比表面积测定仪安全操作规程.doc

比表面积测定仪安全操作规程

- 开启氮气瓶，将分压表指针调至0.08Mpa。
- 打开真空泵开关，抽取真空，打开主机。
- 开启计算机，打开NovaWin软件。
- 开启软件后，当软件右下角会有一个连接成功的提示：Conneted 9600时，表示连接成功。
- 点击"Operation'下拉列表下的"Instrument Settings'一项，如图5，在弹出的窗口中设置 Com1为联接端口。
7.5.2 矫正样品管
- 将带有填充棒的 9mm 球泡样品空管装载于设备的测试舱内，用螺母紧固，如图7；
- 将装有液氮的杜瓦瓶置于设备的升降梯上，关好舱门。
- 点击Operation菜单, 选择Calibrate Cell 一项，在弹出窗口中设置样品管号〔Cell number〕和管尺寸〔Cell Size〕，Thermal delay时间为240秒。
- 设置完成后，点击 OK 保存。
- 点击Start 即可矫正样品管。
7.5.3 处理样品

- 分析天平清零，将空管置于天平，待读数稳定后记录数据W1。
- 盛好样品后，将样品管置于天平，待读数稳定后记录数据W2。
7.5.3.2 样品脱气
a)将称重的样品管装于脱气站，套上加热包，拧紧螺母。
b)操作 Nova 的机器控制面板进行脱气工作：
- 按下控制面板的"ESC'键进入"MAIN MENU'，假如仪器正在分析样品，则按下 Backspace 等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站；
- 按下数字"3'选择"CONTROL PANEL MENU'；
- 按下数字"2'选择"DEGAS STATIONS'；
- 在"Load the Degasser？'提问下，按下数字"1'，选择"Yes'；
- 在显示"DEGAS TYPE SELECTION'界面时，按下数字"1'，选择"Vacuum Degas'；
- 按任意键开始抽真空，等待 5 到 10 分钟，设定样品的加热温度；
c〕加热完成后，关闭加热电源。待样品充分冷却后，对样品进行回填气体操作，步骤如下：
- 按下控制面板的"ESC'键进入"MAIN MENU'；
- 按下数字"3'选择"CONTROL PANEL MENU'；
- 按下数字"2'选择"DEGAS STATIONS'；
- 在"Unload the Degasser？'提问下，按下数字"1'，选择"Yes'；
- 在"Backfill with Helium？'提问下，按下数字"2'，选择"No'；
- 回填完气体后，取下样品管进行称量，记录数据位W3；
7.5.4 分析样品
- 将样品管装载于设备的测试舱内，用螺母紧固。
- 点击Operation菜单, 选择Start Analysis一项，如图15，在弹出的Common菜单中设置Sample Volume一栏为Measure，Thermal delay时间为240秒，P0 mode一栏为Calculate，Evacuation Cross-over Press一栏为50.0mmHg。
- 在Station菜单的Sample分页中输入File Name〔样品名称〕，Sample ID〔样品编号〕，将W3-W1所得的差值输入Wight〔样品质量〕一栏，查看样品管号和站是否一一对应。
- 在Scation菜单的Point分页中，点击"load points'选择桌面上的"6点比表面积'点击打开，选择另一个样品管做同样的操作。
- 点击Start，开始分析样品。
7.5.5 数据处理
右击图像，选择"graphs'，选择"BET'，点击"Mufti-Point BET'plot,查看图标上方surface area 的数值。

7.5.6 注意事项
7.5.6.1真空泵油面坚持在1/2至3/4处为最正确。
7.5.6.2安装样品管时，螺母要拧紧，上端顶到头，不要左右或前后移动。
7.5.6.3样品管矫正时选择管尺寸为"9mm w/o rod'表示无填充棒的9mm球泡样品管。
7.5.6.4假设只对样品管进行脱气，则另一站堵上堵头并拧紧；假设只对一个样品管进行分析，则另一站必须用堵头堵上，但是在Start Analysic界面上，Station分页中的Points页面上，Active Station中只选择要分析的样品管，载入点时也只给分析的样品管载入。
7.5.6.5提前0.5h1h将液氮装入杜瓦瓶中，使其温度达到平衡。