溶胶-凝胶法-制备催化剂-方法.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,溶胶,-,凝胶法,1,发展简史,19,世纪中叶，利用溶胶和凝胶制备单组分化合物。,20,世纪,30,70,年代，人们利用溶胶,-,凝胶技术制备无机材料取得初步成功,逐渐形成了“通过化学途径制备优良陶瓷”的概念,并称该方法为溶胶,-,凝胶法。,20,世纪,80,年代，溶胶,-,凝胶科学技术发展的一个高峰时期,关于溶胶,-,凝胶技术基础研究和应用研究的文献大量出现,同时该方法也被广泛应用于铁电材料、超导材料、生物材料、催化剂载体、薄膜、高纯玻璃及其他材料的制备,成为无机材料合成中的一个独特的方法。,2,20,世纪,90,年代，兴起的纳米技术更是把溶胶,-,凝胶法的应用推向一个新的高潮,同时该技术开始形成一门称为“溶胶,-,凝胶科学”的独立学科。,21,世纪以来，该学科的发展更为迅速,其研究也更为活跃,溶胶,-,凝胶技术在整个无机非金属材料领域,显示了巨大的优越性和极为广泛的应用前景。,3,优点,反应条件温和,制备的产品纯度高、可控,操作简单,4,相关概念,溶胶,：胶态颗粒在液相体系中形成的稳定分散体系,凝胶,：由液相介质获得的形状稳定的三维互联的多孔固体网络,溶胶,-,凝胶法,：以无机盐或金属醇盐为前驱物,通过水解缩聚由溶胶逐渐形成凝胶,经老化、干燥等后处理从而得到所需材料的方法,5,制备流程,将醇盐溶解于有机溶剂中，加蒸馏水,待醇盐水解形成溶胶，将溶胶凝胶化处理得到凝胶,再经干燥、焙烧和粉碎，即得到粉体,6,制备流程图,7,制备示意图,8,反应机理,溶胶,凝胶法是通过金属化合物或配合物经,过水解、缩聚反应，来制备具有三维结构的,凝胶类氧化物,反应如下：,水解反应：,MOR+H,2,O MOH+HOR,缩合反应：,MOR+HOM MOM+HOR,MOH+HOM MOM+H,2,O,9,影响因素,PH,值,：对于氢氧化物溶液，提高,PH,值可以增大其水解聚合速率，从而提高溶胶的浓度。此外,OH,-,是胶团的反离子，增大,PH,值还能降低双电层的”电位”促进氢氧化物溶胶的凝结,反应温度,：一般来说，升高温度可加速胶凝，这是化学反应的基本规律，但如果温度过高，也可能使缩合的凝胶解聚。,10,影响因素,溶胶浓度,：溶胶浓度高，胶粒间缩合凝结的机会大，易于胶凝。如果温度低，则很难胶凝，而且这时在外界条件干扰下还容易发生新的胶溶现象,电解质,：在溶胶中加入适量电解质，破坏了溶胶中扩散的双电层结构，溶胶的稳定性下降，使得胶粒相互碰撞凝结，从介质溶液中沉降下来,11,应用实例,HS-AlF,3,催化剂的制备,主要试剂：,异丙醇铝 无水异丙醇 无水氢氟酸,实验步骤,(1),称取适量纯净异丙醇铝充分溶于无水异丙醇中。,(2),量取稍高于化学计量比的无水氢氟酸溶于无水异丙醇中。,(3),在搅拌情况下，将氢氟酸溶液滴加到异丙醇铝溶液中，充分反应得到溶胶或凝胶。,(4),对所得产物进行再氟化或水解反应，得到高比表面氟化铝催化剂材料。,12,流程图,13,主要应用,光催化剂的制备,环境友好催化剂制备,金属氧化物催化剂制备,气溶胶催化剂的制备,采用溶胶凝胶法制备的催化剂具有高比表面积、高分散度、,过程和孔结构的可控性、小粒径和低表观密度等特点，其活,性和选择性远远高于传统方法制备的催化剂，因而被看作是,固体催化剂制备技术的一个行方向,储伟主编,.,催化剂工程,.,四川大学出版社,2006,年,9,月,14,参考文献,1,储伟主编,.,催化剂工程,.,四川大学出版社,2006,年,9,月,2,黄仲涛,耿建铭编著,.,工业催化（第二版）,.,化学工业出版社,2006,年,08,月,3 West J K,Hench L L.The sol-gel process J.Chem Rev,1990,90:33-72,4 Fadlalla H M H,Tang C C,Elssfah EM,et al.Synthesis and,characterization of single crystalline YAG:Eunano2sized powder by,Sol-gel method J.Mater Chem Phys,2008,109(2-3):436-439,5,王晓杰,宋 宇,任菲菲,等,.,水热法和溶胶,-,凝胶法制备,Mn,0.8,Zn,0.2,Fe,2,O,4,纳米磁性粒子及其结构表征,J,.,大连工业大学学报,2009,28(1):41-43,6,徐国纲,张旭东,何文,等,.,溶胶,-,凝胶法制备纳米,Y,2,O,3,粉体,J.,材料科学与工艺,2008,16(2):247-249,15,谢谢,16,