色谱分析基础（色谱定性、定量分析）_13页.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,第,八,章色谱分析基础,一、色谱定性分析,qualitative analysis in chromatograph,二、色谱定量分析,quantitative analysis in chromatograph,第三节色谱定性、定量分析,fundamental of chromatograph analysis,qualitative and quantitative analysis in chromatograph,2025/5/20 周二,一、,色谱定性鉴定方法,1.利用纯物质定性的方法,利用保留值定性,：,通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。,利用加入法定性,：,将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。,2025/5/20 周二,2.利用文献保留值定性,利用相对保留值,r,21,定性,相对保留值,r,21,仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。,2025/5/20 周二,3.保留指数,又称,Kovats,指数(,)，是一种重现性较好的定性参数。,测定方法：,将正构烷烃作为标准，规定其保留指数为分子中碳原子个数乘以100（如正己烷的保留指数为600）。,其它物质的保留指数（,I,X,）,是通过选定两个相邻的正构烷烃，其分别具有,Z,和,Z,1,个碳原子。被测物质,X,的调整保留时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间如图所示,：,2025/5/20 周二,保留指数计算方法,2025/5/20 周二,4.与其他分析仪器联用的定性方法,小型化的台式色质谱联用仪（,GC-MS；LC-MS）,色谱-红外光谱仪联用仪；,组分的结构鉴定,Sample,Sample,5890,1.0,DEG/MIN,HEWLETT,PACKARD,HEWLETT,PACKARD,5972,A,Mass,Selective,Detector,D,C,B,A,A,B,C,D,Gas Chromatograph(GC),Mass Spectrometer(MS),Separation,Identification,B,A,C,D,2025/5/20 周二,二、色谱定量分析方法,1.峰面积的测量,（1）峰高,（,h,）,乘半峰宽,（,Y,1/2,）,法：,近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍：,A,=1.064,h,Y,1/2,（2）峰高乘平均峰宽法：,当峰形不对称时，可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽，由下式计算峰面积：,A,=,h,（,Y,0.15,+,Y,0.85,）/2,（3）峰高乘保留时间法：,在一定操作条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰（未完全重叠），可用此法测定峰面积：,A,=,hb,t,R,（4）自动积分和微机处理法,2025/5/20 周二,2.定量校正因子,试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即：,m,i,=,f,i,A,i,绝对校正因子,：比例系数,f,i,，单位面积对应的物质量：,f,i,=,m,i,/,A,i,定量校正因子与检测器响应值成倒数关系：,f,i,=1/,S,i,相对校正因子,f,i,：即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。,当,m,i,、,m,S,以摩尔为单位时，所得相对校正因子称为相对摩尔校正因子（,f,M,）,用表示；当,m,i,、,m,S,用质量单位时,以（,f,W,）,表示。,2025/5/20 周二,3.常用的几种定量方法,（1）,归一化法：,特点及要求：,归一化法简便、准确；,进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；,仅适用于试样中所有组分全出峰的情况,。,2025/5/20 周二,（2）,外标法,外标法也称为标准曲线法。,特点及要求：,外标法不使用校正因子，准确性较高,，,操作条件变化对结果准确性影响较大。,对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。,2025/5/20 周二,（3）内标法,内标物要满足以下要求：,（,a,）,试样中不含有该物质；,（,b,）,与被测组分性质比较接近；,（,c,）,不与试样发生化学反应；,（,d,）,出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。,试样配制：,准确称取一定量的试样,W,，,加入一定量内标物,m,S,计算式：,2025/5/20 周二,内标法特点,(,a),内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。,(,b),每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。,(,c),若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则：,2025/5/20 周二,请选择内容,第一节 色谱法概述,generalization,of chromatograph analysis,第二节,色谱理论基础,fundamental of chromatograph theory,第三节,色谱定性、定量方法,qualitative and quantitative analysis in chromatograph,结束,2025/5/20 周二,