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污水处理系统性能指标检验方法
1、BOD 5检测操作细则
一、方法与原理：
主处理需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行化学过程中消耗溶解氧的量°BOD 5是指在20C培养5d分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD 5值，以氧的mg/L表示，测试范围 2mg/L 60mg/L
二、仪器
恒温培养箱
20ml系玻璃瓶
10ml量筒
玻璃搅棒:棒的长度长于普通玻璃棒，在棒的底端固定一个直径比量筒底小，并带有几个小孔的硬橡胶板。
溶解氧瓶：250mL，带有磨玻璃塞并且有供水封用的钟形。
移液管：供分取水样和添加稀释水用。
三、试剂
磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4g七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至10mL ,此溶液的pH值应为7.2
硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至10mL。
氯化钙溶液：将27.5无水氯化钙溶于水，稀释10mL
氯化铁溶液：将0.25g六水合氯化铁(FeCl3 6H2O)溶于水中稀释至10ml
盐酸溶液：将40ml( =1.18mg/L)盐酸溶于水，稀释至10ml
氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于水中，稀释至10ml。
亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸溶于水中，稀释至10ml。
葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103C干燥血后，各称取150mg溶于水中，移入10ml容量瓶内稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。
稀释水：在5-20 1玻璃瓶内装入一定量水。控制水温在20C左右，然后用无油空气压缩机，将吸入的空气经活性碳吸附管及洗涤管后，导入稀释水内曝气2.8h使稀释水中的溶解氧接近饱和。放置于20C培养箱中放置数小时。使水中的溶解氧达到8mg/1左右，临用前每升加入氯化钙、氯化铁溶液。磷酸盐缓冲液1ml,并混合均匀的PH值为7.2其BOD5应为小于0.2mg/1.
接种液：城市污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。
接种稀释水：分取适量接种液，加入稀释中、混匀。每升稀释水中接种液加入量为：生活污水110m1.接种液配置后立即使用。
四、步骤
水样的预处理
调节pH值
保持20C的水样温度。
水样测定：按照选定的稀释比例，用虹吸沿筒壁先引入部分稀释水于10ml中。加入需要量的均匀水样。再加入稀释水至8ml,搅拌时防止出现气泡。另外取两个溶解氧瓶用虹吸法装满稀释水作为空白试验，测定5d前后的溶解氧。
五、计算
不经稀释直接培养的水样：
, C C
BOD5 (mg/L ) =12
C
式中：1 一水样在培养刖的溶解氧浓度(mg/L );
C……、，
2 一水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度(mg/L )。
经过稀释后的水样计算：
BOD5
C C 2 B B f
2
式中：B1一稀释水在培养前的溶解氧；
B2 —稀释在培养后的溶解氧；
fl 一稀释水在培养液中所占的比例；
f2一水样在培养液中所占的比例。
2、COD检测操作细则
(重铬酸钾法)
一、方法于原理
在强酸性溶液中，用一定量的K2CrO7氧化水中还原性物质，过量的K2CrO7以试亚铁灵作指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根据(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量
二、仪器
回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置
加热装置：编阻电炉。
50ml酸式滴定管。
三、试剂
重铬酸钾标准溶液(1/6 K2CrO7=0.25mol/l :称取预先在12C烘干2h的基准或优级纯K2CrO7 12.258g溶于水中，移入10ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至1ml，贮于棕色瓶内。
(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液：称取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中，便至标线，摇
匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.ml重铬酸钾标准溶液于5ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色变经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.25 10./V
式中：C (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度(mol/l);
V (NH4)2Fe(SO4)2标准滴定溶液的用量(ml)。
H2SO4-Ag2SO4 溶液：于 25ml 浓 H2SO4 中加入 25g Ag2SO4。放置 1 〜2d,不时摇动使其溶解。(或在5ml浓硫酸中加5g Ag2SO4 )。
Hg2SO4 :结晶活粉末。
四、步骤
取20.ml混合均匀的水样至于5ml磨的回流锥形瓶中，准确加入10.m l重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨回流冷凝管，从冷凝管上慢慢加入30ml H2SO4-Ag2SO4溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量。
测定水样的同时，以20.ml重蒸馏水，按上述步骤作空白试验。记录滴定空白时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的用量。
五、计算
CODCr(O2 ,mg/L) = (V0—V1)・C・8 10/V
式中：C (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度(mol/l);
V0 -滴定空白时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量(ml);
V1 —滴定水样时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量(ml);
V—水样的体积(ml);
8—氧(1/20)摩尔质量(g/mol)。
3、DO测定操作细则
一、方法与原理：
水样中加人MnS04和KI,水中DO将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用Na2S2O3滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。
二、仪器
250〜3ml溶解氧瓶。
三、试剂
MnS04 溶液：称取480g(MnSO4・4H2O)或364g(MnSO4・H2O)溶于水，用水稀释至10ml。此溶液加至酸化过的KI溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
碱性KI溶液：称取5gNaOH溶解于( 3〜4 )ml水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于2m l水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至10ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清夜，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应程蓝色。
(1 + 5 )硫酸溶液。
1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状再用刚煮沸的水冲稀至1ml。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnCl2防腐。
K2Cr2O7 标准溶液 C (1/6 K2Cr2O7) 0.0250mol称取于 105 〜11C 烘干 2h并冷却的优级纯K2Cr2O7 1.2258g,溶于水，移入10ml容量瓶中用水稀释至标线，摇匀。
Na2S2O3溶液：称取3.2g Na2S2O3 5H2O溶于煮沸放冷的水中，加入0.2gNa2CO3,用水稀释至10ml。贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/l K2Cr2O7标准溶液标定。标定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加入1ml水中和1gKI，加入10.ml 0.0250mol/lK2Cr2O7标准溶液、5ml(1 + 5 )硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。
M =10. 0.0250/7
式中：M —Na2S2O3溶液浓度(mol/l);
V一滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积(ml)。
四、步骤
1、溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml MnSO4溶液、2ml碱性KI溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
2、析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，防止暗处5min。
3、滴定
移取1.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录Na2S2O3溶液用量。
五、计算
DO （02 ,mg/L） = M・V・8 10/1
式中：M -Na2S2O3溶液浓度（mol/l）;
V一滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积（ml）。
注意事项
1、如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/l时），应预先在水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5山1（1 + 5 ）硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂用Na2S2O3
溶液滴定至溶液滴定至蓝色刚好退，记下用量（相当于去除游离氯的量）。于另一瓶水样中，加入同样的Na2S2O3溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
2、如果水样程强碱性或强酸性，可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定。
4、PH值检测操作细则
（玻璃电极法）
一、方法与原理：
以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在250C理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mV，根据电动势的变化测量出pH值。仪器的校准，选用和水样pH值相近的标准缓冲溶液校准。
二、仪器
奥立龙868ApH酸度计
pH玻璃复合电极
磁力搅拌器
50ml聚乙烯烧杯
三、试剂
pH = 4.8标准缓冲溶液：准确称取邻苯二甲酸氢钾10.12g溶于10ml的容量瓶内。移至棕色试剂瓶保存。
pH = 6.86标准缓冲溶液:准确称取3.388g磷酸二氢钾和3.533磷酸氢二钠，经溶解定容至10ml。
注：①药品经过1〜130°C烘干2h。
②溶解药品所用的蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水
pH =9.18标准缓冲溶液：准确称取3.80g四硼酸钠定容10ml。注：蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水
3mol饱和氯化钾溶液:准确称取经6C烘干后得氯化钾22.350g溶于1ml容量瓶内。
四、检测步骤
1、按酸度计的使用说明要求开机，调试至测量状态。
2、调整仪器温度补偿，使水样的温度和标准溶液温度相同。
3、取出复电极用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。
4、用待测液先浸润一下，放入待测液内，从酸度计中读数，若是标准液则通过旋钮使数字（显示）于标准溶液数字一致。
5、取出玻璃电极用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。
6、将玻璃电极放入待测试样中，可以读取读数，读数便是待测液得pH值。
7、测试完毕后，用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。检查玻璃电极保护液是否缺少，缺少则补充3M氯化钾溶液，套上套子。
8、关闭仪器电源，恢复仪器未使用前得状态。
9、填写操作的原始记录和仪器的使用记录。
5、SS检测细则
一、方法与原理
SS是指不通过孔径为0.45 m滤膜的固体物。用0.45 m滤膜过滤水样，
经103〜1050C烘干后得到SS含量。
二、试剂
蒸馏水或同等纯度的水。
三、仪器
全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器。
滤膜，孔径0.45 m、直径45〜60mm。
过滤器、真空泵。
无齿扁嘴镊子。
称量瓶，内径30〜50mm。
四、步骤
滤膜准备：
用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103〜1050C烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差＜0.2mg将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。
五、测定
量取充分混合均匀的试样1ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103〜1050C下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差＜0.4mg为止。
六、计算
SS含量C(mg/L)按下式计算：
C=(A-B)x106/V
式中：C一水中悬浮物含量(mg/L );
A—悬浮物+滤膜+称量瓶重(g );
B一悬浮物+滤膜+称量瓶重(g );
V一试样体积(ml )。
6、氨氮操作细则
(气相分子吸收光谱法)
一、方法于原理
水样在2%〜3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰，用次澳酸盐氧化剂将氨及铵盐(0〜50^)氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。
二、仪器
1、仪器及装置
(1) 气相分子吸收光谱仪。
(2) 锌(Zn)空心阴极灯。
(3) 钢铁量瓶：50ml,具塞。
(4 )微量可调移液器：50〜250 ^l
(5)可调定量加液器：3ml无色玻璃瓶，加液量0〜5ml。
(6)气液分离装置(见示意图)：清洗瓶1及样品反应瓶2为容积50ml标准磨玻璃瓶;干燥管3装入无水高氯酸镁。用PVC软管将各部分连接于仪器。
2、参考工作条件
空心阴极灯电流：3-5mA ;载气(空气)流量：0. 5L/min工作波长：213. 9nm;
光能量保持在1%〜117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。

气液分离装置示意图
1-清洗瓶；2样品吹气反应瓶；3 -干燥管
三、试剂
本标准使用试剂除另有说明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为无氨水或电导率< 0. 5 |li S/c的去离子水。
1、无氨去离子水的制备：将一般去离子水用硫酸调至PH<2后进行蒸偏，弃去最初1ml偏出液，收集后面的偏出液，密封保存在聚乙烯容器中。
2、盐酸：C(HCl)=6molH
3、盐酸：C(HC1)=4. 5molB
4、无水乙醇。
5、氢氧化钠溶液40% :称取2g氢氧化钠(NaOH )置于10ml烧杯中，加入约7ml水溶解，盖上表面皿，加热煮沸，蒸发至体积5ml,冷却至室温，于聚乙烯瓶中密闭保存。
6、澳酸盐混合液：称取1.25g澳酸钾(KBW3 )及10g澳化钾(KBt ),溶解于5mL水中，摇匀，贮存于玻璃瓶中。此溶液为贮备液，常年稳定。
7、次澳酸盐氧化剂：吸取2. 0ml M酸盐混合液于棕色磨试剂瓶中，加入1ml水及6. 0ml盐酸，立即密塞，充分摇匀，于暗处放置5min,加入1ml氢氧化钠，充分摇匀，待小气泡逸尽再使用。该试剂临用时配制，配制时，所用试剂、水和室内温度应不低于18°CO
8、无水高氯酸镁(Mg (C104)2)： 8-10目颗粒。
9、亚硝酸盐氮标准贮备液（0.5mg/ml）：称取在105°C〜110°C干燥4h的光谱纯亚硝酸钠（NaNO2） 2.463g溶解于水，移入10ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
10、亚硝酸盐氮标准使用液（ 20. vg/m）l：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液，用水逐级稀释而成。
四、步骤
取适量水样（含氨氮5〜50^）于50ml钢铁量瓶中，加入1ml盐酸及0.2ml无水乙醇，充分摇动后加水至15〜20ml，加热煮沸2〜3min冷却，洗涤瓶及瓶壁至体积约30ml，加入15ml次澳酸盐氧化剂，加水稀释至标线，密塞摇匀，在18C以上室温氧化20min待测。同时制备空白试样。
每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5ml水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。
使用亚硝酸盐氮标准使用液直接绘制氨氮的标准曲线。
用微量移液器逐个移取0、50、1、150、2、250 ^标准使用液置于样品反应瓶中，加水至2ml,用定量加液器加入3ml盐酸，再加入0.5ml无水乙醇，将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度与相对应的氨氮的量（V）绘制校准曲线。
取2.ml待测试样于样品反应瓶中，以下操作同9.3校准曲线的绘制。
测定试样前，测定空白试样，进行空白校正。
五、计算
氨氮的含量按下式计算：
氨氮饥》〕）=竺二捋rx —50
式中：m 一根据校准曲线计算出的氨氮量（V）；
M0 —根据校准曲线计算出的空白量（V）；
V 一取样体积（ml）。
7、总氮检测操作细则
(气相分子吸收光谱法)
一、方法与原理：
在120〜124C碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中的氨、铉盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式进行总氮的测定。
二、仪器
1、仪器及装置
(1虎相分子吸收光谱仪
(2煽(Cd )空心阴极灯(原子吸收用灯)

气液分离吸收装置
1-空气泵；2-流量计；3-反应瓶；4-加液器；5 -水浴；6-吸光管；7-净化器；8-干燥器；9 -收集器
(3) 圆形不锈钢反应瓶架
(4) 可调定量加液器：3ml无色玻璃瓶，加液量0〜5匝，装入适量三氯化钛还原剂，将加液嘴用硅胶管与反应瓶盖加液管联接好。
(5) 恒温水浴：双孔或4孔，温度0〜1C,控温精度坦。C。
(6) 高压蒸汽消毒器：压力1. 1〜1. 3kg/cm相应温度120〜124.
三、试剂
本标准所用试剂，除特别注明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无氨水或电导率< 0. 5 |li S/c的去离子水。
1、无氨水的制备：将一般去离子水用硫酸酸化至pH<2后进行蒸偏，弃去最初1ml俺出液，收集后面足够的俺出液，密封保存在塑料容器中。
2、碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2O8 )及15g氢氧化钠
(NaOH)，溶解于水(5.1)中，加水稀释至1ml，存放于聚乙烯瓶中，可使
用一周。
3、盐酸：C(HCl)=5mol/L，优级纯。
4、无水乙醇。
5、过氧化氢：30%。
6、三氯化钛：15%原液，化学纯。
7、无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2 ) : 8〜10目颗粒。
8、硝酸盐氮标准贮备液(1.mg/ml):称取预先在105〜110C干燥2h的优级纯硝酸钠(NaNO3 ) 3.036g溶解于水，移入5ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
9、硝酸盐氮标准使用液(10.^g/ml)吸取硝酸盐氮标准贮备液(5.8)，用水逐级稀释而成。
四、步骤
向一致性好的各反应瓶中加入 0.、0.50、1.、1.50、2.、2.50ml硝酸盐氮标准使用液，用水稀释至2.5ml,加入2.5ml 5mol/L盐酸。将各反应瓶放入圆形不锈钢管架中，于70C坦。C的水浴中加热10min。待到达加热时间，将反应瓶盖插入装有约5ml水的清洗瓶中，开启空气泵吹气，清洗测量系统至读数为0.或稳定的最小值。关闭空气泵，将带砂芯的反应瓶盖插入0.^g标准溶液的反应瓶中，密闭。用定量加液器加入0.5ml三氯化钛，按下自动调零按钮至读数为零，再次启动空气泵并按下读数按钮，测定0标准液的吸光度，以同样的操作测定各点标准溶液的吸光度，自动绘制校准曲线。
吸取预处理后的空白液及水样2.5ml,分别放入反应瓶中，各加入2.5ml5mol/L盐酸，于70C坦C的水浴中加热10min,按校准曲线绘制的步骤，依次进行空白及各样品的测定。
五、计算
测定前，将水样体积、定容体积及分取量输入计算机，可自动计算分析结果或按下式计算：
总氮"牛匚云
Vx
50
式中：
01—根据校准曲线计算出的氮量（H切；
mO 一根据校准曲线计算出的空白量（n切；
V一取样体积（ml ） o
8、总磷检测操作细则
（钥酸铉分光光度法）
一、方法于原理
在中性条件下用过硫酸钾或硝酸一高氯酸使试样消解将所含磷全部氧化为正磷酸盐在酸性介质中正磷酸盐与铝酸铉反应在镣盐存在下生成磷钥杂多酸后立即被抗坏血酸还原生成蓝色的络合物。
二、仪器
1、医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅1. 11. 4kg/cm?
2、50mL具塞僭）刻度管；
3、分光光度计。所有玻璃器皿均应用盐酸或硝酸浸泡）
三、试剂
本方法所用试剂除另有说明外均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸偏水或同等纯度的水。
1、硫酸H2S04 密度为1.84g—
2、硝酸HN03 密度为1.4g/mL。
3、高氯酸HC104优级纯密度为1.68g/.
4、硫酸 H2S04 1+1。
5、硫酸约 c 1/2 H2S04 =lmol/L将 27mL 3. 1 加入到 973mL 水中。
6、氢氧化钠NaOH lmol/L将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1 OOOmL o
7、氢氧化钠NaOH 6mol/L将24g氢氧化钠溶于水并稀释至1 OOOmL o
8、过硫酸钾50g/L溶液：将5g过硫酸钾（K2S208）溶解于水并稀释至lOOmL o
9、抗坏血酸1g/L溶液溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中并稀释至1mL
10、钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵［NH4 6Mo7O24_ 4H2O ］于1mL 水中溶解0.35&酒石酸锑钾［KSbC4H4O7一 1/2H2O］于1mL水中在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到3mL硫酸中加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀此溶液贮于棕色试剂瓶中在冷处可保存两个月。
11、浊度色度补偿液混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液3.9使用当天配制。
12、磷标准贮备溶液称取0.2197 0.1g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾KH2PO4 用水溶解后转移至10mL容量瓶中加入大约8mL水加5mL硫酸。用水稀释至标线并混匀1.mL此标准溶液含50.0®磷本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
13、磷标准使用溶液将10.0mL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中用水稀释
至标线并混匀1.mL此标准溶液含2.0®磷使用当天配制。
14、酚酞10g/L溶液0.5g酚酞溶于50mL 95%乙醇中。
四、步骤
1、空白试样
按规定进行空白试验用水代替试样并加入与测定时相同体积的试剂
2、测定
过硫酸钾消解:向试样中加4mL过硫酸钾将具塞刻度管的盖塞紧后用一小块布和线将玻璃塞扎紧或用其他方法固定)放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加
热待压力达1.1kg/cm2相应温度为120时保持30min后停止加热待压力表读数降至零后取出放冷然后用水稀释至标线。
硝酸一高氯酸消解取25mL试样于锥形瓶中加数粒玻璃珠加2mL硝酸，在电热板上加热浓缩至10mL冷后加5mL硝酸再加热浓缩至10mL放冷加3mL高氯酸加热至高氯酸冒白烟此时可在锥形瓶上加小漏头或调节电热板温度使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态直至剩下34mL放冷加水10mL加1滴酚酞指示剂滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色；再滴加硫酸溶液使微红刚好退去充分混匀移至具塞刻度管中用水稀释至标线。
五、计算
总磷含量以c mg/L表示按下式计算
c = m / V
式中：m一试样测得含磷量g;
V一测定用试样体积mL ;