GBZ∕T 310-2018 尿中1-溴丙烷的测定 顶空-气相色谱法.pdf

ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 3102018 尿中 1-溴丙烷的测定 顶空-气相色谱法 Determination of 1-bromopropane in urine Headspace-gas chromatography method 2018 - 08 - 16 发布 2019 - 01 - 01 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 GBZ/T 3102018 I 前 言 根据中华人民共和国职业病防治法制定本标准。 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准主要起草单位： 无锡市第八人民医院 （无锡市职业病防治医院） 、 江苏省疾病预防控制中心、天津市疾病预防控制中心、复旦大学公共卫生学院、北京大学公共卫生学院。 本标准主要起草人：缪荣明、周长美、杨德一、朱宝立、周志俊、王生、张明、石亚娟、张颖轶、高峰、房中华、夏俊鹏、姬泽薇。 GBZ/T 3102018 1 尿中 1-溴丙烷的测定 顶空-气相色谱法 1 范围 本标准规定了测定尿中1-溴丙烷的顶空-气相色谱法。 本标准适用于职业接触人员尿中1-溴丙烷的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则 3 原理 尿液样品（以下称尿样）中加入无水硫酸钠，经顶空处理后，经气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。 4 仪器 4.1 电子分析天平（万分之一）。 4.2 容量瓶，10mL。 4.3 顶空瓶，10mL。 4.4 微量注射器，10L。 4.5 自动顶空进样器。 4.6 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。 5 试剂 5.1 1-溴丙烷，色谱纯。 5.2 甲醇，色谱纯。 5.3 无水硫酸钠，分析纯。 5.4 1-溴丙烷标准贮备溶液：加约 5 mL 甲醇于 10 mL 容量瓶中，用微量注射器准确加入 20.0 L 1-溴丙烷 （色谱纯， 20 时， 1L1-溴丙烷的质量为 1.3537 mg） ， 用甲醇稀释至刻度， 此溶液为 2.71 mg/mL的 1-溴丙烷标准贮备溶液。 GBZ/T 3102018 2 5.5 1-溴丙烷标准应用溶液：用甲醇稀释 1-溴丙烷标准贮备液，配制成浓度为 10.0 g/mL、100 g/mL的标准应用溶液。 6 样品的采集、运输和保存 6.1 依据 GBZ/T 295 进行尿样采集，用具塞玻璃瓶收集班后尿样50 mL。 6.2 样品运输：10mL 顶空瓶中加 2g 无水硫酸钠，从采集尿样中取 4 mL 尿液加入顶空瓶，压紧顶空瓶盖后冷藏运输。 6.3 样品保存：样品-20下保存期为 7d。 7 分析步骤 7.1 仪器操作参考条件：气相色谱仪：色谱柱为 FFAP 毛细管柱，30 m0.32 mm0.25 m；柱温为初温 35，保持 3.5min，以 25min 速率升温至 120，保持 1 min；汽化室温度为 200；氢火焰离子化检测器温度为 250；载气(氮气)流量为 1.00 mL/min；分流比为 1:8。自动顶空进样器：顶空瓶加热温度为 70；加热时间为 20min；振摇速率为 250 rpm；进样针温度为 80；进样体积为 0.5 mL(气体)。 7.2 工作曲线的配制和测定：于 10ml 顶空瓶中分别加入 4 mL 对照尿液（无 1-溴丙烷接触人群混合尿液），加 2g 无水硫酸钠，分别加入标准应用液使配制成浓度为 0g/L1000g/L 的标准系列，压紧顶空瓶盖，放入自动顶空进样器，参照仪器操作条件，每个系列平行测定 3 次，计算各浓度 1-溴丙烷峰面积平均值。以浓度为横坐标，峰面积平均值为纵坐标绘制工作曲线。 7.3 样品处理和测定：将顶空瓶放入自动顶空进样器，后续操作同工作曲线绘制方法。样品空白、样品溶液均平行测定 3 次，以保留时间定性，计算峰面积平均值后由工作曲线得 1-溴丙烷浓度。若样品中待测物浓度超过测定范围，可用空白尿稀释处理后测定，计算时乘以稀释倍数。 8 计算 8.1 按式（1）计算尿中 1-溴丙烷的浓度： 0CC(1) 式中： C 尿中1-溴丙烷浓度，单位为微克每升（g/L）； C0由回归方程计算所得尿中1-溴丙烷的浓度，单位为微克每升（g/L）。 8.2 按照比重校正方法对样品结果进行校正。 9 说明 9.1 方法检出限为 5.0 g/L，方法定量下限为 17.0 g/L；方法测定范围为 17.0 g/L1000 g/L，方法精密度范围为4.8 %6.6 % （n=6） ； 方法加标回收率范围为96.8 %104.8 %(加标浓度为100g/L 、200 g/L 、500g/L)。 GBZ/T 3102018 3 9.2 在样品采集和保存过程中应防止 1-溴丙烷损失，压紧顶空瓶盖后 4冷藏运输，尽快测定；不能立即测定需在-20下保存，保存期为 7d。冷冻尿样待恢复至室温后再进行测定。 _