硫脲合成工序工艺操作规程及安全规定.doc

硫脲合成工序工艺操作规程及安全规定

一、工艺操作规程式
1、开车前准备
〔1〕接碳化工序准备开车通知后〔一般提前半小时通知〕，班长通知合成工、投料工做好开车前准备，检查各自使用的设备处于优良状态。
〔2〕检查硫化氢总管阀门、合成罐、气体进气阀、母液进液阀、夹套进水、进气、退水、退气阀、合成罐放液阀、石灰氮投料孔盖均处于关闭状态。
〔3〕投料工依据班长要求准备投小成石灰氮原料，并检查提升机是否工作正常，等待合成工进一步投料通知。
〔4〕合成工检查母液池母液是否达规定量及一次渣水是否抽入并准备好。
2、开车操作
〔1〕合成罐打二次母液：合成工先将二次汲取液地槽泵出口管头放入合成罐人孔口内，然后将二次汲取罐底阀打开，放液至二次汲取液地槽，同时开启地槽杆式移动泵，将二次汲取液全部批入合成罐内。关闭二次汲取罐底阀，关闭地槽杆式移动打液泵，将打液胶管从合成罐人孔口取出。二次汲取液打液操作结束。
〔2〕合成罐打循环液：打开合成罐上循环母液进液阀，开启循环母液打液泵〔潜水泵〕，补充循环母液，使合成罐内混合液量达8.5M3。然后关闭循环母液泵，关闭合成罐上循环母液进液阀。
〔3〕小成投料
合成工操作：合成工将提升机二层石灰氮出料口移动出料口接好，并对准合成罐石灰氮进料口，确认牢靠后，开启合成罐搅拌器，确定小成投料数量，并通知投料工准备投石灰氮。

投料工操作：开启提升机，待运转正常后，将规定量石灰氮投入提升机进料口内。
投料完毕后，投料工通知合成工，合成工将合成罐上投料孔盖盖好，并把移动出料口收回原来位置。
—3M3。然后合成工将二次汲取罐上投料孔盖盖好。
〔5〕依次打开硫化氢管进口管总阀，投小成后合成罐上的硫化氢进气阀，出气阀及对应二次汲取硫化氢尾气进气阀及该罐的排气阀，检查无误后可通知上工序碳化工开碳。
〔6〕开碳后开启进气管路上气体冷却水上水阀，使冷却器处于正常工作状态，同时观察二次汲取罐上排气管口是否有气体排出，同时检查合成罐上人孔、投料孔是否盖严、密封，假设出现漏气现象，应及时停车，重新盖盖。均正常后，即可进入巡检工作状态。
〔7〕正常小成汲取硫化氢气体总量约4——120g/l〕硫化氢气体680—740kg。当汲取进入最后一塔时，为控制小成汲取温度，这时可依据气温，入塔母液温度状况，确定合成釜冷却水的通冷时间，保证汲取结束时，汲取液温度在60——70℃之间。通冷却水操作，可由合成工打开合成釜夹套冷却水进口阀及出口阀完成。
〔8〕在一个合成釜汲取至最后一塔时，与碳化工联系下一个合成能否正常连续汲取，如接通知可进行。此时即可按上述开车操作〔1〕—〔4〕条进行操作，使第二个合成釜处于汲取等待阶段。
〔9〕当第一个合成釜汲取结束时，即可先打开第二个合成釜硫化氢进气阀、排气阀，对应二次汲取的进气阀、排气阀。然后依次关闭第一个合成釜的进气阀、排气阀及对应的二次汲取的进气阀、排气阀。观察第二个合成的二次汲取罐排气阀是否正常。假设正
常后，第二个汲取过程即可进入巡检操作阶段。
〔10〕通知投料工大成备料，等待第一个汲取釜的大成投料。
〔11〕合成工开启第一个合成釜人孔盖及石灰氮投料孔盖，测温取样，依据取样结果，确定大成〔合成〕石灰氮投料量及依据汲取温度确定分批投料量及次数。
〔12〕大成投料：合成工通知投料工投料，投料前先将小成汲取过程，夹套内冷却水阀打开，并及时观测大成投料过程，合成釜内的温度变化。当温升过快时可适当降低投料速度，一般投料温度控制在90℃左右，当全部投料结束后合成温度应在95左右，并不溢料。这时大成投料结束开始计时，反应约3——3.5小时后,取样分析硫氢化钙及硫脲的含量,当硫脲含量在285g/l以上时,合成反应结束。通知下工序准备放合成。放液后该合成釜操作又进入开车操作过程〔1〕—〔4〕阶段，而另一合成釜的操作进入〔6〕操作阶段，这样循环往复正常进行。
3、停车操作
接碳化通知后，正常停车时两个合成釜不再投小成操作，釜内坚持空罐，在接到碳化停车后，并把所有管道阀门关闭。
4、正常合成过程工艺控制指标
小成：入釜循环液硫氢化钙浓度20—23g/L温度20—25℃

汲取过程反应温度60—70℃
大成：投料前汲取液中硫氢化钙浓度105g/l—120g/l
投料后硫氢化钙预留值30——45g/l
石灰氮投料量≥75袋〔含量≥20%〕
合成温度≥90℃
反应时间≥3小时。
6、正常操作注意事项
1、一般要求20分巡检一次，主要观察反应釜盖是否盖好不漏气，二次汲取打液是否过多出气喷液，硫化氢温度是否过高，大成反应温度是否高于90及对大成反应温度进行控制。
2、巡检时特别注意正在合成阶段的反应釜搅拌减速器是否工作正常。当有异常响声，应及时检查釜内搅拌是否工作，假设搅拌器已停止工作时，应及时通知主任、班长，做应急处理。〔20分钟内〕
3、注意汲取最后一塔时间对应的二次汲取尾气是否有残臭味〔少量硫化氢〕出现。假设出现应及时通知碳化停车并对汲取液采样。
4、在准备投小成前后、放合成前后、投大成前后，应及时与投料工、放合成工、顶管工、洗渣工协调操作时间，保证大小合成开、停处于最正确时间，以防小大石灰氮的水解发生及大成硫脲、硫氢化钙的分解发生，从而降低合成、汲取过程目的产物的收率。
二、安全注意事项
1、严格执行交接班管理制度生产记录齐全，对汲取合成的反应过程交待清楚，生产异常现象要特别交接。上岗前必须对正在运行的所有设备进行巡检，观察设备运行状况、工艺反应状况，工作环境等是否都处于正常状态。
2、上岗时，在正式进入车间巡检过程中，必须佩戴防毒口罩，当发现有泄漏工艺气体的盖、阀时，应及时对现场隔离，并通知非本岗位人员不得入内。然后按事故处理要求处理事故。]
3、小成结束后，在打开合成釜投料孔盖及人孔盖时，应戴防毒面具并在小成结束停止供气15分钟后，方可进行开盖操作。打盖时应先打开有拔气筒一边的盖子。
4、发生泄气事故时，首先通知主管安全的领导到场。现场应设置事故隔离区，并组织临时事故紧急抢修小组及救护小组。事故处理前，必须用风机对现场死角进行空气对流置换。置换半小时后方可进入工作现场。事故处理人员处理事故时应依据状况佩戴防毒面具
或防毒口罩。
5、当事故设备需焊接处理时，应将需焊接的事故设备与气体主管道盲板隔离，并对管道内吹除空气对流置换在确认无残硫化氢气体后方可进行焊接处理。抢修现场必须有专人监护。
5、不正常现象及处理
序号 不正常现象                 原因            处理方法
1 硫化氢总管气体温度高 气体冷却器水阀未开     开阀即可
2 小成温度过高或过低 汲取过程合成釜夹套冷却水打冷阀控制不好 调整汲取过程的打冷时间
3 大成投料温升快，温升过高，溢槽  石灰氮电石含量高、投料速度快 一般采用降低投料速度的办法，当快溢罐时可往釜内补充少量母液。严禁大成投料夹套开冷却水
4 大成投料温升低，温升慢投料结束，釜内物料温度低于95   小成温度低于60℃石灰氮活性低，投料速度过慢 投料结束后，打开合成釜夹套蒸汽阀
5 小成汲取规定的硫化氢公斤数〔塔数〕够后硫氢化钙值较低 1、硫化氢管路有漏气现象2、小成循环液打的过多3、二次汲取液未打入汲取液中4、小成温度控制过高5、合成釜内汲取管有部分堵塞现象 1、消除漏气现象2、大成坚持较低预留投料3、下一罐及时将二次汲取液打入4、及时调整下一罐小成开冷时间及打冷时间5、处理釜内堵塞的汲取管道
6 大成投料过程中出现起沫，起泡溢罐 1、小成温度低2、石灰氮电石含量低3、釜内体积缩小〔内壁粘附石灰氮粉过多〕 1、夹套加热加温2、用扫把人工破泡处理3、处理釜内残留石灰氮粉块4、少量加循环母液〔不得已时使用其所长此方法〕
7 合成釜搅拌减速器出现异味常响声 1、减速器缺油2、搅拌与减速器之间滚键合成搅拌器停止工作 1、给减速器加油2、及时放合成〔当大成过程发现搅拌器停止工作时要及时放合成〕
8 小成汲取值高但大成投料后母液硫氢化钙值较低或结晶液颜色发绿 1、小成汲取液未打够2、石灰氮含量高或投料过多3、大成反应时间过长 1、适当补加循环母液2、修正大成投料系数3、控制大成反温度与时间的比例关系