质谱调谐.ppt

Click to edit Master,Slide#,*,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,Author：DengYun,调谐,1,调谐做什么?,设定离子源部件的电压,设定,amu,gain,和,offset,以得到正确峰宽,设定,EM,电压,设定 质量轴以保证正确的质量分配,2,稳定,可挥发,碎片涵盖质量范围宽,仅有,C-13,和,N-15,同位素,无质量缺陷,全氟三丁胺(,PFTBA),调谐标样,PFTBA,3,离子源结构,4,离子源结构,电离室,透镜,5,电离室,永久磁铁,灯丝,靶,电子聚焦,离子化过程：样品分子与,电子,相互作用，电子把,能量,给予样品，如果这个能量足够大，则化合物被活化，失去一个电子。产生一个正离子，我们称之为,分子离子,。电子的能量通常为,70,ev,。,如果样品分子离子含有剩余的能量，它会导致离子进一步断裂，形成,碎片,。剩余的能量越多，生成的碎片越多。形成的,中性碎片,被真空泵抽走，负离子撞击到离子源的其它部件上。,磁铁,被放在离子化室的两边，目的是校准电子运动方向。,6,透镜,推斥极,使带正电荷的离子碎片向质量滤器方向运动。推斥极位于离子化室出口对面；它的极性与离子相同。推斥极帮助离子穿过几个透镜。,拉出极,帮助带正电荷的碎片向质量滤器方向移动。不同仪器的拉出极功能有所不同。拉出极的电压比推斥极负，吸引正离子向质量过滤器方向运动。拉出极是一个中心带有小孔的圆片。,离子聚焦,如果没有其他部件，离子穿过拉出极后会发生散射。离子聚焦部件可以帮助离子成束状进入质量过滤器。离子聚焦带负电，形成一个电场，既使离子聚成束，又防止聚焦部件捕获离子,入口,，,并且抑制四极杆的边缘效应，防止离子外溢。,7,分析器电压,AMU gain,offset,X-ray Lens,Electron Multiplier,Entrance Lens,Repeller,Ion Source,Volume,Inlet,Filament,Filament,Drawout,Ion Focus,Mass axis gain,offset,offset,调谐参数,8,9,Parameter Ramps,10,四极杆质谱,组成,0,+,-,RF,振幅,DC,振幅,极性,RF,频率,11,过滤高质量,-,0,+,负棒电位,负棒,M,+,*,12,M,+,*,Positive Rod,Positive Rod,正棒电位,过滤低质量,0,+,-,13,RF,电压,扫描线,502,219,69,DC,电压,斜率=,AMU GAIN,Mathieu Stability Diagram,AMU,OFFSET,AMU Gain,及其偏移,14,予期质量观测质量,Mass,Axis,Gain,100200300400500,500,400,300,200,100,69,219,502,质量轴校正,15,*,This is known as,AutoTune on the HP5973 MSD,调谐方法,16,为什么做自动调谐?,提供:,1.诊断,2.编写系统性能变化表,3.提高灵敏度,17,提供:,重现性,操作者之间,实验室之间,为什么做标准调谐?,18,寻找质量峰,粗调,EM,电压和峰宽,调节离子源部件使502达到最佳,调节,EM,和峰宽达到最佳,质量轴校正,保存文件,自动调谐流程图,19,手动调谐,电离室参数,四极杆参数,离子源参数,电子倍增器电压,轮廓图,连续扫描,离子丰度随,离子源参数,变化曲线,20,影响质量轴,影响峰宽,(分辨与灵敏度),影响灵敏度,(传输效率),手动调谐,21,自动调谐操作过程,1、仪器稳定2小时以上，达到氮气10%、水分20%的要求。,2、在,Instrument Control,菜单中，单击,View,菜单，选择,Manual Tune,进入手动调谐界面；,3、单击,Tune,菜单，选择,Autotune，,进行自动调谐，调谐结果自动打印。,22,关于自动调谐,调谐之后,1、一般来讲，质谱能够通过调谐，说明质谱可以正常工作。,2、注意观察电子倍增器电压,EMVolts，,如果电压高于2000，可能需要清洗离子源。,3、调谐报告应该妥善保存，以便掌握仪器的运行情况。,什么时候需要做调谐？,1、新仪器；,2、仪器长期没有使用；,3、维修之后或者硬件有改动；,4、定期调谐，1-2周；,5、特殊分析方法需要，如,EPA,或标准调谐。,23,