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重铬酸钾法检测方法
一、实验目的
1、了解化学需氧量（COD Cr）的含义。
2、掌握微波闭式COD Cr消解仪的使用方法。
3、掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的基本原理。
4、熟练掌握氧化一还原滴定的操作技术。
二、实验原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的K2Cr2O7标准溶液，密封催化 微波消解，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的K 2Cr2O 7 以试亚铁灵试剂作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗 的K2Cr2O7标准溶液的量计算水样化学需氧量。反应式如下：
Cr2 D厂 ++ 6厂=2Cra-h+ 7H2O （水样的氧化〉
Cr2+ 7宵 （—定）
F*+ 4-国亚铁灵t红褐色仲点9
三、实验仪器、设备
1、WMX TIIA型微波闭式少消解仪；
2、聚四氟乙烯消解罐；
3、半微量滴定管；
4、1mL和5mL吸管；
5、250mL锥形瓶；
6、容量瓶；
7、小烧杯；
8、20mL 量筒。
四、实验试剂
c 0.025mol /L
1、 重铬酸钾标准溶液(6如2。7):称取预先在120C 烘干2h的基准或优级纯的重铬酸钾1.2258g溶于水中，移入10mL 容量瓶内，稀释至标线，摇匀。
2、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH 4)2Fe(SO4)2 6H2O^ ):称取3.952g
硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入 10mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶 液标定。
标定方法：准确吸取10.mL重铬酸钾标准溶液于5mL锥形 瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷 却后，加入3滴试亚铁灵指示剂(约0.15mL )，用硫酸亚铁铵溶液滴 定，溶液的颜色由黄色到蓝绿色至红褐色即为终点(标定应在做样品 分析时当天进行)。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度：
_ 0.025X10.
式中：C一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L; V一硫酸亚铁铵 标准溶液的用量，mL。
3、浓硫酸一硫酸银溶液(5g/5mL )：于5mL浓硫酸中加入 5g硫酸银，放置1 ~2d，不时摇动使其溶解。
4、10%硫酸一硫酸汞溶液(10g/1mL)。
5、试亚铁灵指不剂：称取1.485g邻菲 琳（c12H3N2- H20）和 0.695g硫酸亚铁（心0厂7宵）溶于水中稀释至1血，贮于棕色瓶 内。
五、实验步骤
1、准确吸取5. OOmL水样置于消解罐中，加入1.—HgSO^
L溶液（消除广的干扰），然后加入5. OOmL重铭酸钾标准溶液，再 慢慢加入5. OOmL从s%-05%溶液，摇匀后，旋紧消解罐的密封盖， 将其均匀放入微波闭式COD暨消解仪玻璃盘周边上，关好消解仪的 门。
2、按动消解仪的停止或取消键，再按功率键1次，按照下式中 规定的消解时间按⑩键或①键设定消解时间，最后按启动键开始进行 消解，时间进入倒计时，待装置发出三声嘟……提示消解完毕。
COD宣消解时间（分）=消解罐数（个）+5
3、消解完后，打开仪器门让其冷却或取出（注意：戴手套，手 抓住罐的上部）竖放入冷水盆中速冷，冷至45°C以下，小心、旋开罐帽， 将试样移入锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗帽内和罐内部，冲 洗液并入锥形瓶中，控制总体积为30〜40mL。
4、加入2〜3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定， 溶液的颜色由黄色到蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准 溶液的用量。
5、测定水样的同时，取5.mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空 白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
6、计算
COD (o ,mg /L)
Cr 2
V V ) c 8 10
―0 1
V

式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度，mol/L；
V0一滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL ；
V］一滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL ；
V一水样的体积，mL ;
8—氧(1/2O )摩尔质量,g/mol。
六、注意事项
1、对于化学需氧量大于50mg/L的水样，应改用0.050mol/L重 铬酸钾标准溶液。
2、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5〜 4/5为宜。
3、邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由 于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD-值1. 176&所以溶解0. 4251g邻苯 二甲酸氢钾(HOOCC 6H 4COOK)于重蒸馄水中，转入1 OOOmL容量瓶 中，稀释至标线，使之成为5mg/L的标准COD宣溶液。用时新配。
4、睫"的测定结果应保留三位有效数字。
Lr尸
5、每次实验时，应对硫酸亚铁铵滴定液进行标定，室温较高时 尤其应注意其浓度的变化。
6、对于化学需氧量高的废水样，判断是否要稀释，方法是取5mL 原废水样于15mm x 150mm硬质玻璃试管中，加入5mL重铬酸钾标准 溶液，再慢慢加入5mL— 0陌以溶液，摇匀，观察是否成绿色， 如溶液显绿色，要进行水样稀释，直至溶液不变绿色为止。稀释时, 所取废水样的水量不得少于5mL o