火：600℃（AC1以下）保温40分，空冷

B
ZM6
（高温耐热镁合金）
铸造状态

固溶处理：530℃保温12小时 空冷
时效处理：200℃保温12小时 空冷

H62
（铜锌合金）
未经热处理（供材状态）

退火处理：650℃保温1.5小时 炉冷

C
3Cr13
(马氏体不锈钢)
未经热处理（供材状态）

淬火：950℃保温1小时 空冷
回火：250℃保温1小时 空冷

1Cr18Ni9Ti
(奥氏体不锈钢)
供应态

固溶处理：1050℃保温1小时 空冷
稳定化处理：850℃保温2小时 空冷

用所学的知识及相图将本小组所究的材料的对应状态的组织填在表3—1上。
四 实验条件
见实验二
五 可能的实验设计路线举例
在照片上标出自己所识别的组织组成物、相组成物
图像处理
打印照片
照相
参照表3—1,用显微镜识别组织织(小组讨论)
制备金相试样
热处理
未经处理的试件

六 实验结果与讨论
按小组讨论本小组实验结果,每个同学必须通过组织识别,把本小组所实验的材料在不同状态下的组织形态搞清楚,通过不同状态组织的对比,了解何种状态下,何种组织的性能最好,便于选材及选择热处理工艺。
在表3—1中正确填上不同热处理工艺应出现的组织后，同学应在组织图片上认出其对应的组织。
将本实验结果与硬度、力学性能结果综合分析，可以看出热处理可以改变材料的组织与性能的规律。讨论为什么？
七 思考题：
（1） 在图片上标出本小组所做材料的组织（处理的与供货态的）。
（2） 通过本小组所研究材料经热处理与未经热处理的组织与性能对比，说出为什么热处理能改变金属材料的性能？
参考书或文献：
1 北京航空航天大学一0二教研室， 光学金相技术（实验说明书）,1991.1
2 沈桂琴编著 ， 光学金相技术， 北京航空航天大学出版社, 1992.8
3 上海交通大学《金相分析》编写组, 金相分析, 国防工业出版社,1982,4
4 《有色金属及其热处理》 编写组, 有色金属及其热处理, 国防工业出版社,1981.8
实验报告
1 实验选材
2 材料的处理规范及实验材料的状态
3 实验手段及设备
4 实验结果及分析
4.1 结合表3—1,把对应照片附上并标出照片上的组织
4.2 将不同状态的组织性能(含硬度值)列表做对比分析
5 结论(通过实验得到的结论)