己内酰胺的制备.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2023/5/24,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2023/5/24,*,己内酰胺的制备,2023/5/24,1,一,、,实验目的,1,、掌握实验室以,Beckmann,重排反应来制备酰胺方法和原理；,2,、掌握,Beckmann,重排反应历程；,3,、掌握和巩固低温操作、干燥、减压蒸馏、沸点测定等基本操作。,2023/5/24,2,二,、,实验原理,肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。这种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应，叫做贝克曼重排。不对称的酮肟或醛肟进行重排时，通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置，即为反式位移。在重排过程中，烃基的迁移与羟基的离去是同时发生的同步反应。该反应是立体专一性的。,2023/5/24,3,反应历程,2023/5/24,4,三,、主要,仪器试剂,仪器,：,50ml,圆底烧瓶、温度计、直形冷,凝管、分液漏斗等,药品,：,环己酮肟,(,自制,)5g,85%,硫酸溶液,5ml,2023/5/24,5,四,、,实验步骤,1.,投料,：在,400ml,烧杯中加入,5g,环己酮肟和,5ml85%,的硫酸，搅拌溶解。,2.,反应,：小火加热至反应开始（有气泡生成，,110,120,），立即撤掉热源，反应在数秒钟内完成，生成棕色粘稠状液体。,3.,冷却,：在冰水中冷却至,5,以下,。,2023/5/24,6,4.,调,PH,值,：在搅拌状态下缓慢滴加,20%,的氨水至碱性，控温,20,以下。,PH,值,7,9,，滴加时间约为,30min,左右。,5.,萃取,：加,6,7ml,水溶解固体，每次用,5 ml,的四氯化碳萃取三次，合并有机层。,6.,干燥：用无水硫酸镁干燥至澄清。,2023/5/24,7,7.,蒸馏,：蒸出多余的四氯化碳，大约剩,5ml,左右，转移到干燥的烧杯中，稍冷后在,60,下滴加石油醚，搅拌至有固体析出，继续冷却并搅拌使大量的固体析出。,8.,抽滤,：冷却后抽滤。用石油醚洗涤一次。,9.,性质和结构测定：对产品进行熔点测定和红外测定，并设计实施性质检验方法。,2023/5/24,8,实验步骤流程图：,2023/5/24,9,五、注意事项及关键,控制反应温度在要求范围之内，防止反应复杂化；,环己酮肟要干燥，否则反应很难进行；,温度上升到,110120,，当有气泡产生时，立即移去火源，,2023/5/24,10,由于重排反应进行得很激烈，故须用大烧杯以利于散热，使反应缓和,。环已酮肟的纯度对反应有影响。,用氨水进行中和时，开始要加得很慢，否则温度突然升高，影响收率。,滴加石油醚时一定要搅拌（有浑浊时可用玻璃棒有意摩擦烧杯壁，有利于晶体析出）。,2023/5/24,11,六、思考题,环己酮肟制备时为什么要加入醋酸钠？,为什么要加入,20%,氨水中和？,滴加氨水时为什么要控制反应温度？,粗产品转入分液漏斗,分出水层为哪一层 应从漏斗的哪个口放出？,2023/5/24,12,