SN∕T 2591.1-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 第1部分：气相色谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定第部分： 气相色谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狆 犺 狋 犺 犪 犾 犪 狋 犲 狊 犻 狀犲 犾 犲 犮 狋 狉 犻 犮 犪 犾 犪 狀 犱犲 犾 犲 犮 狋 狉 狅 狀 犻 犮犲 狇 狌 犻 狆 犿 犲 狀 狋犘 犪 狉 狋 ：犌 犪 狊 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 共分为个部分： 第部分： 气相色谱法； 第部分： 气相色谱质谱联用法； 第部分： 高效液相色谱法。本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位： 中华人民共和国广东出入境检验检疫局、 中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、 中华人民共和国南京出入境检验检疫局。本部分主要起草人： 翟翠萍、 李丹、 郑建国、 李全忠、 周明辉、 刘莹峰、 黎华亮、 刘丽、 蒋一昕。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定第部分： 气相色谱法范围本部分规定了电子电气产品塑料部件中 种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱测定方法。本部分适用于电子电气产品塑料部件中 种邻苯二甲酸酯类物质的测定。方法提要试样经冷冻粉碎后用甲醇三氯甲烷（） 混合溶剂经微波萃取， 萃取液过滤后， 用气相色谱仪测定， 外标法定量。试剂和材料除另有规定外， 所有试剂均为分析纯。 甲醇。 三氯甲烷。 萃取液： 甲醇三氯甲烷（） 。 邻苯二甲酸酯类物质： 标准品， 纯度 。 种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称、 英文名称、 英文缩写、 化学文摘编号和分子式见附录 。 邻苯二甲酸酯类物质标准储备溶液： 准确称取适量的邻苯二甲酸酯类物质标准品（ ） ， 精确至 ， 分别用甲醇（ ） 溶解并定容。配制成浓度为 的标准储备溶液。 邻苯二甲酸酯类物质混合标准工作溶液的配制： 分别移取浓度为 的邻苯二甲酸酯类物质（ ） 标准储备溶液适量体积， 置于同一个容量瓶内， 用甲醇（ ） 稀释， 配制成所需浓度的混合标准工作溶液。仪器和设备 气相色谱仪： 配有氢火焰检测器（ ） 。 微波萃取仪： 配有聚四氟乙烯材质的萃取罐。 粉碎机或类似设备。 移液管： 。 针式过滤头： 。样品制备将样品破碎成小于 的小块， 经液氮冷冻后， 用粉碎机（ ） 破碎成粒径小于的颗粒。犛 犖犜 分析步骤 萃取称取 粉碎后的样品， 精确至 ， 放入萃取罐中， 用移液管准确加入 萃取液（ ） ， 将萃取罐置于微波萃取仪（ ） 中， 在 萃取， 取出后冷却到室温。萃取液经针式过滤头（ ） 过滤后， 供气相色谱仪测定。 测定 气相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器， 因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离， 下列给出的参数证明是可行的：）色谱柱： （ 内径） （ 膜厚） ， 石英毛细管柱或相当者；） 色谱柱温度： （ ） （ ） （ ） 进样口温度： ；） 检测器温度： ；） 载气， 氮气， 纯度 ， ；） 进样方式： 不分流进样， 后开阀；） 进样量：。 气相色谱定量分析按规定的色谱条件（ ） 对混合标准溶液（ ） 及待测样液进行分析， 用色谱峰保留时间定性， 外标法定量， 必要时用 确证。混合标准工作溶液和待测样液中邻苯二甲酸酯类物质的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述气相色谱条件下， 所得邻苯二甲酸酯类物质色谱图参见附录中的图 。 空白试验随同试样进行空白试验。 结果计算试样中邻苯二甲酸酯类物质含量按式（） 进行计算：犡犻（犮犻犮犻，）犞犿（）式中：犡犻 试样中邻苯二甲酸酯类物质的含量， 单位为毫克每千克（ ） ；犮犻 样液中邻苯二甲酸酯类物质的浓度， 单位为毫克每升（ ） ；犮犻， 空白中邻苯二甲酸酯类物质的浓度， 单位为毫克每升（ ） ；犞 样液的体积， 单位为毫升（ ） ；犿 试样的质量， 单位为克（） 。试验结果以各种邻苯二甲酸酯类物质的检测结果分别表示， 计算结果精确到小数点后一位。犛 犖犜 测定低限本方法每种邻苯二甲酸酯类物质的测定低限均为 。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的 。犛 犖犜 附录犃（ 规范性附录） 种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称、 英文名称、 英文缩写、 化学文摘编号和分子式 种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称、 英文名称、 英文缩写、 化学文摘编号和分子式见表 。表 犃 种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称、 英文名称、 英文缩写、 化学文摘编号和分子式序号中文名称英文名称英文缩写 号分子式邻苯二甲酸二甲酯 邻苯二甲酸二乙酯 邻苯二甲酸二丙酯 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸二异丁酯 邻苯二甲酸二正戊酯 邻苯二甲酸二正己酯 邻苯二甲酸二辛酯 邻苯二甲酸二苯基酯 邻苯二甲酸苯基丁基酯 邻苯二甲酸二乙基己基酯 （ ） 邻苯二甲酸二环己酯 犛 犖犜 附录犅（ 资料性附录）邻苯二甲酸酯类物质典型气相色谱图邻苯二甲酸酯类物质典型气相色谱图见图 。 邻苯二甲酸二甲酯 ； 邻苯二甲酸二乙酯 ； 邻苯二甲酸二丙酯 ； 邻苯二甲酸二丁酯 ； 邻苯二甲酸二异丁酯 ； 邻苯二甲酸二正戊酯 ； 邻苯二甲酸二正己酯 ； 邻苯二甲酸二辛酯 ； 邻苯二甲酸二苯基酯 ； 邻苯二甲酸苯基丁基酯 ； 邻苯二甲酸二乙基己基酯 （ ） ； 邻苯二甲酸二环己酯 。图 犅 邻苯二甲酸酯类物质典型气相色谱图犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定第部分： 气相色谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码： 网址 电话： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年 月第一版 年 月第一次印刷印数 书号： 定价 元