电镜操作说明PPT.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,兰州大学,FEI Tecnai G,2,F30,培训和操作使用说明手册,兰州大学物理科学与技术学院电镜组,兰州大学,2010,年,9,月,编写人,:,彭 勇,电镜组成员,:,高美珍（,13639335271,gaomz,）,席 力（,13919039905,xili,）,周保范（,13609338040,zhoubf,）,彭 勇（,13609310425,pengy,）,电镜室电话：,0931-8912495,1,目 录,前言,FEI F30,电镜用户资格要求、培训和使用问题解答联系人,FEI F30,电镜外观结构示意图,样品装载到样品杆与样品准备说明（附加）,使用前电镜状态检查和开始准备,样品装载到电镜样品腔,TEM,（明场模式）工作模式电镜工作状态校准,STEM(,扫描透射电子显微镜）工作模式校准,SAED(,选区电子衍射,),工作模式,CBED(,汇聚电子束电子衍射）工作模式,EDX(X,射线能谱）（含,EDX line scan(X,射线能谱线扫描），,EDX mapping(X,射线能谱元素图像）,实验结束,2,前言,高分辨率透射电子显微镜是可以说是一个微型化的同步辐射中心，能提供材料的结构、形貌、成分、原子价态、能带等诸多方面的研究，是现代材料、部分物理、化学、生物、医学研究必不可少的研究工具。,FEI Tecnai F30,属于较为高端电子显微镜，是特别昂贵的仪器,整个兰州只有我们物理学院一台。它们的操作、使用和日常维护都需要经过特别培训，并有较好的专业知识。因操作不当损坏的器件和配件，哪怕是细小到一个橡皮圈，都是非常昂贵的,基本上只能从同一电镜生产厂家购买，原因是电镜元件没有统一的工业标准,现有的几家生产厂家很少使用同一种配件。同时，它的维修和检查基本上只能由生产厂家来做,每次都需要支付厂家技术人员本身的技术服务费用和差旅费,费用相当昂贵,基本上都会以万元或十万元为单位。另外,还要付出相当长的电镜无法使用时间。电镜维修服务合同，每年高达四十万元，我们物理学院没有相应的经费签订这一服务合同。因此,敬请各位电镜使用者为了您自己和他人研究工作的顺利开展,务必严格地按照电镜操作说明小心谨慎地操作，做到十分清楚您操作的每一步骤。只要您能按本操作说明小心谨慎地操作,电镜是不会弄坏的，也会带给您理想的实验结果。,如果万一由于操作不当造成电镜损伤，敬请立即停止，严格按照下一页电镜紧急处理说明作危机处理，并如实将电镜出现的问题汇报给电镜工程师周保范老师（电话：,13609338040,）。,如果联系不上他，请联系如下老师：彭勇,高美珍或席力。立即停止和如实汇报不是为了追究操作者或其导师的责任。立即停止是为了避免损害进一步扩大，如实汇报是为了帮助以上电镜负责老师或厂家技术人员快速找到损伤位置并能立即修理。,为避免由于翻译引起理解困难，本说明所有专业术语直接使用英文，并附有中文翻译。但建议直接阅看英文。如有中文翻译错误，欢迎并敬请致信彭勇指正错误。,3,FEI F30,电镜用户资格要求、培训和使用问题解答联系人,电镜开放范围：原则上开放给所有需要经常使用电镜作为研究工具的物理学院研究生、博士后及教职员工。,独立使用资格获取方式：所有用户首先向电镜负责人提出申请，批准后，由电镜工程师进行严格的安全操作培训。经过考核通过后，方可独立使用。,运行时间：每天早上,8,：,00,至晚上,23,：,00,，包括星期六和星期天。,使用时间安排：实行提前预定制度。所有用户须提前通过电话、电子邮件或来电镜室预定使用时间。相应表格、预定表、电镜测试值班人员名单、联系方式和样品准备方法均可在电镜室门口获得。,4,FEI F30,电镜外观结构示意图,CA 1:,聚焦棱镜光阑,1,CA 2:,聚焦棱镜光阑,2,OA:,物镜光阑,SAA:,选区光阑,CA 1,CA 2,OA,SAA,HAADF detector,EDX,Dewar,5,电镜危机处理步骤！,情况,1,：适用于任何由于错误操作引起的电镜故障,步骤一：立即关闭,“,Gun valve,”,(V7),(,电子枪阀,),即点击,“,Col.Valves Closed,”,至其变为,黄色,，状态显示为,“,Status:COL.VALVES,”,，如右上图所示。,如果软件不响应,须手动强制性关闭,V7,阀，阀具体位置位于棱镜柱后、传统照相机底片盒一侧，如右下图所示。,除此之外，不要再作任何处理。,步骤二：立即通知周保范老师,（电话：,13609338040,）,（如不在，则通知其他三位电镜负责老师之一），如实详细报告错误操作情况。,手动,V7,阀位置,6,电镜危机处理步骤！,情况,2,：适用于临时通知停水、停电紧急情况,步骤一：立即关闭,“,Gun valve,”,(V7),(,电子枪阀,),即点击,“,Col.Valves Closed,”,至其变为,黄色,，状态显示为,“,Status:COL.VALVES,”,，如左下图或右侧图所示。,步骤二：如果在真正停水、停电前有十分钟或更多的时间，作如下操作：,1,：检查,Gun valve(V7)(,电子枪阀,),已经关闭；,2,：样品杆位置归零（在,search,窗口中,-,Settings,-,Reset,下点击,“,holder,”,）；,3,：检查,EDX detector,被退出（,RTEM,窗口中,-out,为绿色,和检查,EDX,硬件位置；,4,：按正确操作方式退出样品杆。,如果没有足够时间，请直接跳到第三步。,步骤三：立即通知周保范老师。,7,使用前电镜状态检查和开始准备,电镜控制电脑须,24,小时运行,如果关闭会造成电镜关机,并有可能造成电镜损坏,.,简单地重起电脑并不能重起电镜将电镜恢复到工作状态,.,为防止意外,除周老师和其他电镜负责老师外,任何人不可关闭或重起电镜控制电脑,.,如果电镜状态没有达到如下读数,请切不可使用电镜,并与周保范老师联系。,另一个特别需要注意的是：,永远别按右上图所示的四个按钮！,一般情况下，,“,TEM server,”,(,电镜控制服务器程序,),和使用软件都处于打开状态。如果没有，请登录电脑（用户名：,lzu,；密码：空格）。无论怎样，请做如下检查：,1:,检查,“,TEM server,”,(,电镜控制服务器程序,),是否运行，正确的状态时，显示器右下角图标 是绿色。如果显示灰色或找不到这一图标，请联系周老师。,2,：如果，使用软件被上一个用户关闭，请按如下顺序依次打开,:,Tecnai User Interface,Gatan DigitalMicrograph,TIA(TEM Image and Analysis),RTEM,图标依次为箭头所示。如果要关闭，方向相反（无特殊原因，请不要关闭任何软件）,3,：在,Workset,窗口中找到并激活,Setup,菜单，确定如下状态读数：,Vacuum(Expert),窗口，一红三绿。红色显示,Status:COL.Valves;Gun,为,1 Log;Column,为,6 Log;Camera,为,24 Log,。特别是,Col.Valves Closed,显示黄色。（黄色表示此功能正处于图标所说工作状态，以下均为如此）。如右上图所示。,4,：,High Tension,窗口,High Tension,图标显示为黄色，数字读数为,300kV,。如右中图所示。,5,：,FEG Control(Expert,）窗口,Operate,图标显示为黄色，,Gun Lens,读数为,1,，,Ext.voltage,读数为,3950,，,Extraction voltage,刻度指示显示蓝色到,3950V,FEG Emission,读数为,45mA,且蓝色刻度指示也是,45mA,。如右下图所示。,6,：,RTEM Control,窗口,OUT,图标显示为绿色。,永远别按此四个键,!,8,实验开始预准备,Dewar,打开,闭合,专用小孔,保护套,专用圆规状不锈钢杆工具,以上状态检查无误，可以按如下步骤开始使用透射电镜：,1,：用实验服盖好控制电脑和右控制面板。戴好防护目镜、穿好防护手套，将液氮灌入,Dewar,瓶至离瓶口约为,23cm,。如右上图所示放置好。并等上,10,分钟后才可插入样品杆。注意第一次将铜丝束浸入液氮时不要太快，以防烫伤。每一,Dewar,瓶液氮约能持续,45,小时。,3,：将样品装载到,Single tilt holder(,单倾,),或,double tilt holder(,双倾样品杆,),上,:,Single tilt holder,用法如下：,3a.,取出如右中图所示专用圆规状不锈钢杆工具，按底图所示方法插入单倾杆前端,Spring clamp(,弹簧压扣,),侧端专用小孔,沿如图所示红色弧线路径打开弹簧压扣。,3b.,用五号镊子将样品放入箭头所指样品杆环形中空样品位置。如果未一次放正位置，用牙签将样品轻轻推至正确位置（即样品与环形中空样品位置同心对称），这一过程不可使用镊子，以防刮伤样品杆和防止刮出的铁屑掉入电镜样品腔。,3c.,使用不锈钢杆工具沿蓝色弧线轻轻放下弹簧压扣压牢样品（确保不会砸破易碎样品，如,Si),。在光学显微镜观测下，握住样品杆尾部握手部分，在保护套座子里面旋转样品杆,360,度，同时施加轻轻震动，检测确保样品被压牢，没用滑动。注意：样品没有压牢，就有可能掉入电镜样品腔，造成大危害。,9,实验开始预准备,Dewar,打开,闭合,专用小孔,保护套,专用圆规状不锈钢杆工具,Double tilt holder,用法如下：,3a.,取出如右中图所示专用圆规状不锈钢杆工具，按右下图所示方法插入单倾杆前端,Spring clamp(,弹簧压扣,),侧端专用小孔,沿如图所示红色弧线路径打开弹簧压扣。,3b.,用五号镊子将样品放入箭头所指样品杆环形中空样品位置。如果未一次放正位置，用牙签将样品轻轻推至正确位置（即样品与环形中空样品位置同心对称），这一过程不可使用镊子，以防刮伤样品杆和防止刮出的铁屑掉入电镜样品腔。,3c.,使用不锈钢杆工具沿蓝色弧线轻轻放下弹簧压扣压牢样品（确保不会砸破易碎样品，如,Si),。在光学显微镜观测下，握住样品杆尾部握手部分，在保护套座子里面旋转样品杆,360,度，同时施加轻轻震动，检测确保样品被压牢，没用滑动。注意：样品没有压牢，就有可能掉入电镜样品腔，造成大危害。,10,样品装载到电镜样品腔,注意：,在确定,Dewar(,杜瓦瓶,),液氮已经将电镜样品腔冷却达到,10,分钟或以上时，才可开始此一步骤。,1,：在再次确认,Vacuum(Expert),窗口中红色部分显示,Status:COL.VALVES,状态下，点,Turbo on,图标。,1,秒钟后会听见机械泵启动运行声音，,Turbo on,图标变为暗红色。等待,3,分钟后，机械泵停止,工作，,Turbo on,图标变为黄色，表示可以开始装载样品杆至样品腔了。,2,：在样品杆的,Holder pin,对准,5,点的位置，接着点击中的,Message box,中的,Single tiltholder,，,在这时你可以看到样品室的边缘有个灯会变红。,3,：等待大约,3,分钟之后，此灯会灭，然后转动样品杆到,12,点钟的位置，这时，样品杆会被吸进样,品室中。,4,：在,Tecnai User Interface,软件右下角，选择并点击,Vacuum Overview,功能，弹出电镜结构示意,图。,Message box,11,TEM,（明场模式）工作模式电镜工作状态校准,magnification,focus,multifunction,Z Axis,RH,intensity,multifunction,LR,放大倍率,defocu,1,：点击,workset,上的,Col.Valves Closed,此键会由黄色,变成灰色，这时就可以看到电子束在银光屏上，如果没有，就要降级放大倍数和移动样品。,2,：调节,C2 aperture,一般在,3,的位置。同时操作,RH,control panel,上的,magnification,，使得放大倍率在,130k,，调节,RH control panel,上的,Focus,，使得,defoc,所对应的值等于零。,3,：用,LH control panel,上的,intensity knob,，将光聚,成一个点并移至荧光屏的中心，然后用此键将光斑扩,大,看光斑能否能够均匀的铺开在整个平面，如果不,能，调节,C2 aperture,上螺钉，使得光斑可以铺满整个荧光屏。,4,：点击,workset,中的,Tune,，然后点击,condenser,，应用,RH,control panel,和,LH control panel,上的,MF,键将光调,节成一个圆，并且顺时针和逆时针旋,intensity,knob,，看光斑是否均匀展开。调节完成，点击,None,。,5,：聚焦图像用,RH control panel,上的,Z Axis,，如果看到,荧光屏上的图像变得暗淡，几乎看不见边缘，这样就,说明大体聚焦。,12,RH,magnification,focus,Z Axis,R3,track,Multifunction(MF),intensity,Multifunction,（,MF,）,LH,track,6,：选择,Tune,中的,Direct Alignments,。,7,：选择其中,Gun shift,，然后按,RH control panel,上的,R3,，使得,Beam settings,的,spot size,由,3,到,9,。然后用,intensity knob,将光斑缩小，应用,track knob,将光斑移到荧光屏的中间。然后返回到,3,，应用,intensity knob,将其光斑缩小，应用,MF,使得光斑处于荧光屏的中间。重复以上过程，最终使得光斑能够在,3,和,9,下都处在最荧光屏的中间。,8,：将光斑缩成一个点，点击,beam tilt pp X,，调节,MF,使得光斑变成由两个点变成一个点，并且能够静止。重复上述过程调节,beam tilt pp Y,。,9,：将光斑稍微放大，点击,Beam shift,，应用,MF,调节光斑到荧光屏的中间位置。,10,：找到一个参照物，点击,Rotation center,，应用荧光屏上部的光学显微镜去观察，用,MF,调节，直到看到参照物直冲眼球为止。以上所有的操作过程每步调节完成点击,Done,。,13,傅里叶变换环,11,：在荧光屏上找到样品，然后将荧光屏举起。,12,：点击软件界面上的,stop view,，同时点击,Process,中的,Live,，就会出现傅里叶变换环。如果发现所示的是图中的左图，就用,RH control panel,上的,Focus,使得变成右图。如果发现此图像不是圆的，点击软件,objective,，用,MF,将其调圆。然后点击,None,。,13,：然后用,RH control panel,上,Focus,进行聚焦，使得图像明亮的边缘变暗或者消失，这样就达到了很好的聚焦。,14,：点击,start view,，同时用,RH control panel,上的,track,寻找样品，当找到好的样品之后，重复（,2,）和（,3,），当有很好的聚焦之后，就可以点击,start acquire,进行照相，然后将图片贮存。,14,1,：在明场(Bright Field)模式下将放大倍数调至130kx，并使电子束中心对准样品中有碳膜的位置。,2,：调C2(the second condenser lens)=4，并在CA2=4状态下校正光路。,3,：将电子束斑调至小点，点击操作界面上的STEM。,4,：压按,RH,控制板上的Diffraction以退出衍射模式。,STEM(,扫描透射电子显微镜）工作模式校准,调至130kx,小点位置,调至,220kx,diffraction,RH,focus,15,5,：调节放大倍数M=220kx。并用旋钮Focus将电子束斑聚成小点。,6,：将电子束斑移至磷光屏中心，然后调节pp X,pp Y,Beam Shift，此过程与明场下调节光路过程类似。,7,：压按,RH,控制板上的Diffraction，以进入衍射模式。,8,：点击HAADF(黄色)，以暂时退出高角环形暗场探测器。,9,：放下小屏幕，在小屏幕中观察电子束斑。,10,：旋转Focus(期间适当调节步长)，找到朗奇图(Ronchigram)，如图A。,11,：点击Tune,Condenser，用旋钮multifunction X and Y调节朗奇图至B状态(最中心有亮斑，整体呈翻滚状态),12,：放入镜筒右侧的Beam Block，要放精准，确定朗奇图中心在Beam Block上的位置(即记住朗奇图中心相对于Beam Block的位置),13,：调CA2=1，小屏幕上出现小亮点，调节CA2的X和Y，使小亮点移至上一步记住的位置,14,：退出Beam Block,15,：点击HAADF，以使高角环形暗场探测器进入,A,B,Beam block,16,16,：点击Search，观察样品。,17,：移动样品，改变放大倍数，用旋钮Focus调节聚焦。,18,：期间可点击Auto C/B以自动调节图像。,19,：退出STEM模式：依次点击HAADF和STEM，并调节CA2=4。,diffraction,RH,focus,17,SAED(,选区电子衍射,),工作模式,1,：选择感兴趣的样品区，切换到合适的放大倍数。,2,：如右图所示将杠杆由右推向左，插入选区光栏，选择光栏孔径大小寻找光斑，调节选区光栏,XY,旋钮，将光斑移到荧光屏中心点。,3,：击右,RH,上的,“,diffraction,”,按钮，绿灯亮，进入衍射模式，此时荧光屏上出现一个点。,4,：调节,“,intensity,”,使光斑既小又亮。,5,：插入,“,beam block,”,挡住中心最亮衍射斑点防止烧坏,CCD,相机，抬起荧光屏，拍照获得衍射花样；拍照结束后迅速落下荧光屏,6,：结束实验，退出衍射模式，退出选区光栏,Beam block,intensity,LR,track,荧光屏,RH,Diffraction,选区光栏,18,荧光屏,会聚电子束衍射（,CBED,）操步骤,1,：选择感兴趣的样品区域。,2,：在高倍下调好光路，将,C2 aperture,调至,1,用,intensity knob,将光斑聚成点，用,track knob,将,其光点移至荧光屏中心，再将光点展成与荧光屏,大小相近的光斑，调节,C,2,的两个螺丝，使光斑移,至荧光屏正中央。,2,；用,intensity knob,将光斑聚成一个点（聚在选,择的样品区域上），点击,diffraction,。,4,；调节,focus,使点变得锐利。,5,；插入,beam block,挡住中心光斑，随后即可插入,CCD,拍照。,6,：结束实验，退出衍射模式，将,C2 aperture,调至,3,或者,4,。,RH,Diffraction,Beam block,intensity,LH,track,19,EDX(X,射线能谱）,1,：选择感兴趣的样品区；,2,：在,RTEM Control,软件里点击,IN,按钮插入,EDX,探测器；,3,：点击,“,View,”,在,TIA,软件里观察图谱；,4,：点击,“,Acquire,”,5,：保存,EDX,数据,.,6,：点击,out,，推出探测器。,20,EDX line scan(X,射线能谱线扫描）,1,、在,STEM,模式下调光路；,2,、插入,EDX,探测器；,3,、在,STEM,模式下调拍张照片；,4,、进入,Analysis,选择,“,spectrum Collection,”,、,“,Drift corrected spectrum profile,”,按照需要设置,“,profile size,”,;,核对,“,Acquire EDX spectra,”,后面是,“,Yes,”,核对,“,Acquire STEM images,”,后面是,“,Yes,”,核对,“,post close col valves,”,后面是,“,Yes,”,；,5,、用,TIA,软件右侧的工具画一个；,6,、在所选择的区域画一条线；,7,、点击,“,Acquire,”,开始测试；,8,、保存,EDX-Line Scan,数据。,21,EDX mapping(X,射线能谱元素图像）,1,：将样品杆旋转,15,。,2,：采集一张,STEM,照片。,3,：进入,analysis,窗口。,4,：采集一,EDX,谱图,5,：在工作菜单栏的,experiments,窗口的,select component,选项中选择,6,：展开,Experiment,菜单栏，对,mapping,参数进行设置：,7,：参数设置完毕后，用,“,Energy window tool,”,对采集的,EDX,波谱中所需要元素的峰位进行选定。若一中元素有多个能量吸收峰，只对其最强峰进行染色。,8,：元素标定完毕后，选择,Experiment,窗口中的,Acquisition,开始对样品进行扫描。,9,：谱图采集完毕，保存数据。,22,