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苯妥英钠设计性实验报告.doc

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资源描述
设计性实验报告 实验名称:苯妥英钠的制备与分析 姓 名:闫洁 班 级:1220422 学 号:39 日 期:2015.11.2 设计性实验报告 一、实验目的 1.学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。 2.学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 4.掌握用硝酸氧化的实验方法。 二、实验方案一 1、实验原理 1.安息香缩合反应(安息香的制备) 2.氧化反应(二苯乙二酮的制备) 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备) 4.成盐反应(苯妥英钠的制备) 2、实验仪器与药品 仪器:烧杯(500 ml 250 ml)量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、 药品:苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 3、药品的理化性质、毒性、危险性 化合物名称 性状 熔点/℃ 溶解度 分子量 水 乙醇 安息香 白色针状晶体 133 不溶于冷水,易溶于热水 溶 212.25 二苯乙二酮 黄色针状晶体 95~96 不溶 溶 210.22 苯妥英 白色可见针状晶体 293~295 — — 252.268 苯妥英钠 白色粉末 291~299 易溶 溶 274 4、实验装置图 5、实验步骤 (一)安息香的制备(盐酸硫胺催化) 1.原料规格及用量配比 名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 苯甲醛 CP d 1.050 bp179.9℃ 20 ml 0.2 盐酸硫胺 原料药 3.5 g 氢氧化钠 CP 10 ml 2. 操作 在100 ml三口瓶中加入3.5 g盐酸硫胺(Vit.B1)和8 ml水,溶解后加入95%乙醇30 ml。搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。再取新蒸苯甲醛20 ml,加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃左右反应1.5 h。冷却,抽滤,用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点,计算收率。mp 136—l37℃ 注:也可采用室温放置的方法制备安息香,即将上述原料依次加入到100 ml三角瓶中,室温放置有结晶析出,抽滤,用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点,计算收率。 (二)二苯乙二酮(联苯甲酰)的制备 1.主要原料规格及用量比 名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 安息香 自制 8.5 g 0.04 1 硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃ 25 ml 0.37 9.25 2.操作 取8.5 g粗制的安息香和25 ml硝酸(65%-68%)置于100 ml圆底烧瓶中,安装冷凝器和气体连续吸收装置,低压加热并搅拌,逐渐升高温度,直至二氧化氮逸去(约1.5—2 h)。反应完毕,在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150 ml冷水的烧杯中,充分搅拌,直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤,结晶用水充分洗涤至中性,干燥,得粗品。用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25),mp.94—96℃。 (三)苯妥英的制备 1.主要原料规格及用量比 名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 二苯乙二酮 自制 8 g 0.03 1 尿素 CP 3 g 0.05 1.66 15%氢氧化钠 CP 25 ml 乙醇 95% 40 ml 2.操作 在装有搅拌及球型冷凝器的250 ml圆底瓶中,投入二苯乙二酮8 g,尿素3 g,15% NaOH 25 ml,95%乙醇40 ml,开动搅拌,加热回流反应60 min。反应完毕,反应液倾入到250 mL水中,加入1 g醋酸钠,搅拌后放置1.5 h,抽滤。滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。滤液用15%盐酸调至pH6,放置析出结晶,抽滤,结晶用少量水洗,得白色苯妥英粗品。Mp.295-299℃ (四)苯妥英钠(成盐)的制备与精制 将与苯妥英粗品等摩尔的氢氧化钠(先用少量蒸馏水将固体氢氧化钠溶解)置100 mL烧杯中后加入苯妥英粗品,水浴加热至40℃,使其溶解,加活性碳少许,在60℃下搅拌加热5 min,趁热抽滤,在蒸发皿中将滤液浓缩至原体积的三分之一。冷却后析出结晶,抽滤。沉淀用少量冷的95%乙醇-乙醚(1:1)混合液洗涤,抽干,得苯妥英钠,真空干燥,称重,计算收率。 6、注意事项 (1)硝酸为强氧化剂,使用时应避免与皮肤,衣服等接触,氧化过程中,硝酸被还原产生大量的二氧化氮气体,应用气体连续吸收装置,避免逸至室内影响健康。 (2)制备钠盐时,水量稍多,可使收率受到明显影响,要严格按比例加水。 (3)苯妥英钠可溶于水及乙醇,洗涤时要少用溶剂,洗涤后要尽量抽干。 7、思考题 (1)制备二苯乙二酮时,为什么要控制反应温度使其逐渐升高? (2)制备苯妥英为什么在碱性条件下进行 8、方案的优缺点 具有操作简单、收率高、产品质量好、污染低、耗能。VB1在酸性条件下稳定,但易吸水,在水溶液中易被空气氧化失效。遇光和Fe、Cu、Mn等金属离子可加速氧化。在NaOH溶液中嘧唑环易开环失效。因此NaOH溶液在反应前必须用冰水充分冷却,否则,VB1在碱性条件下会分解。 实验方案二 1、实验原理 1.安息香缩合反应(安息香的制备) 2.氧化反应(二苯乙二酮的制备) 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备) 4.成盐反应(苯妥英钠的制备) 2、实验仪器 仪器:烧杯(500 ml 250 ml)量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、 药品:苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 3、药品的理化性质、毒性、危险性 化合物名称 性状 熔点/℃ 溶解度 分子量 水 乙醇 安息香 白色针状晶体 133 不溶于冷水,易溶于热水 溶 212.25 二苯乙二酮 黄色针状晶体 95~96 不溶 溶 210.22 苯妥英 白色可见针状晶体 293~295 — — 252.268 苯妥英钠 白色粉末 291~299 易溶 溶 274 4、实验装置图 5、实验步骤 (一)安息香的制备 在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,依次投入苯甲醛12 mL,乙醇20 mL。用20% NaOH调至pH 8,小心加入氰化钠0.3 g,开动搅拌,在水浴上加热回流1.5 h。反应完毕,充分冷却,析出结晶,抽滤,用少量水洗,干燥,得安息香粗品。 (二)联苯甲酰的制备 在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,投入安息香6 g,稀硝酸(HNO3:H2O=1:0.6)15 mL。开动搅拌,用油浴加热,逐渐升温至110℃~120℃,反应 2 h(反应中产生的氧化氮气体,可从冷凝器顶端装一导管,将其通入水池中排出)。反应毕,在搅拌下,将反应液倾入40 mL热水中,搅拌至结晶全部析出。抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得粗品。 (三)苯妥英的制备 在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,投入联苯甲醛4 g,脲素1.4 g,20% NaOH 12 mL,50% 乙醇20 mL,开动搅拌,直火加热,回流反应30 min。反应完毕,反应液倾入到120 mL沸水中,加入活性碳,煮沸10 min,放冷,抽滤。滤液用10% 盐酸调至pH 6,放置析出结晶,抽滤,结晶用少量水洗,得苯妥英粗品。 (四)成盐与精制 将苯妥英粗品置100 mL烧杯中,按粗品与水为1:4之比例加入水,水浴加热至40℃,加入20% NaOH至全溶,加活性碳少许,在搅拌下加热5 min,趁热抽滤,滤液加氯化钠至饱和。放冷,析出结晶,抽滤,少量冰水洗涤,干燥得苯妥英钠,称重,计算收率。 6、注意事项 氰化钠为剧毒药品,微量即可致死,故使用时应严格遵守下列规则:①使用时必须戴好口罩、手套,若手上有伤口,应预先用胶布贴好。②称量和投料时,避免撒落它处,一旦撒出,可在其上倾倒过氧化氢溶液,稍过片刻,再用湿抹布抹去即可。粘有氰化钠的容器、称量纸等要按上法处理,不允许不加处理乱丢乱放。③投入氰化钠前,一定要用20% NaOH调至pH 8,pH低,可产生剧毒的氰化氢气体(氰化氢为无色气体,空气中最高允许量为10 ppm) 7、思考题 1. 试述NaCN及VB1在安息香缩合反应中的作用(催化机理)。 2. 本品精制的原理是什么? 8、方案的优缺点 苯妥英钠原合成路线第一步以苯甲醛为原料,氰化钠为催化剂进行安息香缩合反应,收率可高达 90%以上。但由于氰化物为剧毒物质,使用不便。 实验方案的选择(分析后从以上几种方案中选择一种方案作为实验方案,并说明原因) 苯妥英钠原合成路线第一步以苯甲醛为原料,氰化钠为催化剂进行安息香缩合反应,收率可高达 90%以上。但由于氰化物为剧毒物质,使用不便。据文献报道,硫胺作为一种辅酶亦可催化这类反应 ,此法条件温和,且无毒性 。因而实验教学中多采用 VB1为催化剂。
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