环氧乙烷残留量检验方法(气相色谱法).docx

附件1
环氧乙烷残留量检验方法
（气相色谱法）
采用气相色谱法检测环氧乙烷残留量，制备供试液时有 两种基本的样品浸提方法：模拟使用浸提法和极限浸提法。
模拟使用浸提法是采用使浸提尽量模拟产品使用的方 法。这一模拟过程使测量的环氧乙烷残留量相当于患者使用 该器械的实际环氧乙烷摄入量。极限浸提法是指再次浸提测 得的环氧乙烷的量小于首次浸提测得值的10%，或浸提到测 得的累积残留量无明显增加。
供试液制备时宜在取样后制备浸提液，否则应将供试样 品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
引用GB/T14233.1-28中环氧乙烷残留量气相色谱法 测定方法时，若未规定浸提方法，则均按照极限浸提方法进 行。
1. 供试液制备
1.1极限浸提法
取产品上与人体接触的环氧乙烷相对残留含量最高的 部件两份，平行做两个试验组进行试验。将样品截为5mm长 碎块（或10mm 2片状物），取1・0g放入20mL萃取容器中， 精密加入5mL水。密封，60°C±1温度下平衡40min。
1.2模拟使用浸提法
采用模拟使用浸提法时，应在产品标准中根据产品的具 体使用情况，规定在最严格的预期使用条件下的浸提方法和 采集方法。并尽量采用以下条件：
a）浸提介质:用水作为浸提介质；
b）浸提温度:整个或部分与人体接触的器械在37C（人体 温度）浸提，不直接与人体接触的器械在25C（室温）浸提。
c）浸提时间:当确定浸提时间时，应考虑在推荐或预期使 用最为严格的时间条件下进行。但不短于1h。
d）浸提表面:器械与药液或血液接触的表面。
2. 环氧乙烷标准贮备液配制
取外部干燥的50mL容量瓶，加入约30mL水，加瓶塞， 精确称重。用注射器注入约0.6mL有证环氧乙烷标准物质， 不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差， 即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度制成约含环氧乙 烷10mg/mL的溶液，作为标准贮备液。也可采用市售有证环 氧乙烷标准物质，用水逐级稀释制备系列标准溶液。
3. 绘制标准曲线
用贮备液配制1 V g/mL~10^ g/ml六个系列浓度的标准溶 液。精确量取5mL ,置20mL萃取容器中，密封，恒温（60C±1。） 中平衡40min。
用进样器依次从平衡后的标准样迅速取上部气体，注入 进样室，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。绘出标准曲线（X：
EO浓度，Mg/mL Y：峰高或面积）。
4. 试验样品的测量
用进样器从平衡后的试样萃取容器中迅速取上部气体， 注入进样室，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。根据标准曲线 计算出样品相应的浓度。如果所测样品结果不在标准曲线范 围内，应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。
5. 结果计算
环氧乙烷残留量用相对含量表示，计算公式为：
CEO=5c/m ,两个试验组检测结果均合格或不合格，以两次结 果平均值作为最终检测结果。若两个试验组检测结果为一个 合格，另一个不合格，需重新进行检测。
CEO—样品中环氧乙烷残留量，Mg/；g
5—样品溶液体积，mL ;
c一标准曲线上找出的供试液相对的浓度，Mg/mL
m一称样质量，g。
注：全文实验用水应符合GB/T6682-28中二级水的要 求。
注：附件1引用GB/T14233.1-28中环氧乙烷残留量气 相色谱法测定方法供检查组参考，现场检查时应结合申请人 实际检测方法进行核查。