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实验方案的设计与评价
一、实验方案的设计
(一) 、一个相对完整的化学实验方案一般应包括的内容有：实验名称、实验目的、实验原理、实验用品和实验步骤、实验现象记录，及结果处理、问题和讨论等。
(二) 、实验方案设计的基本要求
1、科学性
(1) 、当制备具有还原性的物质时，不能用强氧化性酸，如：
① 、制氢气不能用HNO 3、浓H2SO4，宜用稀H2SO4等。另外，宜用粗锌(利用原电池原理加快反应速率)，不宜用纯锌(反应速率慢)。
② 、同理，制H2S. HBr、HI等气体时，皆不宜用浓H2S04O前者宜用稀盐酸，后两者宜用浓磷酸。
FeS + 2HC1 = Feqi + H,S t H 3P0 4 + NaBr 兰 NaH 2PO 4 + HBrt (制 HI 用 NaI )
(2) 、与反应进行、停滞有关的问题
用CaCO 3制CO 2，不宜用H2SO4.生成的微溶物CaSO 4会覆盖在CaCO 3表面，阻止反应进一步进行。
(3) 、MnO 2和浓盐酸在加热条件下反应，制备的Cl2中含HCl气体和水蒸气较多;若用
KMnO 4代替MnO 2进行反应，由于反应不需加热，使制得的C12中含HCl气体和水蒸气极少.
(4) 、酸性废气可用碱石灰或强碱溶液吸收，不用石灰水，因为Ca(OH) 2属于微溶物质，石
灰水中Ca (OH ) 2的含量少。
(5) 、检查多个连续装置的气密性，一般不用手悟法,因为手掌热量有限.
(6) 、用排水法测量气体体积时,一定要注意装置内外压强应相同.
(7) 、实验室制备Al (OH) 3的反应原理有两个:由A13+制Al (OH) 3，需加氨水;由A1O2-制Al (OH) 3,需通CO 2气体.
(8 )、装置顺序中，应先除杂后干燥.如实验室制取Cl2的装置中，应先用饱和食盐水除去HCl气体，后用浓H2SO4吸收水蒸气。
2、可行性
(1) 、在制备Fe(OH) 2时，宜将NaOH溶液煮沸，以除去NaOH溶液中溶解的O 2；其次在新制的FeSO4溶液中加一层苯，可以隔离空气中的O2，防止生成的Fe(OH) 2被氧化.
(2) 、实验室一般不宜采用高压、低压和低温低于0°C)等条件。
(3) 、在急用时:宜将浓氨水滴入碱石灰中制取NH 3,不宜用NH 4C1与Ca(OH)2反应制取NH 3;又如，宜将浓HC1滴入固体KMnO 4中制备C12；还有将H 20 2滴入MnO 2中制。2,或将H 20滴入固体Na2O 2中制备0 2等。
(4) 、收集气体的方法可因气体性质和所提供的装置而异.
(5) 、尾气处理时可采用多种防倒吸的装置。
3、安全性
实验设计应尽量避免使用有毒的药品和一些有危险性的实验操作，当必须使用时，应注意有毒药品的回收处理，要牢记操作中应注意的事项，以防造成环境污染和人身伤害.
(1) 、制备可燃性气体，在点燃前务必认真验纯，以防爆炸！
(2) 、易溶于水的气体，用溶液吸收时应使用防倒吸装置。
(3) 、对强氧化剂(如KC1O 3等)及它与强还原剂的混合物，千万不能随意研磨,以防止发生剧烈的氧化还原反应，引起人身伤害等事故。
(4) 、有毒气体的制备或性质实验均应在通风橱或密闭系统中进行，尾气一般采用吸收或燃烧的处理方法.
(5) 、混合或稀释时，应将密度大的液体缓慢加到密度小的液体中，以防液体飞溅。如浓硫酸的稀释等。
(6) 、用Cu制CuSO 4，可先将Cu在空气中灼烧成CuO，再加稀硫酸，不宜用Cu和浓硫酸反应,以防产生有毒气体SO 2.
4、节约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用装置简单、实验步骤少、所需药品少、并能在短时间内完成的实验。
(三) 、制备实验方案的设计
制备实验方案的设计，对巩固元素及其化合物知识和掌握各类物质之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力是有益的。
制备实验方案的设计，应遵循以下原则：1、条件合适，操作方便;2、原理正确，步骤简单；
3、原料丰富，价格低廉;4、产物纯净，污染物少。
即从多种路线中选出一种最佳的制备途径,合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。
(四) 、性质实验方案的设计
1、探索性性质实验方案的设计
分析物质结构特点或从所属类型的典型代表物去推测该物质可能具有的一系列性质，而后
据此分别设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质.
2、验证性性质实验方案的设计
对物质具备的性质去求证，关键是设计出简洁的实验方案，操作简单，现象明显，安全可行。
3、研究物质性质的基本方法和程序
研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等.
研究物质性质的基本程序：观察外观-预测物质性质-实验和观察-解释及结论。
4、性质实验方案设计的一般思路、程序
充分了解二者的关系，深挖、细找、反裹推敲
物质的结构或属性’物质的性质
验证或探索物质性质一的实验方案__
（五）、实验设计的注意事项
1、药品和装置是部分或刚好给出还是有剩余
若药品和装置只有部分给出，则应作必要的补充；若有剩余，则应进行筛选或淘汰。
2、题目条件有无特殊要求
如采用最简单或最合理的实验步骤，这些要求对我们考虑反应原理，选择药品和装置，确定操作步骤都作了限定，必须高度重视。
3、实验过程中的隐蔽性操作
某些必要的操作如干燥、除杂、冷凝、尾气处理等，这些都是实验中必不可少的，但容易被忽略。
4、药品的规格
有些题目要求指出药品的名称，要准确描述出来。如硫酸铜粉末、澄清石灰水、酸性高锰酸
钾、浓硫酸、饱和NaHCO 3溶液、NaOH溶液等。此外，还应注意某些仪器的规格。
5、会画简单的实验装置图。
（六）、设计方案时思考实验顺序的选择
1、思考问题的顺序
（1）、围绕主要问题思考。
如选择恰当的实验路线、方法，所用药品、仪器简单，实验过程快速、安全，实验现象明显.
（2）、思考有关物质的制备、净化、吸收、和存放等的问题
如制取在空气中易水解的物质伽Al2S3、AlCl3、Mg 3N 2等）及易受潮的物质时，往往在装
置末端接一个干燥装置,以防止空气中的水蒸气进入。
(3) 、思考实验的种类及如何让合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联系。
如涉及气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为：发生T除杂质T干燥T主体实验T尾气处理。
2、仪器连接的顺序
(1) 、所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。
(2) 、仪器是否齐全。如制有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气的处理装置。
(3) 、安装顺序是否合理。如气体净化装置中不应干燥后又经水溶液洗气.
(4) 、仪器间连接顺序是否正确。如洗气时进气管长、出气管短”；干燥管除杂时大进，
小出"等。
3、实验操作的顺序
(1) 、连接仪器。
(2) 、检查气密性。在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，检查气密性的方法要
依装置而定。
(3) 、装药品，进行实验操作。
二、实验方案的评价
1、化学实验方案的评价
常常是根据化学原理和实验操作原理，通过比较分析和综合的方法对化学实验原理、试剂
与仪器的选用、实验基本操作极其顺序、实验步骤等的优劣进行科学的论证和评判，并能在必要时提出合理的改进意见。
如，排水法和排空气法是两种常用的收集气体的方法，从收集到的气体的纯度和干燥性看，
排水法的优点是比较纯净，缺点是不干燥;排空气法的优点是比较干燥，缺点是不纯净。
2、实验评价试题的几种常见类型
评价实验原理、评价实验方法、评价药品、仪器、评价实验现象和结论。
练习
1、工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行
了以下探究活动：
［探究一］
(1) 、将已去除表面氧化物的铁钉(碳素钢)放入冷浓硫酸中，10分钟后移人硫酸铜溶液中，
片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是。
(2) 、另取铁钉6.0g放入15.0ml.浓硫酸中,加热，充分应后得到溶液X并收集到气体Y。
① 、甲同学认为X中除Fe3+外还可能含有Fe2+.若要确认其中的Fe2+，应先用选填序号).
a. KSCN溶液和氯水b.铁粉和KSCN溶液c.浓氨水d.酸性溶液
② 、乙同学取336ml (标准状况)气体Y通入足量溴水中，发生反应：SO2 + Bj + 2职=
2 HBr +与SO4，然后加入足量BaCl2溶液，经适当操作后得干燥固体2. 33g。由于此推知气体Y中SO2的体积分数为。
探究二］
分析上述实验中SO2体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含量有H2和Q气体.为此设计了下列探究实验状置(图中夹持仪器省略)。
(3) 、装置B中试剂的作用是。
(4) 、认为气体Y中还含有Q的理由是用化学方程式表示)。
(5) 、为确认Q的存在，需在装置中添加M于选填序号)。
a. A 之前 b. A -B 间 c. B-C 间 d. C-D 间
(6) 、如果气体Y中含有H2,预计实验现象应是。
(7) 、若要测定限定体积气体Y中的H2含量(标准状况下约有28mlH2)，除可用测量H2体积的方法外，可否选用质量称量的方法？做出判断并说明理由。
2、已知氨可以与灼热的氧化铜反应得到氮气和金属铜，用示意图中的装置可以实现该反应。
回答下列问题：
(1) 、A中加入的物质是，
发生反应的化学方程式是；
(2) 、B中加入的物质是，其作用是；
(3) 、实验时在C中观察到得现象是，
发生反应的化学方程式是；
(4) 实验时在D中观察到得现象是，
D中收集到的物质是，检验该物质的方法和现象是
3、某研究小组利用装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响固定装置略)MgCO
足量NaOH溶液乙
C
片3
D
＞实验，甲组用酒精时』
.水 CaCl
(1) 、IgCO 3的分婀粉物为。
(2)、
E F
鼻" --4.
骡酒澄清石灰水
(3)、将研究小组分为两组，按题图装置进
L: 1—JU-Ili-i I
装置D加热，反应产物均为黑色粉末纯净物）。两组分别用产物进行以下实验:
步骤
操作
甲组现象
乙组现象
1
取黑色粉末加入盐酸
溶解，无气泡
溶解，有气泡
2
取步骤1中溶液，滴加K3[Fe
（CN）6]溶液
蓝色沉淀
蓝色沉淀
3
取步骤1中溶液，滴加KSCN溶
液
变红
无现象
4
取步骤3溶液中滴加新制氯水
红色褪去
先变红，后褪色
① 、乙组得到的黑色粉末是.
② 、甲组步骤1中反应的离子方程式为。
③ 、乙组步骤4中，溶液变红的原因为，溶液褪色可能的原因及其验证方法为。
④ 、从实验安全考虑，题图装置可采取的改进措施是.
4、现拟用下图所示装置（尾气处理部分略）来制取一氧化碳，并用以测定某铜粉样品（混有
CuO粉末）中金属铜的含量。
（1）、制备一氧化碳的化学方程式是；
（2）、试验中，观察到反应管中发生的现象时；尾气的主要成分是；
（3）、反应完成后，正确的操作顺序为（填字母）
a、关闭漏斗开关b、熄灭酒精1c、熄灭酒精灯2
（4）、若试验中称取铜粉样品5.0g，充分反应后，反应管中剩余固体的质量为4.8g，则原样品中单质铜的质量分数为；
（5）、从浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、双氧水中选用合适的试剂，设计一个测定样品中金属铜质量分数的方案；
① 、设计方案的主要步骤是（不必描述操作过程的细节）；
② 、写出有关反映的化学方程式.
5、氢化钙固体登山运动员常用的能源提供剂.某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙.
请回答下列问题：
（1）、请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为（填仪器接的字母编号）；
（2）、根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下:检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；_________（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）。
A、加热反应一段时间
C、关闭分液漏斗活塞
B、收集气体并检验其纯度
D、停止加热，充分冷却

(3) 、实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色。该同学据此判断，上述实验确有CaH2生成。
① 、写出CaH2与水反应的化学方程式
② 、该同学的判断不正确,原因是
(4) 、请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象
，
(5) 、登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是。
6、为了探究AgNO 3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验.
I、AgNO 3的氧化性：将光亮的铁丝伸人AgNO 3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag+除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN溶液、K 3 [ Fe(CN ) 6]溶液、氯水。
(1) 、请完成下表：
操作
现象
结论
取少除尽Ag +后的溶液于试管中,加入KSCN
溶液，振荡

存在Fe3 +
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入
，振荡

存在Fe2 +

【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2+和Fe3 +
II > AgNO 3的热稳定性：用下图所示的实验装置A加热AgNO 3固体，产生红棕色气体。
在装置D中收集到无色气体.当反应结束后，试管中残留固体为黑色.
(2) 、装置B的作用是.
(3) 、经小组讨论并验证该无色气体为O 2,其验证方法是.
(4) 、【查阅资料】Ag 2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag 2O可溶于氨水。
【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是：、Ag ;、Ag 2O ;、Ag和Ag2O。
【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放人试管中，进行了如下实验。
实验编号
操作
现象

a
加入足量氨水，振荡
黑色固体不溶解
b
加入足量稀硝酸，振荡
黑色固体溶解，并有气体产生

【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是填实验编号)。
【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出AgNO 3固体热分解的产物有。
7、亚硫酸盐是一种常见食品添加剂。为检测某食品中亚硫酸盐含量(通常以1 kg样品中含
SO2的质量计)，某研究小组设计了如下两种实验流程：
甲方案流程
①h2o2溶液充分吸收
溶液
②NaOH标准溶液
滴定 '
数据
处理

样品
足量稀硫酸
1
边通N2,边煮沸
气体

(1) 、
是。
(2) 、
气体A的主要成分是。
写出甲方案第①步反应的离子方程式：.
溶液
I2标准溶液祖数据
B
滴定处理

乙方案流程
;
2
碱液充分吸收后，#
用盐酸调节至弱酸性

(3)、甲方案第②步滴定前，滴定管需用NaOH标准溶液润洗，其操作方法是
(4) 、若用盐酸代替稀硫酸处理样品，则按乙方案实验测定的结果填“偏高”、“偏低”或“无影响”).
(5) 、若取样品Wg,按乙方案测得消耗0.010molL—1I2溶液Vml ,则1kg样品中含SO 2的质量是g (用含w、V的代数式表示)。
8、溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
按下列合成步骤回答问题：

苯
漠
溴苯
密度/gcm —3
0.88
3.10
1.50
沸点/C
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
(1) 、在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了一 —气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是
二一；
（2）、液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
① 、向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
② 、滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用
是-_=
③ 、向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是二二二一一；
（3）、经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为二―，要进一步提纯，下列操作中
必须的是____填入正确选项前的字母）；
A、重结晶 B、过滤 C、蒸馏 D、萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是_二_（填入正确选项前的字母）。
A、25mL B、50mL C、250mL D、5mL9、3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成.一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3，5一二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
物质
沸点/°c
熔点/c
密度(20C ) /g cm -3
溶解性
甲醇
64. 7
无
0. 7915
易溶于水
乙醚
34. 5
无
0. 7138
微溶于水
3, 5-二甲氧基苯酚
无
33〜
36
无
易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
（1）、反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①、分离出甲醇的操作是的。②、萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净，分液时有机层在分液漏斗的填（“上“或“下”）层。
（2）、分离得到的有机层依次用饱和NaHCO 3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO 3溶液洗涤的目的是；用饱和食盐水洗涤的目的是。
（3）、洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是（填字母）.
A、蒸馏除去乙醚b、重结晶c、过滤除去干燥剂 》加入无水CaCl2干燥
10、正丁醛是一种化工原料.某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
Na2Cr2O7
H2SO4加热 * CH 3cH 2如 2cHO
CH 3CH 2CH 2CH 2OH
反应物和产物的相关数据列表如下:

沸点/. C
密度/ (gem -3)
水中溶解性
正丁醇
11. 72
0. 8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入1mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶
液小心转移至B中.在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加
B中溶液.滴加过程中保持反应温度为90—95P，在E中收集90P以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75-77P馏分，产量2.0g
回答下列问题：(1)、实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由。
(2) 、加入沸石的作用是.若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。
(3) 、上述装置图中，B仪器的名称是，D仪器的名称是。
(4) 、分液漏斗使用前必须进行的操作是填正确答案标号)。
a、润湿b、干燥 c、检漏d、标定
(5) 、将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在层填“上”或“下“)
(6) 、反应温度应保持在90 95P,其原因是。
(7) 、本实验中，正丁醛的产率为％。
1、答案：(1)、铁钉表面被钝化(或其它合理答案)；(2)、①d②66.7% (或其它合理答案)
(3)、检验 SO 2是否除尽；()、C + 2 IJSO4 (浓)=CO2T + 2 SO2 t + 2 H,O ; (5)、c; (6)、D 中固体由黑变红和E中固体由白变蓝；(7)、否，用托盘天平无法称量D或E的差量可，用分析天平称量D或E的差量。
2、答案:(1)、固体 NH 4Cl Ca(OH) 2; 2 NH 4Cl + Ca(OH)2= CaCl2 + 2 Nl| t + 2 HO
(其他答案合理也给分)；(2)、碱石灰(或CaO );除去NH 3气流中的水蒸汽；
(3) 、黑色粉末部分逐渐变为红色；2 NH3 + 3 CuO = N2 + 3步+ 3 Cu ;
(4) 、出现无色液体；氨水；用红色石蕊试纸检验、试纸变蓝,用无水硫酸铜检验、无水硫酸铜变蓝。
3、答案：(1 )、MgO、CO 2； (2)、除 CO 2；点燃；(3)、① Fe ②、Fe3O 4 + 8 H = Fe+ + 2 F3®
+ 4 H2O ；③、Fe2+被氧化为Fe3+,Fe3+遇SCN —显红色；假设SCN —被C12氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出现红色，则假设成立;④、在BC之间添加E防倒吸.
液硫酸、加热
4、答案：(1)、HCOOH - CO t + H2O ; (2)、样品粉末逐渐变为红色；CO 2、
CO ;(3)、c、a、b ; (4)、80% ; (5)、①将浓硫酸稀释，称取一定量的样品，样品与过量稀硫酸充分反，过滤，洗涤，干燥，称重，计算。②CuO + H2SO4 = CuSO4 + H2O
5、 答案：(1)、e,Bd,c-j, k (或 k,jha ; (2)、BADC (3)、① CaH 2 + 2 |O = Ca(OH) 2 + 2 H2t;②金属钙与水反应也有类似的现象(4)、分别与氧气加热反应，用无水
CuSO4检验，变蓝的是CaH 2 ( 5)、固体，易携带。
6、答案：1、( 1)①溶液呈红色②K3[Fe(CN)6]溶液③生成蓝色沉淀
II、(2)防倒吸(3)用带火星的木条检验(4)①b ②Ag、NO 2、O2
7、答案：(1)、N2和SO2;碎瓷片(或沸石)；使产生的SO 2全部逸出
(2) 、SO2 + H，O2= 2 H + SO42-(3)、向滴定管注入少量标准液,倾斜移动滴定管润洗全部内
壁后从尖嘴放出液体，重复操作2〜3次(4)、无影响(5)、0.64 V / w
8、 答案：(1)、HBr吸收HBr和Br2(2)、除去HBr和未反应的Br2干燥
(3) 、苯 C (4)、B
9、答案：(1)①蒸馏②检查是否漏水上
(2)除去HCl除去少量NaHCO 3且减少产物损失(3)dcab
10、答案：(1)不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人。
(2)防止液体暴沸；冷却后补加；(3)分液漏斗；冷凝管。
(4)c (5)下；(6)为了将正丁醛及时分离出来,促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧
化。(7)51%